【国家标准(GB)】 淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法

中华人民共和国国家标准
淀粉及其衍生物硫酸化
灰分测定方法
Method for determination of sulphated ash instarches and derived productsGB12089—89
本标准参照采用国际标准ISO5809一1982《淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法》。1主题内容与适用范围
本标准规定了测定淀粉及其衍生物硫酸化灰分的方法。本标准适用于淀粉及其衍生物样品。2术语
淀粉及其衍生物硫酸化灰分：样品加人硫酸后进行灰化得到剩余物的重量。以样品剩余物的重量对样品原重量或样品基重量的重量百分比来表示。3原理
加人硫酸的样品在溢度为525±25℃下灰化，得到样品的剩余物重量。4试剂
在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。硫酸溶液：100mL、2u为1.83g/mL的浓硫酸加到300mL水中混合而成。4.1
4.2盐酸溶液：100mL、p20为1.19g/mL的浓盐酸加到500mL水混含而成。5仪器
址埚：由1或其他在测定条件下不受影响的材料制成，容量为100～200mL。5.1
灰化炉：有控制和调节温度的装置，可提供525±25℃的灰化温度。5.3
「燥器：内有有效充足的下燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。5.4
电热板或本生灯。
5.5水浴：能控制在60～70℃。
5.6分析天半。
6分析步骤
6.1地埚的准备
埔埚必须先用沸腾的盐酸溶液（4.2）洗涤，再用大鼠自来水洗涤，然后用蒸馏水漂洗。将洗净埚置于灰化炉（5.2）内，在525±25℃下加热30min，并在1燥器（5.3）内冷却至室温，然后称重，精确至0.0002g。
6.2样品的准备
样品应充分混合。
国家技术监督局1989-12-29批准538
1990-0801实施
GB 12089—89
如样品直接精确称量有困难（如葡糖成团状），则可采用下列的方法：先称取100g样品，精确至0.01g。倒人预先已带盖厂起称重并精确至0.01g的1燥容器，加人约100mL、90℃的水，盖上盖了搅拌直至样品完全溶解，冷却至室温并称重，精确至0.01多，或不加水溶解，盖上盖子直接插人水浴（5.5）中，温度控制在60～70℃之间，使样品熔化，从水浴中取出容器，不取下盖摇荡，将冷凝水与样品混合，然后冷却至室温称重，精确至0.01g。如稀释过程已做好，则样品可按稀释液的等分量来进行取样。6.3样品量wwW.bzxz.Net
根据对硫酸化灰分的估计值，按下表的样品量称取样品，精确至0.001g。将样品均匀分布在划埚内。硫酸化灰分的估计值，%（m/m）5
5，10
6.4预灰化
样品鼠，
将5mL硫酸溶液（4.1）加人样品或所取的稀释液中，用玻璃棒搅拌混合，并用少量水漂洗，将漂洗物收集入埚内。树蜗放在电热板或本生灯（5.4）上，小心加热，直至金部碳化。此步骤最好在排气罩下进行。
6.5灰化
把埚放人灰化炉（5.2）内，将温度控制在525±25℃，并保持此温度直至碳化物宏全消失为止，至少2h。
使埚冷却，滴儿滴硫酸溶液（4.1）人残存物中，将它放在楚化炉边上蒸发，并再次焚化30min。然后把埚移人干燥器（5.3）内，冷却至室温。称埚和所含剩余物重量，精确至0.0002g。灰化要真至重量恒定，每次放人干燥器的增璃不得超过四个。6.6测定次数
对周样品（6.2）做二次测定。
7结果的表示
7.1计算方法
著硫酸化灰分以样品剩余物重量对样品原重的重量百分比表示，为X
(m2 -m)
著硫酸化灰分以样品剩余物重量对样品基重量的重量百分比表示，为(m2=m,）×100
式：X
样品硫酸化灰分，%，
ma (100-H)
样品硫酸化灰分（以「基计），%，样品的原重量，，
灰化前埚的重摄，g，
-灰化后埚和剩余物的重量，g：样品按GB12087、GB12100、GB12102的规定方法测定的该样品的水分。（1）
（2）
GB12089—89
如充允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。结果保留二位小数。
7.2充允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值：当硫酸化灰分大于2%（m/m）时，应不超过半均结果的4%，当硫酸化灰分小于2%（m/m）时，应不超过平均结果的0.08%。附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。540
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