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【国家标准(GB)】 高纯阴极铜化学分析方法 催化示波极谱法测定硒、碲量
本网站 发布时间:
2024-07-28 19:24:12
- GB/T13293.1-1991
- 已作废
标准号:
GB/T 13293.1-1991
标准名称:
高纯阴极铜化学分析方法 催化示波极谱法测定硒、碲量
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
发布日期:
1991-01-02 -
实施日期:
1992-10-01 -
作废日期:
2008-12-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
125.75 KB
标准ICS号:
冶金>>有色金属>>77.120.30铜和铜合金中标分类号:
冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法
替代情况:
被GB/T 5121.24-2008代替

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标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了高纯阴极铜中硒、碲含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中硒、碲含量的测定。测定范围:0.000 05%~0.000 3%。 GB/T 13293.1-1991 高纯阴极铜化学分析方法 催化示波极谱法测定硒、碲量 GB/T13293.1-1991

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
高纯阴极铜化学分析方法
催化示波极谱法测定硒、碲量
Higher purity copper cathode-Determination of selenium and tellurum contents-Catalytic oscillopolarographic method1主题内容与适用范围
本标准规定了高纯阴极铜中硒、确含量的测定方法。GB/T13293.1---91
本标准适用于高纯阴极铜中硒、碲含量的测定。测定范围:0.00005%~0.0003%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试料用硝酸溶解,在盐酸介质中,用次亚磷酸钠将四价硒、碲还原为单体,以砷作载体共沉淀富集微量硒、碲与基体铜分离。单体砷、硒和碲用高氯酸-硝酸溶解。在亚硫酸钠-高碘酸钾的氨性底液中,硒能产生灵敏的吸附催化波,于一0.60V起始阴极化扫描,进行硒的导数示波极谱测定,在高氯酸-氯化钠四氯化碳底液中,碲能产生灵敏的吸附催化波,于一0.60V起始阴极化扫描,进行碲的导数示波极谱测定。
4试剂
4.1四氯化碳。
4.2次亚磷酸钠。
4.3硝酸(pl.42g/mL),优级纯。4.4高氟酸(p1.67g/ml),优级纯4.5氢溴酸(p1.48g/mL),优级纯。4.6盐酸(1+1)。
4.7硝酸(1+1)。
4.8高氯酸(1+1)。
4.9高氯酸(1+7)。
4.10次亚磷酸钠-盐酸混合洗液:每升洗液中含10g次亚磷酸钠(4.2)和50ml.盐酸(gl.19g/ml.)4.11亚硫酸钠溶液(200g/1.)。4.12氯化钠溶液(200g/L)。
4.13砷溶液:称取2.6g三氧化二碑,罩于100mL烧杯中,加入15mL氢氧化钠溶液(100g/L),微国家技术监督局1991-12-14批准536
1992-10-01实施
GB/T13293.1.91
热溶解,移入500ml容量瓶中,用水稀释至约200ml,加人1滴酚乙醇溶液(10g/1),用盐酸(4.6)中利至红色褪去.用水稀释至刻度,混勾。此济液1ml.约含4mg砷。4.14混合底液:称取50.0g氯化铵,5.0g乙二胺四乙酸钠,用200ml水溶解,加人13ml动物胶溶液(10g/L),200mL氨水(p0.90g/mL),移入500ml.穿基瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.15高碘酸钾溶液(20)g/.):取2.0g高碘酸,用90m.水溶解,加入1ml氮水(p0.90g/mi.),移人100ml容量瓶中.用水稀释至刻度,混勾。4.16硒标准存溶液A:称取0.100(g金属硒(≥99.99%),置下150mL烧杯中.加人10mL硝酸(1.7)盖上,低温加热全完全溶解,移入1000mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液!m!含100g硒
4.17硒标准处:存溶液B:移取J0.00ml硒标准贮存溶液A(4.16),置于500ml容量瓶中,H水稀释至刻度,混匀:此溶液1ml含2g硒。4.18晒标准溶液:移取5.00ml硒标准贮存溶液B(4.17),置于200rml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.05g硒。www.bzxz.net
4.19碲标准贮存溶液A:称取0.1000g金属碲(=99.99%)置于150mL烧杯中,加入10ml.硝酸(4.7),盖上表血,低温加热至完全溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml,含100 μg碲。
4.20标准存溶液B:移取10.00mL筛标准贴存溶液A(4.19),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度、混匀,此溶液1ml含2g碲。4.21碲标准溶液:移取5.00mL碲标准贮存溶液B(4.20),置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度混勾。此济液1ml含0.05μg碲。5仪器
线性扫描示波极谱仪,
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样,精确至0.001g。裴1
硒或碲含量,%
0. 000 05 -~ 0. 000 15
0. 000 15 ~ 0. 000 30
6.2空白试验
随商试料做空向试验。
6.3测定
料·g
6.3.1将试料(6.1)置于200ml.烧杯中加入15mL硝酸(4.7),盖上表Ⅲ,低温加热至完金溶解.稍冷,加人5mL高氯酸(4.4),加热至胃白烟1~2min,用水洗表血及杯壁,再加热至冒白烟.取下冷却6.3.2加入120ml.盐酸(4.6),低温加热至盐类溶解,加入1ml.砷液(4.13)、8g次亚磷酸钠(4.2).搅拌至溶解、川热至溶液是棕色,于水浴1加热至还原析出单体砷、硒和确(约需1~1.51).冷却垒室漏。
6.3.3用脱脂棉过滤,以次业磷酸钠-盐酸混合洗液(4.10)洗涤烧杯3次,沉淀8~10次再用水洗涤烧杯3次,沉淀10次。
6.3.4将脱脂棉及沉淀移入原烧杯中,从漏斗上缓缓滴加10mL硝酸(4.3)、3mL高氯酸(4.1)、在中537
GB/T 13293.1—91
热板上加热消化脱脂棉并溶解氧化砷、硒和确至冒高氯酸白烟1~2min,冷却,用水洗表Ⅲ及杯壁·用加热至刚冒白烟,冷却至室温,移入50mL容量瓶中、用水稀释至刻度,混匀。6.3.5分取5.00mL试液(6.3.4)于50mL干燥烧杯中,加入2.0ml.高氯酸(4.9)、1.0)ml.业硫酸钠溶液(4.11),混匀,静置10~~15min。加入5.0ml.混合底液(4.11)、1.0ml高碘酸钟济液(4.15).混匀。以下按6.3.7条进行硒的测定。6.3.6分取5.00mL试液(6.3.4)于20mL烧杯中,在低湿电热板上加热至刚胃自烟,加入1ml.氢溴酸(4.5),继续加热至冒烟,冷却,用水洗杯壁,再加热至冒烟,冷至室温底,加入5.0mL氯化纳溶液(4.12)、0.2ml.四氯化碳(4.1),摇勾,放置5~10min,以下按6.3.7条进行碲的测定6.3.7在示波极谱仪阴极化导数部位,于起始电位一0.60V进行扫描,记录峰电流值。减去空白试验溶液的峰电流值。从工作曲线上查出相应的硒或碲量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1硒工作曲线的绘制
6.4.1.1移取0.1.00,2.00,4.00,6.00mL硒标准溶液(4.18)分别置于:组50mL下燥烧杯,体积不足6.0mL者用水补到6.0mL,加入1.0mL高氯酸(4.8),1.0mL亚硫酸钠溶液(4.11),混匀,静胃10~~15min。加入5.0mL混合底液(4.14),1.0mL高碘酸钾溶液(4.15),混匀。6.4.1.2在示波极谱仪阴极化导数部位,于起始电位一0.60V进行扫描,记录峰电流值,以硒量或碲量为横坐标,峰电流值为纵坐标,绘制工作曲线。6.4.2碲工作曲线的绘制
6.4.2.1移取0,1.00,2.00,4.00,6.00mL碲标准溶液(4.21)分别置于组20mL烧杯中,加入0.6ml高氯酸(4.8),在低温电热板上加热至刚冒白烟,加入1ml氢溴酸(4.5),继续加热至冒烟.冷却,用水洗杯壁,再加热至冒烟,冷却至室温后,加入5.0ml氯化钠溶液(4.12)、0.2ml四氯化碳(4.1),摇匀,放置5~10min。6.4.2.2按6.4.1.2条进行。
7 分析结果的计算与表述
按下式计算硒、碲的百分含量:Se Te(%) = m, X V X 10--
mu X Vi
式中;mi自工作曲线上查得的硒量或碲量,ig;V。—--试液总体积,mL;
V,—分取试液体积,mL;
m。—试料的质量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
硒或碲含量
0.00005~0.00010
>0. 000 10~ 0. 000 20
>0.000 20~-0.000 30
0. 000 05
附加说明:
GB/T13293.1-
本标由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人张子贞。
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
高纯阴极铜化学分析方法
催化示波极谱法测定硒、碲量
Higher purity copper cathode-Determination of selenium and tellurum contents-Catalytic oscillopolarographic method1主题内容与适用范围
本标准规定了高纯阴极铜中硒、确含量的测定方法。GB/T13293.1---91
本标准适用于高纯阴极铜中硒、碲含量的测定。测定范围:0.00005%~0.0003%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试料用硝酸溶解,在盐酸介质中,用次亚磷酸钠将四价硒、碲还原为单体,以砷作载体共沉淀富集微量硒、碲与基体铜分离。单体砷、硒和碲用高氯酸-硝酸溶解。在亚硫酸钠-高碘酸钾的氨性底液中,硒能产生灵敏的吸附催化波,于一0.60V起始阴极化扫描,进行硒的导数示波极谱测定,在高氯酸-氯化钠四氯化碳底液中,碲能产生灵敏的吸附催化波,于一0.60V起始阴极化扫描,进行碲的导数示波极谱测定。
4试剂
4.1四氯化碳。
4.2次亚磷酸钠。
4.3硝酸(pl.42g/mL),优级纯。4.4高氟酸(p1.67g/ml),优级纯4.5氢溴酸(p1.48g/mL),优级纯。4.6盐酸(1+1)。
4.7硝酸(1+1)。
4.8高氯酸(1+1)。
4.9高氯酸(1+7)。
4.10次亚磷酸钠-盐酸混合洗液:每升洗液中含10g次亚磷酸钠(4.2)和50ml.盐酸(gl.19g/ml.)4.11亚硫酸钠溶液(200g/1.)。4.12氯化钠溶液(200g/L)。
4.13砷溶液:称取2.6g三氧化二碑,罩于100mL烧杯中,加入15mL氢氧化钠溶液(100g/L),微国家技术监督局1991-12-14批准536
1992-10-01实施
GB/T13293.1.91
热溶解,移入500ml容量瓶中,用水稀释至约200ml,加人1滴酚乙醇溶液(10g/1),用盐酸(4.6)中利至红色褪去.用水稀释至刻度,混勾。此济液1ml.约含4mg砷。4.14混合底液:称取50.0g氯化铵,5.0g乙二胺四乙酸钠,用200ml水溶解,加人13ml动物胶溶液(10g/L),200mL氨水(p0.90g/mL),移入500ml.穿基瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.15高碘酸钾溶液(20)g/.):取2.0g高碘酸,用90m.水溶解,加入1ml氮水(p0.90g/mi.),移人100ml容量瓶中.用水稀释至刻度,混勾。4.16硒标准存溶液A:称取0.100(g金属硒(≥99.99%),置下150mL烧杯中.加人10mL硝酸(1.7)盖上,低温加热全完全溶解,移入1000mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液!m!含100g硒
4.17硒标准处:存溶液B:移取J0.00ml硒标准贮存溶液A(4.16),置于500ml容量瓶中,H水稀释至刻度,混匀:此溶液1ml含2g硒。4.18晒标准溶液:移取5.00ml硒标准贮存溶液B(4.17),置于200rml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.05g硒。www.bzxz.net
4.19碲标准贮存溶液A:称取0.1000g金属碲(=99.99%)置于150mL烧杯中,加入10ml.硝酸(4.7),盖上表血,低温加热至完全溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml,含100 μg碲。
4.20标准存溶液B:移取10.00mL筛标准贴存溶液A(4.19),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度、混匀,此溶液1ml含2g碲。4.21碲标准溶液:移取5.00mL碲标准贮存溶液B(4.20),置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度混勾。此济液1ml含0.05μg碲。5仪器
线性扫描示波极谱仪,
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样,精确至0.001g。裴1
硒或碲含量,%
0. 000 05 -~ 0. 000 15
0. 000 15 ~ 0. 000 30
6.2空白试验
随商试料做空向试验。
6.3测定
料·g
6.3.1将试料(6.1)置于200ml.烧杯中加入15mL硝酸(4.7),盖上表Ⅲ,低温加热至完金溶解.稍冷,加人5mL高氯酸(4.4),加热至胃白烟1~2min,用水洗表血及杯壁,再加热至冒白烟.取下冷却6.3.2加入120ml.盐酸(4.6),低温加热至盐类溶解,加入1ml.砷液(4.13)、8g次亚磷酸钠(4.2).搅拌至溶解、川热至溶液是棕色,于水浴1加热至还原析出单体砷、硒和确(约需1~1.51).冷却垒室漏。
6.3.3用脱脂棉过滤,以次业磷酸钠-盐酸混合洗液(4.10)洗涤烧杯3次,沉淀8~10次再用水洗涤烧杯3次,沉淀10次。
6.3.4将脱脂棉及沉淀移入原烧杯中,从漏斗上缓缓滴加10mL硝酸(4.3)、3mL高氯酸(4.1)、在中537
GB/T 13293.1—91
热板上加热消化脱脂棉并溶解氧化砷、硒和确至冒高氯酸白烟1~2min,冷却,用水洗表Ⅲ及杯壁·用加热至刚冒白烟,冷却至室温,移入50mL容量瓶中、用水稀释至刻度,混匀。6.3.5分取5.00mL试液(6.3.4)于50mL干燥烧杯中,加入2.0ml.高氯酸(4.9)、1.0)ml.业硫酸钠溶液(4.11),混匀,静置10~~15min。加入5.0ml.混合底液(4.11)、1.0ml高碘酸钟济液(4.15).混匀。以下按6.3.7条进行硒的测定。6.3.6分取5.00mL试液(6.3.4)于20mL烧杯中,在低湿电热板上加热至刚胃自烟,加入1ml.氢溴酸(4.5),继续加热至冒烟,冷却,用水洗杯壁,再加热至冒烟,冷至室温底,加入5.0mL氯化纳溶液(4.12)、0.2ml.四氯化碳(4.1),摇勾,放置5~10min,以下按6.3.7条进行碲的测定6.3.7在示波极谱仪阴极化导数部位,于起始电位一0.60V进行扫描,记录峰电流值。减去空白试验溶液的峰电流值。从工作曲线上查出相应的硒或碲量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1硒工作曲线的绘制
6.4.1.1移取0.1.00,2.00,4.00,6.00mL硒标准溶液(4.18)分别置于:组50mL下燥烧杯,体积不足6.0mL者用水补到6.0mL,加入1.0mL高氯酸(4.8),1.0mL亚硫酸钠溶液(4.11),混匀,静胃10~~15min。加入5.0mL混合底液(4.14),1.0mL高碘酸钾溶液(4.15),混匀。6.4.1.2在示波极谱仪阴极化导数部位,于起始电位一0.60V进行扫描,记录峰电流值,以硒量或碲量为横坐标,峰电流值为纵坐标,绘制工作曲线。6.4.2碲工作曲线的绘制
6.4.2.1移取0,1.00,2.00,4.00,6.00mL碲标准溶液(4.21)分别置于组20mL烧杯中,加入0.6ml高氯酸(4.8),在低温电热板上加热至刚冒白烟,加入1ml氢溴酸(4.5),继续加热至冒烟.冷却,用水洗杯壁,再加热至冒烟,冷却至室温后,加入5.0ml氯化钠溶液(4.12)、0.2ml四氯化碳(4.1),摇匀,放置5~10min。6.4.2.2按6.4.1.2条进行。
7 分析结果的计算与表述
按下式计算硒、碲的百分含量:Se Te(%) = m, X V X 10--
mu X Vi
式中;mi自工作曲线上查得的硒量或碲量,ig;V。—--试液总体积,mL;
V,—分取试液体积,mL;
m。—试料的质量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
硒或碲含量
0.00005~0.00010
>0. 000 10~ 0. 000 20
>0.000 20~-0.000 30
0. 000 05
附加说明:
GB/T13293.1-
本标由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人张子贞。
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