【国家标准(GB)】 葡萄糖浆干物质测定方法

中华人民共和国国家标准
葡萄糖浆干物质测定方法
Methodfordeterminationofdrymatterofglucosesyrups
GB/T12102-89
本标准参照采用国际标准IS01742-1980《葡萄糖浆干物质测定方法一真空干燥法和ISO1743-1982《葡萄糖浆干物质测定方法一折谢率法》。主题内容与适用范围
本标准规定了真空干燥法测定葡萄糖浆干物质的方法，适用于已干燥的葡萄糖浆、固体葡萄糖及含有果糖的葡萄糖浆：规定了用折光仪测得折光率从而测定葡萄糖浆干物质的方法,适用于含有果糖的葡萄糖浆。2术语
葡萄糖浆干物质：葡萄糖浆样品中固体物质的含量。以样品中固体物质重量对样品原重量的重量百分比来表示：也可用折光仪测得样品折光率后转换成固体物质含量，并以重量百分比来表示。
第一篇真空干燥法
3原理免费标准下载网bzxz
将样品先用水稀释，然后用硅藻土混合，使干燥面积增大，再放入温度为70℃、压力不超过34mPa的真空烘箱中干燥，得到样品的剩余重量，也就是固体物质重量。4试剂
在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。4.1盐酸：用p20为1.19g/mL的浓盐酸1mL稀释至1L而配成的稀盐酸溶液。4.2硅藻土：用盐酸(4.1)进行酸化，反复几次。然后用布氏漏斗过滤,直至石蕊试纸检验呈红色。再用清水重复洗涤，使洗涤后水的pH值为4左右。将已洗涤的硅藻土放在空气中干燥，在使用前应再放入温度为105℃和压力为一个大气压的烘箱内干燥过夜，随后放入密封容器。
5仪器
5.1分析天平。
5.2烧杯：100mL容积。
5.3金属碟：在测试条件下不发生化学反应,直径大约为90mm、深度为75mm,并带有密封盖。
5.4玻璃搅拌棒：长度与碟直径相当。5.5真空烘箱：电加热，并有一个校准过的温度计和一个绝对压力表,温度能恒定保持在70±1℃。
5.6真空泵：能使真空烘箱内压力减到34mPa以下。5.7干燥系统：由装满干硅胶的干燥塔和一组装有浓硫酸的气体洗涤器相连组成,并依次莲接到真空烘箱的空气入口处。5.8干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板。6分析步骤
6.1样品的准备
所测样品应充分混合，放在密封和防潮的容器内。6.2碟的准备
将约30g干硅藻土(4.2)放入碟(5.3)中,将这散开的碟和盖及搅拌棒(5.4)放入烘箱(5.5)内。在温度为70士1℃,压力不超过34mPa的条件下干燥5h。干燥结束时使空气通过干燥系统(5.7)慢慢进入烘箱内，使内部压力恢复至大气压力。在从烘箱内拿出碟子前，盖上盖子放入搅拌棒，将它们放入干燥器(5.8)中冷却1h，然后称重，精确至0.001g。6.3样品量
称约8~10g样品(6.1),精确至0.001g，放入烧杯(5.2)中。6.4测定
将10mL的热水加入有样品的烧杯（5.2),用玻璃棒(5.4)搅拌均匀，然后将已稀释样品定量倒入装有硅藻土的碟(6.2),再用3个5mL热水洗涤后一并倒入,搅拌均匀。把带有搅拌棒、散开的碟和盖一起放入烘箱(5.5)内，在70土1℃温度下，干燥5h。5h后关掉真空泵(5.6),让空气慢慢通过干燥系统进入烘箱并直到恢复至一个大气压。从烘箱中取出碟子,用搅拌棒(5.4)将硅藻土碾细,把搅拌棒全部放入碟内，重新把散开的碟和盖放到烘箱(5.5)内，在70土1℃和不超过34mPa的压力下，加热10h。再关掉真空泵如前述使烘箱内的压力与外界平衡。碟在拿出烘箱之前要盖好盖，然后放入干燥器(5.8)内，冷却1h,称重，精确至0.001g。然后再次将盖子打开与碟一起放入烘箱内干燥，时间为5h，温度、压力同前。随后再放入干燥器内冷却1h,再称重,精确至0.001g,并确定重量已达到恒定值。a.测定的精确性很大部分取决于硅藻土和样品的充分混合。b.当经第二次的5h干燥后，其重量损失如不大于样品重量的0.02%,即可认为达到恒定值。
c.干燥时间累计超过20h,样品还未达到恒定值，这可能是样品和硅藻土没有充分混合,应重新测定。
6.5测定次数
对同一样品6.1)进行二次测定。7结果的表示
7.1计算方法
葡萄糖浆干物质以样品剩余重量的百分比表示,为100
X=(m2-ml)X
式中：X——样品干物质，%；
m0样品的重量，g；
m1-干燥的碟、盖、搅拌棒和硅藻土的总重量,g；m2一干燥后碟、盖、搅拌棒、硅藻土和样品剩余物的总重量，g。如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。7.2充许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值。该值应不超过1.0%。第二篇折射率法
8原理
在规定温度下对未经稀释样品进行折光率的测定。通过折光率的测定后，再通过折光率与葡萄糖浆的成分、浓度及温度的对照表来计算出干物质含量。9仪器
9.1折光仪：阿贝型或类似的仪器，其折光率的读数值能在1.3000～1.5500之间，精确0.0002单位。仪器还应有一个温度计，其刻度值在20～60℃之间。另外还有一个循环水装置以保持仪器的温度偏差在0.2℃范围内。9.2玻璃棒：在棒一端为弯曲扁平,外面包有硅胶管，以便将样品涂在折光仪(9.1)棱镜上时而不损坏棱镜。
9.3光源：充足的阳光或者一个白炽灯(20～50W),位置的安排为使光线射在照明棱镜或镜子上为最佳。
10分析步骤
10.1样品的准备
对要测定的样品进行取样。
10.2折光仪的准备
按折光仪(9.1)所规定的操作方法进行,将循环水调节到所需的温度(20土0.2℃、30土0.2℃、45土0.2℃或60土0.2℃),使折光仪棱镜也处于同样温度(见12.2)。10.3测定
使样品(10.1)也到达测定温度,用玻璃棒(9.2)将少量样品涂在准备好的折光仪棱镜上，并立即向下移动棱镜（见12.3)。按折光仪规定的操作方法进行测定，记下读数，每一样品至少要进行两次读数，将两次读数的算术平均值作为一次测定的结果。10.4测定次数
对同一样品(10.1)进行二次测定。11结果的表示
11.1结果
干物质含量以测得折光率在表中对应的干物质的重量百分数表示。如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。11.2充许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值。该值应不超过0.2%12注意事项
12.1折光率与葡萄糖浆的成分、浓度及温度的对照表都是根据使用阿贝折光仪(9.1)所得的结果而制定的。
12.2测定温度应与室温相当或高于室温，以避免棱镜的雾气。12.3整个加样过程应迅速，棱镜面上涂样时间应不多于2s。附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。国家技术监督局1989-12-29批准1990-08-01实施
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