【国家标准(GB)】 高纯阴极铜化学分析方法 塞曼效应电热原子吸收光谱法测定铁、钴、铅量

中华人民共和国国家标准
高纯阴极铜化学分析方法
塞曼效应电热原子吸收光谱法
测定铁、钴、铅量
Higher purity copper cathode--Determination of iron,cobalt and lead contents-Zeeman effect electrothermal atomic absorption spectrometric method主题内容与适用范围
本标准规定了高纯阴极铜中铁、钻和铅含量的测定方法。GB/T 13293.7 91
本标准适用于高纯阴极铜中铁，钻和铅含量的测定。测定范围：0.0001%～~0.002%，2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试料用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪，分别在248.3nm、240.7nm、283.3nm波长处测量铁、钻、铅的吸光度。在标准溶液中含有与试液相同浓度的铜基体。
4试剂
制备溶液和分析用水均为2次蒸馏水。实验所用器Ⅲ均用硝酸（4.4)浸泡12h后，用水彻底清洗。4.1硝酸（pl.42g/mL），高纯。4.2盐酸（p1.19g/mL），高纯。4.3硝酸（1+1)。
4.4硝酸（1+19)。
4.5盐酸(1+1)。
4.6铜溶液（100mg/mL）：称取20.00g金属铜（含铜99.99%。含铁、钻、铅分别0.00005%）置于400mL烧杯中，分次加入160mL硝酸（4.3），冷溶。待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4.7铁标准贮存溶液A：称取0.2000g金属铁（99.95%）置于150mL烧杯中，加入14ml盐酸（4.5），盖上表血，低温加热至完全溶解，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含400μg铁。
4.8铁标准贮存溶液B：移取5.00mL铁标准贮存溶液A（4.7）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug铁。国家技术监督局1991-12-14批准558
1992-10-01实施
GB/T 13293.7-—91
4.9铁标溶液：移取20.00mL铁标准购存溶液B（4.8）于200ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液」mL含1μg铁，
4.10钻标准贮存溶液A：称取0.1000g金属钻（>99.95%）置于150mL烧杯中加入10ml.硝酸（4.3），盖上表Ⅲ，加热至完全溶解，冷却至室温。移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺，此溶液1 mL含200μg钻。
4.11钻标准存溶液B：移取10.00mL钻标准此存溶液A（4.10)于100ml容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含20μg钻。4.12钻标准溶液：移取5.00ml.钴标准贮存溶液B（4.11）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含1μg钻。
4.13铅标准贮存溶液A：称取0.2000g金属铅（>99.95%）置于150mL烧杯1，加入20ml硝酸（4.3），盖上表Ⅲ，低温加热至完全溶解，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含400μg铅。
4.14铅标准贮存溶液B：移取5.00mL铅标准贮存溶液A（4.13）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铅。4.15铅标准溶液：移取10.00mL铅标准贮存溶液B（4.14）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺勾。此溶液1ml.含1μg铅。
5仪器
原子吸收光谱仪，配有电热原子化器，附铁，钻、铅空心阴极灯。仪器配备有塞曼效应背景校正装置。仪器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤
6.1试料wwW.bzxz.Net
按表1称取试样，精确至0.001g、表1
铁(或钻、铅)含量，%
0. 000 10~ 0. 000 5
>0. 000 5~0. 002 0
6.2空白试验
分取试液体积，ml.
用同批硝酸（4.3)同时溶解金属铜（含铜≥99.99%。含铁、钻、铅分别<0.00005%）和试料。以标准溶液系列的“零”浓度溶液作为试料空白。6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加入8mL硝酸（4.3），低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。
6.3.2将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
6.3.3根据仪器说明书推荐的条件，选择各元素电热原子化的最佳参数和进样量，6.3.4将仪器调至最佳状态，并按所选的条件（6.3.3)调整电热原子化器。6.3.5用预定的加热程序空烧石墨管2次。6.3.6按预定进样量将试液（6.3.2)注入原子化器中，按预定程序进行原子化并测量待测元素的吸光559
GB/T 13293.791
度。每份试液测量2次，取其平均值，减去试料空白溶液的平均吸光度，从工作曲线上查出相应元素的浓度。
6.4工作曲线的绘制
6.4.1分别移取0,1.002.00,3.00，4.00,5.00ml.铁、钻、铅的标准溶液（4.9，4.12.4.15）于同组100mL容量瓶中，按表1的试样量加入相应量铜溶液（4.6)用水稀释至刻度，混匀。6.4.2在与测量试液相同的条件下，同时测量标准溶液系列的吸光度，每份标液测量2次，取其平均值，减去“零”浓度溶液的平均吸光度。以铁、钻、铅的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制铁、钴、铅的工作曲线。
分析结果的计算与表述
按下式计算铁、钻、铅的百分含量：X(%) c×V。×V, × 10-6
式中：X -—被测元素；
C自工作曲线上查得的被测元素的浓度，μg/mL，V。—一稀释试液体积,mL;
V,一--分取试液体积，mL
V，——测量时试液的总体积，mL；m —试料的质量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铁(或钴、铅)含量
0. 000 10~0. 000 30
>0. 000 30~ 0. 000 60
>0. 000 6~0. 001 0
>0. 001 0~0. 002 0
CB/T 13293.7-91
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用PE·5100型原子吸收光谱仪，ZHGA-600型电热原子化器测定各元素的参考工作条件见表表A1
波长，nm
光谱通带，nm
灯电流.mA
石墨管
进样量，μL
原子化
热解涂层加平台
时间，s
斜波升温
注：①）采用最大功率升温。测量峰面积。保持
热解涂层加平台
②除原子化停气外，其他程序氩气流量为300mL/min。附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人杨素芝、冯渝清、高介平、孙淑媛，时间，s
斜波升温保
热解涂层加平台
时间，s
斜波升温保持
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