【国家标准(GB)】 高纯阴极铜化学分析方法 砷钼杂多酸- 结晶紫分光光度法测定砷量

中华人民共和国国家标准
高纯阴极铜化学分析方法
砷钼杂多酸-结晶紫分光光度法
测定砷量
Higher purity copper cathode-Determination of arsenic content--Heteropoly arsenomolybdic acid-crystalviolet spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了高纯阴极铜中神含量的测定方法。GB/T 13293. 5-- 91
本标准适用于高纯阴极铜中砷含量的测定。测定范围：0.00005%～0.001%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硝酸溶解。在微酸性介质中，以铁为载体，使砷和铁共沉淀与基体铜分离。沉淀用盐酸和硫酸溶解，加入碘化钾、氯化亚锡和锌粒，使砷还原成砷化氢吸收于碘溶液中，在聚乙烯醇存在下，砷钼杂多酸与结晶紫形成缔合物，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。4试剂
制备溶液和分析用水均为2次蒸馏水。4.1无砷锌粒（砷含量≤0.00001%粒度3～~5mm）。4.2硝酸（p1.42g/mL），优级纯。4.3硝酸（1+1），优级纯。
4.4硫酸（1+4），优级纯。
4.5硫酸c（
H,SO）=2mol/L】，优级纯。
4.6盐酸（2+1），优级纯。
氨水（2+1），高纯。
4.8碘溶液（1g/L）：称取1g碘和3g碘化钾，用少量水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.9结晶紫溶液（0.5g/L），德国E.Merck试剂。配制后过滤于棕色瓶中备用。国家技术监督局1991-12~14批准1992-10-01实施bzxz.net
4.10钼酸铵溶液（5g/L），高纯。GB/T 13293.5—91
4.11聚乙烯醇（PVA-124，平均聚合度为1750士50)溶液（5g/I）：加热搅拌溶解。4.12硫酸铁铵溶液：称取13g硫酸铁铵[NH,Fe(SO,)2·12H,O)溶于500mL硫酸（1+99)中、此溶液1mL约含3mg铁。
4.13碘化钾溶液（200g/L）：用时现配。4.14氯化亚锡溶液（200g/L）：称取20g氯化亚锡（SnCl2·2H.0)溶f50ml.盐酸（pl.19g/ml，优级纯)中，用水稀释至100mL，混匀。用时现配。4.15高锰酸钾溶液（10g/1）。
4.16亚硫酸钠饱和溶液。
4.17砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（预先在100～105℃烘1h，置F干燥器中冷却至室温），置于150mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热使其完全溶解，加入50ml水1滴酚酞乙醇溶液（1g/l.），用硫酸（4.4）中和至红色刚消失再过量2mL，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg砷。4.18砷标准溶液：移取10.00mL碑标准存溶液（4.17）于1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1μg砷。
4.19乙酸铅脱脂棉：称取10g乙酸铅［Pb（CzH.O)2·3HO]，溶于含有0.5mL冰乙酸（p1.05gmL)的100mL水中，将脱脂棉浸入其中2h，取出，风十备用。5仪器
5.1分光光度计。
5.2砷化氢发生-吸收装置，见图。110
砷化氢发生-吸收装置示意图
1一发生瓶（150mL19标准口锥形瓶）；2一19标准瓶塞（用时需干燥）；3.-玻璃球管（球径$20mm，内盛乙酸铅脱脂棉）；4乳胶管；5导气管（内径为2mm的毛细管）；6-吸收管（25ml比色管）552
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.001g。含
0.00005~0.0002
20.0002--0.0006
>0.0006~0.0010
6.2空自试验
随间试料做空白试验。
6.3测定
GB/T 13293.5--91
6.3.1将试料（6.1)置于300m1烧杯中，加入10~20mL硝酸（4.3)，盖上表皿，冷溶，待激反应停止后，低温加热至完全溶解并驱除氮的氧化物，用水洗表血及杯壁，加入4滴高锰酸钾溶液（4.15）、5ml.硫酸铁铵溶液（4.12），加热微沸5min，冷却。6.3.2用水稀释至约200ml，以氨水（4.7)调至pH3（用pH0.5~5.0的精密试纸检查），加热煮沸5~～8min，以慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀4~5次，分别用5mL盐酸（4.6），10mL热硫酸（4.4)溶解沉淀于砷化氢发生瓶中，以2mL盐酸（4.6)洗涤烧杯，再以热水洗涤烧杯及滤纸4~5次，冷却。
6.3.3用水稀释至约40ml，加人3mL碘化钾溶液（4.13）、4ml.氯化亚锡溶液（4.14）,每加-种试剂均需混匀。放置10min。
6.3.4将预先盛有7ml.碘溶液（4.8)的吸收管按砷化氢发生-吸收装置示意图连接。打开瓶塞，加入Ag无砷锌粒（4.1），立即盖好瓶塞，吸收45min。6.3.5取下导气管，以少量水洗涤导管于吸收管中，加入1滴亚硫酸钠饱和溶液（4.16）至碘退色，加入4.5ml.硫酸（4.5）、4ml.钼酸铵溶液（4.10），混匀，放置10min，加入2mL聚乙烯醇溶液（4.11)，混句，加入4.0mL结晶紫溶液（4.9)，立即用水稀释至刻度，混匀。放置2h。6.3.6将部分溶液（6.3.5)移入1cm吸收Ⅲ中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量。6.4T作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00.5.00,7.00ml砷标准溶液（4.18），分别置-于一组300ml.烧杯中，加入5ml.硝酸（4.2）、4滴高锰酸钾溶波（4.15）、5ml.硫酸铁铵溶液（4.12），用水稀释至约20ml，加热微沸5min，冷却后按6.3.2~6.3.5条进行。6.4.2将部分溶液（6.4.1)移入1cm吸收血中，以试剂空为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算碑的百分含量：
As(%) m ×10
武中：m，--自工作曲线上查得的砷量ug，-试料的质量+g。
8允许差
GB/T 13293.5--91
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 05~0. 000 10
>0.000 10~0.000 30
>0. 000 30~0. 000 60
>0.000 60~0.001 00
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人郭玉兰。
0. 000 05
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