【国家标准(GB)】 淀粉水解产品还原力和葡萄糖当量测定方法

法》。
中华人民共和国国家标准
淀粉水解产品还原力和
葡萄糖当量测定方法
Method for determination of reducing poweranddextroseequivalentof starchhydrolysisproductsGB/T12099-89
本标准参照采用国际标准ISO5377-1981《淀粉水解产品还原力和葡萄糖当量测定方1主题内容与适用范围
本标准规定了莱恩一艾农滴定法测定淀粉水解产品的还原力和葡萄糖当量的方法。本标准适用于淀粉水解产品。
2术语
2.1还原力：淀粉水解产品的还原能力。以100g样品中无水D一葡萄糖的克数来表示。2.2葡葡糖当量：淀粉水解产品的还原能力。以100g样品于基中无水D一葡萄葡糖的克数来表示。
3原理
用葡萄糖溶液滴定费林试液，使葡萄糖将费林试剂的铜还原。当铜完全被还原后，稍过量的葡萄糖液就会进一步将指示剂亚甲基蓝还原,使溶液由蓝色变成无色,从而得到葡萄糖溶液体积耗用数,并转化成还原力和葡萄糖当量。4试剂
在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。4.1弗林储液
4.1.1储液A：硫酸铜五水合物(CuS04·5H2O)69.3g加水至1000.0mL。4.1.2储液B：酒石酸钠四水合物(KNaC4H406·4H20)346.0g和氢氧化钠(Na0H)100.0g加
水至1000.0mL。使用前若有沉淀，滤出清液。4.1.3混合费林溶液：将100mL储液A(4.1.1)和100mL储液B(4.1.2)倒入干燥试剂瓶中并很好地混合。此液仅在使用前配制。4.2无水D一葡萄糖溶液，符合下列要求：a.溶液浓度为400g/L,这样可避免出现混浊和沉淀并保持溶液透明无色，可通过纳氏管来检验。
b.按GB12089规定的方法测定时，硫酸化灰分应不超过0.01%(m/m)。c麦芽糖和（或）异麦芽糖含量应不超过0.1%(m/m),并检测不出较大分子量的糖。4.3D一葡萄糖标准溶液bzxz.net
4.3.1按GB12102规定的方法测定无水D一葡萄糖(4.2)中干物质的含量。4.3.2称取0.600g无水D一葡萄糖(4.2),精确至0.1mg。溶解于水中,再将溶液定量移入100mL的容量瓶内,加水至刻度,并摇匀。应在使用当天配制新鲜溶液。
4.4亚甲基蓝指示剂：1g/L水溶液。5仪器
5.1烧瓶：容量为250mL。
5.2滴定管：容量为25mL,酸式
5.3吸管：容量分别为1mL和25mL。5.4容量瓶：容量分别为100mL、500mL和1000mL。5.5纳氏管：容量为50mL。
5.6加热管：能使溶液保持沸腾状态，并无须将烧瓶从加热器上移去而观察溶液的颜色变化。
5.7秒表。
6分析步骤
注：在操作中若避免加热溶液过热，可添加防沸物。在测定时应防止滴定管靠近加热器。
6.1混合费林溶液(4.1.3)的标定6.1.1用吸管(5.3)吸入25mL的混合费林溶液(4.1.3),将其注入干燥洁净的烧瓶(5.1)中。6.1.2将D-葡萄糖标准溶液(4.3)注入滴定管(5.2)至刻度6.1.3将18mLD-葡萄糖标准溶液(4.3)从滴定管注入烧瓶，晃动烧瓶使其中溶液混合。6.1.4、把烧瓶放在事先调节好的加热器上，以使秒表定时在120士15s内开始沸腾。沸腾开始后不要再去调节加热器，使沸腾开始产生的蒸汽始终充满烧瓶，并持续在整个滴定过程中，这样能防止空气进入烧瓶而氧化瓶中溶液。6.1.5使瓶中溶液沸腾并持续120s,以秒表定时,在这结束之后加入1mL亚甲基蓝指示剂溶液。在此120s终止后,开始将滴定管中D一葡萄糖标准溶液滴入烧瓶，滴量每次0.5mL，直至指示剂蓝色消失。整个过程溶液始终保持沸腾，读下D一葡萄糖标准溶液的体积耗用数。从滴定烧瓶溶液上表面观察亚甲基蓝的蓝色消失是最好的方法，它可避免红色氧化铜(I)的干扰。在烧瓶背后放置白色屏障将更有利于观察。6.1.6重复6.1.1和6.1.2。
6.1.7从滴定管中将0.3mL的D一葡萄糖标准溶液注入烧瓶中。6.1.8重复6.1.4。
6.1.9使瓶中溶液沸腾并持续120s,以秒表定时,在这结束之后加入1mL亚甲基蓝指示剂溶液。在此120s终止后,开始将滴定管中D一葡萄糖标准溶液滴入烧瓶,滴量每次0.2mL。接近终点时，逐滴逐滴加入，直至指示剂蓝色消失。整个过程溶液始终保持沸腾，读下D一葡萄糖标准溶液的体积耗用数。反应即将结束时,D一葡萄糖溶液的滴加间歇时间应在10～15s之间，整个滴定过程应在60s内完成，以使整个沸腾时间不超过180s。第三次滴定时，为达到时间上的要求，可适当调整D一葡萄糖标准溶液的初加量。6.1.10读下D一葡萄糖标准溶液的体积耗用数。6.1.11D一葡萄糖标准溶液的体积耗用数基本上在19～21mL之间。若超出此范围,可适当调整费林储液A（4.1.1)的浓度并重复整个标定过程。6.1.12重复6.1.6～6.1.10,计算二次滴定的平均体积耗用数V1,mL。6.1.13对于经常标定的混合费林溶液，体积V1是一个准确值,所以仅需作一次滴定即可。D一葡萄糖标准溶液的初加量可为V1=0.5mL。由于涉及到人的因素,所以每个测定者有自已的V1,在计算时也应使用自已的V1值。6.2测定
6.2.1样品的准备
样品应混合均匀装入一个密封容器内，如是粉状或晶体，则应捣碎后混合装入。如样品是非晶体的固体，应将其放入一个密闭容器内，浸在6070℃水浴锅内熔化，随后冷却至室温。不揭去盖子摇动几次，以使容器内所有的冷凝水与样品充分混合。如样品是液体，就在容器内搅动。者表面有凝结，则表皮应除去。6.2.2如不知道样品中还原糖含量，则可通过修正后的6.1.16.1.5规定方法测出它的大约值。
6.2.2.1加10mL样品液代替6.1.3的D一葡萄糖标准溶液。6.2.2.2在6.1.4后
a.溶液迅速沸腾,加入1mL亚甲基蓝指示剂溶液,滴量为每次加1.0mL,间歇时间为10s,直至指示剂蓝色消失。如果在样品液未加任何1mL之前蓝色已消失，那么就要降低样品液的浓度然后重新滴定。
b.读下样品液的体积耗用数V,mL。V\应不大于25mL。如超过，那么就要增加样品液的浓度。
C样品的大约还原力(ARP)可按下列公式计算：FX100X500
300XV1
式中：ARP——样品大约还原力，g/100gF—0.6×V1/100=0.006×V1;
m0500mL样品液中样品的重量，g。所以样品的克数可按如下计算：300
6.2.3样品量
取样品，精确至1mg，样品中还原糖的含量在2.853.15g之间。6.2.4样品液的制备
将样品（6.2.3)溶于水中，然后将溶液定量地倒入500mL的容量瓶(5.4)中,加水至刻度并充分摇匀。
6.2.5滴定
6.2.5.1用样品液(6.2.4)代替D一葡萄糖标准溶液(4.3),重复6.1.1~6.1.9。6.2.5.2读下样品液的体积耗用数V2.mL。6.2.5.3样品液的体积耗用数基本上应在19～21mL之间。如超过那么就要增加或降低样品液的浓度，并重复6.2.5.1和6.2.5.2。6.2.6测定次数
对同一样品(6.2.1)进行二次测定。6.3干物质含量测定
按下列方法测定样品中的干物质含量；a.对已干燥的葡萄糖浆,按GB12102规定的真空干燥法。b.对无水葡萄糖或一水葡萄糖,按GB12101规定的方法。c对葡萄糖浆,按GB12102规定的折光率法。7结果的表示
7.1计算方法
7.1.1还原力
淀粉水解产品的还原力是以100g样品中无水D一葡萄糖的克数表示，为300XV1
一样品还原力，g/100g，
式中：RP
V1—混合费林试剂在标定时D一葡萄糖标准溶液的体积耗用数,mL；V2样品液在测定时的体积耗用数,mL；m
一配制500mL样品液时样品的重量，g。如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。7.1.2葡萄糖当量
淀粉水解产品的葡萄糖当量是以100g样品干基中无水D一葡萄糖的克数表示，为RP100
式中：DE——样品葡萄糖当量，g/100g：RP——样品的还原力，g;
DMC—样品的干物质含量,%。
7.2允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定所得的结果之差的绝对值。该值应不超过算术平均值的0.75。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。国家技术监督局1989-12-29批准1990-08-01实施
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