【国家标准(GB)】 淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法

中华人民共和国国家标准
淀粉及其衍生物二氧化硫
含量测定方法
Method for determination of sulfur dioxidecontent in starches and derived productsGB12094-89
本标准参照采用国际标准ISO5379--1983《淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法》。1主题内容与适用范围
本标准规定了滴定法测定淀粉及其衍生物的二氧化硫含量的方法。本标准适用于淀粉及其衍生物样品。2术语
二氧化硫含量：淀粉及其衍生物样品中二氧化硫的含量。以1000g样品中二氧化硫的毫克数来表示。
3原理bzxZ.net
将样品酸化和加热，使样品释放出二氧化硫，并随氮流通过过氧化氢稀溶液而吸收氧化成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定形成硫酸。并将氢氧化钠标准溶液的耗用体积数转化为二氧化硫毫克数。4试剂
在测定过程中，只可使用分析纯而且不含有硫酸盐的试剂和蒸馏水，而且都是煮沸过不久的。4.1氮气：无氧。
4.2过氧化氢溶液：9～10g/L。将30%（m/m）的过氧化氢30mL，倒人1000mL容量瓶内，加水至刻度，此溶液应新鲜配制。4.3盐酸：量取p20为1.19g/mL的浓盐酸150mL倒人1000mL容量瓶，加水至刻度。4.4溴酚蓝指示剂溶液：将100mg的溴酚蓝溶于100mL、20%（V/V）乙醇溶液中。4.5氢氧化钠标准溶液：约0.1mol/L。4.6氢氧化钠标准溶液：约0.01mol/L。4.5与4.6溶液应用无二氧化碳含量的水配制，该水可通过将水烧沸之后，用氮流进行冷却而得到。4.7碘标准溶液：约0.01mol/L。4.8淀粉溶液：5g/L，将0.5g可溶性淀粉溶于100mL的水中，加热搅拌至沸腾，再加人20g氯化钠，搅拌烧煮真至完全溶解为止，使用前应冷却至室温。4.9焦亚硫酸钾和乙二胺四乙酸二氢钠溶液：将0.87g焦亚硫酸钾（K2S，Os）和0.20g乙二胺四乙酸氢钠（Na2H,EDTA）溶于水中，并定量地倒人1000mL容量瓶，加水至刻度，充分混合。5仪器
5.1容量瓶：容量为1000mL。
5.2吸管；容量分别为0.1、1、2、3、5和20mL。国家技术监督局1989-12-29批准554
1990-08-01实施
GB12094--89
滴定管：容量分别为10、25和50ml。5.4
分析天平。
滋力搅拌器：带有有效的加热器，适用于烧瓶A（见5.6）。5.5
雾状仪：如图所示。或能保证二氧化硫成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置。单位，mm
雾状仪
5.6.1仪器的组成
A：圆底烧瓶，容量为250mL或更大些，并有磨口短状开口，以便插人一温度计：B：竖式冷凝器，固定于烧瓶A上#C：分液斗，[阎定于烧瓶A上，
D：连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流人口处，E和E，：串连的二个起泡器，与冷凝器B相接F：温度计。
测定时，若雾状发生速度较慢，较稳定，则第二次测定时，只需清洗烧瓶A。5.6.2检查测定
仪器应满足下列要求：
GB12094--89
5.6.2.1在烧瓶A中放入100mL水，按6.3规定进行。进行后，二个起泡器内溶液应是中性的。5.6.2.2进行下列操作：
a，在烧瓶A内加人100mL的水，用吸管加人20mL溶液（4.9）进行二氧化硫的成雾和测定。按6.3和6.4规定进行。
b用吸管将20mL的碘溶液（4.7）、5mL盐酸（4.3）和1mL淀粉溶液（4.8）移人100mL锥形瓶，用滴定管（5.3）以溶液（4.9）进行滴定直至变色。c。用a法和b法测定的二氧化硫含量之差不应超过其算术平均值的1%。a法与b法操作的间歇应不超过15min，以免焦亚硫酸钾/乙二胺四乙酸二氢钠溶液中可能发生的二氧化硫含量的变化。
6分析步骤
6.1样品的准备
将样品进行混舍至均匀。
6.2样品量
按下表称取样品，精确至0.01g。氧化硫估计含量值，mg/kg
50~200
样品量，g
当样品是D－葡萄糖时，样品量可增加。当样品的二氧化硫含量估计值大于200mg/kg时，应减少样品量，使之所含二氧化硫不超过10mg。样品直接称重困难时，可通过减量法称取。样品定量地移人烧瓶A，向样品加100mL的水，并摇晃使之混合均匀。6.3成雾
6.3.1在漏斗C中放人50mL盐酸（4.3）。6.3.2用吸管在起泡器E和E中分别注人3mL过氧化氢溶液（4.2）、0.1mL溴酚蓝指示剂溶液（4.4），并用氢氧化钠标准溶液（4.6）中和过氧化氢溶液。6.3.3将冷凝器B和起泡器E和E连接到仪器上，慢慢地通过氮气，以排出仪器中全部空气，并开始向冷凝器放人水流。
6.3.4让漏斗C内盐酸放人烧瓶A中，必要时可暂停氮气进人。6.3.5混合物在30min内加热到沸腾，然后保持沸腾30min，同时通入氮气，不停地搅拌。6.4滴定
定量地将第二个起泡内溶液倒人第一个起泡器内，根据二氧化硫含量估计值，用氢氧化钠标准溶液（4.5或4.6）滴定已形成的硫酸。如有挥发性有机酸存在，则应煮沸2min，再冷却至室温，然后滴定。6.5检查
如果使用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液，体积耗用小于5mL，或使用0.1mo1/L氢氧化钠标准溶液，体积耗用小于0.5mL，则应增加样品量。6.6测定次数
对同一样品（6.1）进行二次测定。556
7 结果的表示
7.1计算方法
GB12094—89
淀粉及其衍生物的二氧化硫含量是以1000g样品中二氧化硫的毫克数表示，为X =320.3×V
式中：X,一
-样品二氧化硫含量，mg/kg
-样品的重量，g1
-0.01mol/L氢氧化钠标准溶液的体积耗用数，mL，或0.1mo1/L氢氧化钠标准溶液的10倍体积耗用数，mL。
如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。7.2允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值。该值应不超过算术平均值的5%。附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。557
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