【国家标准(GB)】 高纯阴极铜化学分析方法 塞曼效应电热原子吸收光谱法测定镍量

中华人民共和国国家标准
高纯阴极铜化学分析方法
塞曼效应电热原子吸收光谱法测定镍量Higher purity copper cathode-Determination of nickel contentZeeman effectelectrothermal atomic absorption spectrometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了高纯阴极铜中镍含量的测定方法。GB/T13293.8—91
本标准适用于高纯阴极铜中镍含量的测定。测定范围：0.0001%～0.002%。引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试料用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪，于波长232.0nm处，测量其吸光度。标准溶液中含有与试液相同浓度的铜基体。4试剂
制备溶液和分析用水均为2次蒸馏水。实验所用器血均用硝酸（4.3）浸泡12h后用水彻底清洗。4.1硝酸(pl.42g/mL）,高纯。
4.2硝酸(1+1)。
4.3硝酸(1+19)。
4.4铜溶液（50mg/mL）：称取10.00g金属铜（含铜>99.99%，含镍<0.00005%）置于400mL烧杯中，分次加入80mL硝酸（4.2），冷溶，待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4.5镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（≥99.95%）置于150mL烧杯中，加入10ml硝酸（4.2），盖上表皿，低温加热至完全溶解，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100g镍。
4.6镍标准溶液：移取5.00mL镍标准贮存溶液（4.5）于500mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg镍。5仪器
原子吸收光谱仪，配有电热原子化器，附镍空心阴极灯。仪器配备有塞曼效应背景校正装置。国家技术监督局1991-12-14批准562
1992-10-01实施
仪器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.001g。镍含量,%
0. 000 1~0. 000 5
>0. 000 5 ~ 0. 002 0
6.2空白试验
GB/T13293.8-91
料，g
稀释体积,mL
标准溶液中加入铜
溶液（4.4)体积，ml
用同批硝酸（4.2)同时溶解金属铜（含铜99.99%，含镍<0.00005%)和试料（6.1)以标准溶液系列的“零”浓度溶液作为试料空白。6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加入8mL硝酸（4.2），低温加热至完全溶解。加入少量水，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，按表1移人相应体积的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2根据仪器说明书推荐的条件，选择镍的电热原子化最佳参数和进样量。6.3.3将仪器调至最佳状态，并按所选条件（6.3.2)调整电热原子化器。6.3.4用预定的加热程序空烧石墨管2次。6.3.5按预定的进样量将试液（6.3.1)注入原子化器中，按预定程序进行原子化并测量镍的吸光度。每份试液测量2次，取其平均值，减去试料空白溶液的平均吸光度，从工作曲线上查出相应的镍浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1分别移取0,0.50,1.00,1.50,2.002.503.00mL镍标准溶液（4.6)于…-组50mL容量瓶中，按表1加入铜溶液（4.4），用水稀释至刻度，混勾。6.4.2在与测量试液相同的条件下，同时测量标准溶液系列的吸光度，每份标液测量2次，取其平均值，减去“零”浓度溶液的平均吸光度。以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算镍的百分含量：
Ni(%) = c×V× 10-6
式中：-
自工作曲线上查得的镍浓度，ug/mL；V
一试液体积，mL
8允许差
试料的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。563
0.00010~0.00030
>0. 000 30~~0. 000 60
≥>0. 000 6~0. 001 0
>0. 001 0~0. 002 0
GB/T 13293.8-91
GB/T13293.8—91
附录A
仪器工作条件
(参考件）
使用PE-5100型原子吸收光谱仪，ZHGA-600型电热原子化器测量镍的参考工作条件见表A1。表A1
波长，nm
光谱通带，nm
灯电流，mA
石墨管
进样量，pl.
原子化程序
原子化
注：（①）采用最大功率升温。测量峰面积。序
②除原子化停气外，其他程序氮气流量均为300mL/min。附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿治研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人金醉宝、李万春。NiwwW.bzxz.Net
热解涂层石墅管
时间，s
斜波升温
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