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【国家标准(GB)】 高纯阴极铜化学分析方法 塞曼效应电热原子吸收光谱法测定镍量
本网站 发布时间:
2024-07-28 19:18:13
- GB/T13293.8-1991
- 已作废
标准号:
GB/T 13293.8-1991
标准名称:
高纯阴极铜化学分析方法 塞曼效应电热原子吸收光谱法测定镍量
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
发布日期:
1991-01-02 -
实施日期:
1992-10-01 -
作废日期:
2008-12-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
90.06 KB
标准ICS号:
冶金>>有色金属>>77.120.30铜和铜合金中标分类号:
冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法
替代情况:
被GB/T 5121.5-2008代替

点击下载
标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了高纯阴极铜中镍含量的测定测定方法。本标准适用于高纯阴纯铜中镍含量的测定。 GB/T 13293.8-1991 高纯阴极铜化学分析方法 塞曼效应电热原子吸收光谱法测定镍量 GB/T13293.8-1991

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
高纯阴极铜化学分析方法
塞曼效应电热原子吸收光谱法测定镍量Higher purity copper cathode-Determination of nickel contentZeeman effectelectrothermal atomic absorption spectrometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了高纯阴极铜中镍含量的测定方法。GB/T13293.8—91
本标准适用于高纯阴极铜中镍含量的测定。测定范围:0.0001%~0.002%。引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试料用硝酸溶解,将一定体积的试液注入电热原子化器中,用塞曼效应原子吸收光谱仪,于波长232.0nm处,测量其吸光度。标准溶液中含有与试液相同浓度的铜基体。4试剂
制备溶液和分析用水均为2次蒸馏水。实验所用器血均用硝酸(4.3)浸泡12h后用水彻底清洗。4.1硝酸(pl.42g/mL),高纯。
4.2硝酸(1+1)。
4.3硝酸(1+19)。
4.4铜溶液(50mg/mL):称取10.00g金属铜(含铜>99.99%,含镍<0.00005%)置于400mL烧杯中,分次加入80mL硝酸(4.2),冷溶,待激烈反应停止后,低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,冷却至室温。移人200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。4.5镍标准贮存溶液:称取0.1000g金属镍(≥99.95%)置于150mL烧杯中,加入10ml硝酸(4.2),盖上表皿,低温加热至完全溶解,冷却至室温后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml.含100g镍。
4.6镍标准溶液:移取5.00mL镍标准贮存溶液(4.5)于500mL容量瓶中,加入5mL硝酸(4.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1μg镍。5仪器
原子吸收光谱仪,配有电热原子化器,附镍空心阴极灯。仪器配备有塞曼效应背景校正装置。国家技术监督局1991-12-14批准562
1992-10-01实施
仪器工作条件见附录A(参考件)。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样,精确至0.001g。镍含量,%
0. 000 1~0. 000 5
>0. 000 5 ~ 0. 002 0
6.2空白试验
GB/T13293.8-91
料,g
稀释体积,mL
标准溶液中加入铜
溶液(4.4)体积,ml
用同批硝酸(4.2)同时溶解金属铜(含铜99.99%,含镍<0.00005%)和试料(6.1)以标准溶液系列的“零”浓度溶液作为试料空白。6.3测定
6.3.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中,加入8mL硝酸(4.2),低温加热至完全溶解。加入少量水,煮沸驱除氮的氧化物,冷却至室温,按表1移人相应体积的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。6.3.2根据仪器说明书推荐的条件,选择镍的电热原子化最佳参数和进样量。6.3.3将仪器调至最佳状态,并按所选条件(6.3.2)调整电热原子化器。6.3.4用预定的加热程序空烧石墨管2次。6.3.5按预定的进样量将试液(6.3.1)注入原子化器中,按预定程序进行原子化并测量镍的吸光度。每份试液测量2次,取其平均值,减去试料空白溶液的平均吸光度,从工作曲线上查出相应的镍浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1分别移取0,0.50,1.00,1.50,2.002.503.00mL镍标准溶液(4.6)于…-组50mL容量瓶中,按表1加入铜溶液(4.4),用水稀释至刻度,混勾。6.4.2在与测量试液相同的条件下,同时测量标准溶液系列的吸光度,每份标液测量2次,取其平均值,减去“零”浓度溶液的平均吸光度。以镍浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算镍的百分含量:
Ni(%) = c×V× 10-6
式中:-
自工作曲线上查得的镍浓度,ug/mL;V
一试液体积,mL
8允许差
试料的质量,g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。563
0.00010~0.00030
>0. 000 30~~0. 000 60
≥>0. 000 6~0. 001 0
>0. 001 0~0. 002 0
GB/T 13293.8-91
GB/T13293.8—91
附录Awww.bzxz.net
仪器工作条件
(参考件)
使用PE-5100型原子吸收光谱仪,ZHGA-600型电热原子化器测量镍的参考工作条件见表A1。表A1
波长,nm
光谱通带,nm
灯电流,mA
石墨管
进样量,pl.
原子化程序
原子化
注:(①)采用最大功率升温。测量峰面积。序
②除原子化停气外,其他程序氮气流量均为300mL/min。附加说明:
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿治研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人金醉宝、李万春。Ni
热解涂层石墅管
时间,s
斜波升温
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高纯阴极铜化学分析方法
塞曼效应电热原子吸收光谱法测定镍量Higher purity copper cathode-Determination of nickel contentZeeman effectelectrothermal atomic absorption spectrometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了高纯阴极铜中镍含量的测定方法。GB/T13293.8—91
本标准适用于高纯阴极铜中镍含量的测定。测定范围:0.0001%~0.002%。引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试料用硝酸溶解,将一定体积的试液注入电热原子化器中,用塞曼效应原子吸收光谱仪,于波长232.0nm处,测量其吸光度。标准溶液中含有与试液相同浓度的铜基体。4试剂
制备溶液和分析用水均为2次蒸馏水。实验所用器血均用硝酸(4.3)浸泡12h后用水彻底清洗。4.1硝酸(pl.42g/mL),高纯。
4.2硝酸(1+1)。
4.3硝酸(1+19)。
4.4铜溶液(50mg/mL):称取10.00g金属铜(含铜>99.99%,含镍<0.00005%)置于400mL烧杯中,分次加入80mL硝酸(4.2),冷溶,待激烈反应停止后,低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,冷却至室温。移人200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。4.5镍标准贮存溶液:称取0.1000g金属镍(≥99.95%)置于150mL烧杯中,加入10ml硝酸(4.2),盖上表皿,低温加热至完全溶解,冷却至室温后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml.含100g镍。
4.6镍标准溶液:移取5.00mL镍标准贮存溶液(4.5)于500mL容量瓶中,加入5mL硝酸(4.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1μg镍。5仪器
原子吸收光谱仪,配有电热原子化器,附镍空心阴极灯。仪器配备有塞曼效应背景校正装置。国家技术监督局1991-12-14批准562
1992-10-01实施
仪器工作条件见附录A(参考件)。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样,精确至0.001g。镍含量,%
0. 000 1~0. 000 5
>0. 000 5 ~ 0. 002 0
6.2空白试验
GB/T13293.8-91
料,g
稀释体积,mL
标准溶液中加入铜
溶液(4.4)体积,ml
用同批硝酸(4.2)同时溶解金属铜(含铜99.99%,含镍<0.00005%)和试料(6.1)以标准溶液系列的“零”浓度溶液作为试料空白。6.3测定
6.3.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中,加入8mL硝酸(4.2),低温加热至完全溶解。加入少量水,煮沸驱除氮的氧化物,冷却至室温,按表1移人相应体积的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。6.3.2根据仪器说明书推荐的条件,选择镍的电热原子化最佳参数和进样量。6.3.3将仪器调至最佳状态,并按所选条件(6.3.2)调整电热原子化器。6.3.4用预定的加热程序空烧石墨管2次。6.3.5按预定的进样量将试液(6.3.1)注入原子化器中,按预定程序进行原子化并测量镍的吸光度。每份试液测量2次,取其平均值,减去试料空白溶液的平均吸光度,从工作曲线上查出相应的镍浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1分别移取0,0.50,1.00,1.50,2.002.503.00mL镍标准溶液(4.6)于…-组50mL容量瓶中,按表1加入铜溶液(4.4),用水稀释至刻度,混勾。6.4.2在与测量试液相同的条件下,同时测量标准溶液系列的吸光度,每份标液测量2次,取其平均值,减去“零”浓度溶液的平均吸光度。以镍浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算镍的百分含量:
Ni(%) = c×V× 10-6
式中:-
自工作曲线上查得的镍浓度,ug/mL;V
一试液体积,mL
8允许差
试料的质量,g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。563
0.00010~0.00030
>0. 000 30~~0. 000 60
≥>0. 000 6~0. 001 0
>0. 001 0~0. 002 0
GB/T 13293.8-91
GB/T13293.8—91
附录Awww.bzxz.net
仪器工作条件
(参考件)
使用PE-5100型原子吸收光谱仪,ZHGA-600型电热原子化器测量镍的参考工作条件见表A1。表A1
波长,nm
光谱通带,nm
灯电流,mA
石墨管
进样量,pl.
原子化程序
原子化
注:(①)采用最大功率升温。测量峰面积。序
②除原子化停气外,其他程序氮气流量均为300mL/min。附加说明:
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿治研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人金醉宝、李万春。Ni
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