【国家标准(GB)】 高纯阴极铜化学分析方法 磷钒钼杂多酸- 结晶紫分光光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
高纯阴极铜化学分析方法
磷钼杂多酸一结晶紫
分光光度法测定磷量
Higher purity copper cathode-Determination of phosphorus content-Heteropoly phosphato-vanadato-molybdicacid-crystal violet spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了高纯阴极铜中磷含量的测定方法。GB/T13293.6-91
本标准适用于高纯阴极铜中磷含量的测定。测定范围：0.00005%～0.001%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硝酸-硫酸混合酸溶解。驱除氮的氧化物，以1～2A电流电解除铜，于稀硫酸介质中，在聚乙烯醇存在下，磷钒钼杂多酸与结晶紫形成紫红色离子缔合物，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。
4试剂
制备溶液和分析用水均为2次蒸馏水。4.1混合酸：50ml硝酸g1.42g/mL，高纯）、20mL硫酸（pl.84g/mL，高纯）和130mL水混匀。4.2硫酸［c（-H2S0,）1mol/LJ,高纯。4.3硫酸钾溶液（100g/L）。
4.4还原剂：称取1g亚硫酸氢钠，0.1g硫代硫酸钠，用水溶解后稀释至200mL，混勾。4.5钼酸铵-偏钒酸铵混合液：将26mL钼酸铵溶液（40g/L，高纯）与14mL偏钒酸铵溶液（2g/L）混合，用水稀释至1000mL，于聚乙烯塑料瓶中。4.6聚乙烯醇（PVA-124，平均聚合度为1750士50)溶液（5g/IL）：在加热搅拌下溶解。4.7结晶紫溶液（0.5g/L），德国E.Merck试剂。过滤后使用。4.8磷标准贮存溶液：称取0.4394g预先经105～110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的磷酸氢钾（K2HPO。·3H,0），置于250mL烧杯中，加水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。国家技术监督局1991~12-14批准1992-10-01实施
此溶液1mL含100μg磷。
GB/T 13293.6-91
4.9磷标准溶液：移取10.00mL磷标准贮存溶液（4.8)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混勾。此溶液1mL含1μg磷。
5仪器
5.1分光光度计。
5.2电解仪，附铂阴极和铂阳极。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.001g。表1
量，%
0. 000 05 ~~0. 000 1
>0. 000 1~~0. 000 5
≥0. 000 5～0. 001 0
6.2空白试验bzxZ.net
随同试料做空白试验。
6.3测定
料，g
6.3.1将试料（6.1)置于250ml.烧杯中，加入20ml混合酸（4.1），盖上表皿，低温加热至完全溶解，冷却后，用水稀释试液体积约为75mL，混匀。6.3.2将铂阴极和铂阳极在电解仪上安装妥当并放入试液中。控制电流1~~2A电解至试液呈无色。不切断电源将电极提高液面，用水洗涤电极。6.3.3于试液（6.3.2)中加入1.5mL硫酸钾溶液（4.3)，置于低温电炉上蒸至冒尽白烟，取下稍冷，用水冲洗杯壁，继续蒸至无白烟，取下。6.3.4加入8.0mL硫酸（4.2），加热溶解盐类，冷却，用水移入50mL容量瓶中，加入5.0mL还原剂（4.4），放置15min后，加入10.0mL钼酸铵-偏钒酸铵混合液（4.5）、2.0mL聚乙烯醇溶液（4.6）、2.0ml.结晶紫溶液（4.7），用水稀释至刻度，混匀，放置2h。6.3.5将部分溶液（6.3.4)移入1cm吸收血中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.50,1.00,2.00，3.00，4.00,5.00ml磷标准溶液（4.9），分别置一组250ml.烧杯中，加入1.5mL硫酸钾溶液（4.3）、20mL混合酸（4.1)，低温蒸至冒尽白烟，取下稍冷，用水冲洗杯壁、继续蒸至无白烟，取下，以下按6.3.4条进行。6.4.2将部分溶液（6.4.1)移入1cm吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算磷的百分含量：
m× 10-6
P(%) =
GB/T 13293.691
式中：m，——自工作曲线上查得的磷量，ug；试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 05~0. 000 10
≥0. 000 10~0. 000 30
>0. 000 30~~0.000 60
>0. 000 60~0.00100
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿治研究总院起草。本标准主要起草人叶承权。
0. 000 15
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