【国家标准(GB)】 淀粉总脂肪测定方法

中华人民共和国国家标准
淀粉总脂肪测定方法
Method for determination of total fat in starches本标准参照采用国际标准ISO3947-1977《淀粉总脂肪测定方法》。1主题内容与适用范围
本标准规定了溶剂抽提测定原淀粉、变性淀粉脂肪总含量的方法。本标准适用于脂肪总含量低于1.5%（m/m）的淀粉样品。2术语
GB 12088-89
淀粉脂肪总含量：淀粉样品啦脂肪的全部含量。以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比来表示。
3原理
通过煮沸的盐酸水解样品后，冷却凝聚不溶解的物质，即包括全部脂肪，再过滤进行分离、燥，并通过溶剂抽提出全部脂肪。下燥后得到样品的总脂肪剩余物重量。4试剂
在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。4.1溶剂：n已烷或石油醚（沸点范围为0～60℃）或四氯化碳（这些溶剂有毒，小心使用）。4.2盐酸：p20为1.18g/mL。
4.3碘：0.001mol/L溶液。
4.4甲基橙：2g/L水溶液。
5仪器
抽提器：如索氏抽提器。
抽提烧瓶：能密封连接抽提器（5.1）的下端。圆盘过滤纸：孔径10μm。溶剂（4.1）中的可溶性物质能自由通过。5.3
高效水冷式蛇型冷凝器：能密封连接抽提器（5.1）的上端。电川热装置：有温度控制器。
水浴：温度在15～25℃。
沸水浴。
烘箱：温度能控制在50±1℃。
真空烘箱：温度能控制在100±1℃。烧杯：容量为600mL。
十燥器：内有有效充足的十燥剂和一个多孔金属厚板。分析天平。
国家技术监督局1989 -12 -29批准1990-08-01实施
6分析步骤
6.1样品的准备
样品应进行充分的混合。
6.2样品量
GB 12088--89
根据脂肪总含的估计值，称取样品2550g，精确至0.1g，倒人烧杯（5.10）并加人100m水。6.3水解
用200mL水混合100L盐酸（4.2），并把该溶液煮沸，然后加到样品液（6.2）中。加热此混合液至沸腾并维持5min。将此凝合液滴几滴人试管，使之冷却至室温，再加人一滴碘液（4.3），若无颜色出现，说明无淀粉存在，可按6.4所述进行。
若出现蓝色，须继续煮沸混合液，并用上述方法不断进行检查，直至确定混合液中不含淀粉为止。再按6.4所述进行。
6.分离凝聚物
将烧杯和内盛混合液置于水浴（5.6）中30min，不时地搅拌，以确保温度均，使脂肪析出。用滤纸（5.3）过滤冷却后的混合液，再用几片十滤纸片将粘附于烧杯内壁脂肪取出，起加到滤纸中，并将冲洗烧杯的水也倒人滤纸中进行过滤，确保定量。在室溢下用水冲洗被分离出的凝聚物和那几片滤纸，直至滤液对甲基橙指示剂（4.4）星中性。折叠含有凝聚物的滤纸和那几片滤纸，放在表面Ⅲ上在50±1C的烘箱内烘3h。6.5脂肪的抽提
将已烘十的内含凝聚物的滤纸用新的一张滤纸包密闭，然后放人抽提器（5，1）中。将约50mL溶剂（4.1）倒人预先烘+并称重精确至0.001g的抽提烧瓶（5.2）内，烧瓶与抽提器密封相连。再将冷凝器（5.4）密封相连于抽提器上端，打开开关，使冷凝水进人冷凝器。确保抽提器与其他各部紧密相连，以防止在抽提过程中溶剂的损失。控制好温度，使每分钟能产生被冷凝溶剂150～200滴，或每小时虹吸循环710次，连续抽提3h。拆下装有被抽提出的脂肪的烧瓶，将其漫人沸水浴（5.7）中，蒸出烧瓶内几乎全部的溶剂，然后将烧瓶放人真空烘箱（5.9）内1h，温度控制在100±1℃。再把烧瓶放人F燥器（5.11）内，使之冷却至室温，称重，精确至0.001g。延长「燥抽提物的时间，会导致由于脂肪的氧化而得到偏高的结果。6.6测定次数
对同样品（6.1）进行二次测定。T结果的表示
7.1计算方法
脂肪总含量以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示，为X=
式甲：X样品总脂肪含量，%*
mo样品的原重量，g,
m，———空抽提烧瓶的重量，g；一抽提并燥后抽提烧瓶和脂肪的总重量，g。m2
如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。结果保留二位小数。
7.2允许差www.bzxz.net
GB12088—89
分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值。该值应不超过平均结果的5%。加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。本标准主婴起草人徐祖苗、徐志民、赵捷537
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