【国家标准(GB)】 高纯阴极铜化学分析方法 催化示波极谱法测定硒、碲量

中华人民共和国国家标准
高纯阴极铜化学分析方法
催化示波极谱法测定硒、碲量
Higher purity copper cathode-Determination of selenium and tellurum contents-Catalytic oscillopolarographic method1主题内容与适用范围
本标准规定了高纯阴极铜中硒、确含量的测定方法。GB/T13293.1---91
本标准适用于高纯阴极铜中硒、碲含量的测定。测定范围：0.00005%～0.0003%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试料用硝酸溶解，在盐酸介质中，用次亚磷酸钠将四价硒、碲还原为单体，以砷作载体共沉淀富集微量硒、碲与基体铜分离。单体砷、硒和碲用高氯酸-硝酸溶解。在亚硫酸钠-高碘酸钾的氨性底液中，硒能产生灵敏的吸附催化波，于一0.60V起始阴极化扫描，进行硒的导数示波极谱测定，在高氯酸-氯化钠四氯化碳底液中，碲能产生灵敏的吸附催化波，于一0.60V起始阴极化扫描，进行碲的导数示波极谱测定。
4试剂
4.1四氯化碳。
4.2次亚磷酸钠。
4.3硝酸（pl.42g/mL）,优级纯。4.4高氟酸（p1.67g/ml），优级纯4.5氢溴酸（p1.48g/mL），优级纯。4.6盐酸(1+1)。
4.7硝酸（1+1)。
4.8高氯酸(1+1)。
4.9高氯酸(1+7)。
4.10次亚磷酸钠-盐酸混合洗液：每升洗液中含10g次亚磷酸钠（4.2)和50ml.盐酸（gl.19g/ml.）4.11亚硫酸钠溶液（200g/1.）。4.12氯化钠溶液（200g/L)。
4.13砷溶液：称取2.6g三氧化二碑，罩于100mL烧杯中，加入15mL氢氧化钠溶液（100g/L），微国家技术监督局1991-12-14批准536
1992-10-01实施
GB/T13293.1.91
热溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至约200ml，加人1滴酚乙醇溶液（10g/1），用盐酸（4.6）中利至红色褪去.用水稀释至刻度，混勾。此济液1ml.约含4mg砷。4.14混合底液：称取50.0g氯化铵，5.0g乙二胺四乙酸钠，用200ml水溶解，加人13ml动物胶溶液（10g/L），200mL氨水（p0.90g/mL），移入500ml.穿基瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.15高碘酸钾溶液（20)g/.）：取2.0g高碘酸，用90m.水溶解，加入1ml氮水（p0.90g/mi.），移人100ml容量瓶中.用水稀释至刻度，混勾。4.16硒标准存溶液A：称取0.100（g金属硒（≥99.99%），置下150mL烧杯中.加人10mL硝酸（1.7）盖上，低温加热全完全溶解，移入1000mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液！m！含100g硒
4.17硒标准处：存溶液B：移取J0.00ml硒标准贮存溶液A（4.16），置于500ml容量瓶中，H水稀释至刻度，混匀：此溶液1ml含2g硒。4.18晒标准溶液：移取5.00ml硒标准贮存溶液B（4.17），置于200rml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05g硒。www.bzxz.net
4.19碲标准贮存溶液A：称取0.1000g金属碲（=99.99%）置于150mL烧杯中，加入10ml.硝酸（4.7），盖上表血，低温加热至完全溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml，含100 μg碲。
4.20标准存溶液B：移取10.00mL筛标准贴存溶液A（4.19），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀，此溶液1ml含2g碲。4.21碲标准溶液：移取5.00mL碲标准贮存溶液B（4.20），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度混勾。此济液1ml含0.05μg碲。5仪器
线性扫描示波极谱仪，
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.001g。裴1
硒或碲含量，%
0. 000 05 -~ 0. 000 15
0. 000 15 ~ 0. 000 30
6.2空白试验
随商试料做空向试验。
6.3测定
料·g
6.3.1将试料（6.1）置于200ml.烧杯中加入15mL硝酸（4.7），盖上表Ⅲ，低温加热至完金溶解.稍冷，加人5mL高氯酸（4.4)，加热至胃白烟1～2min，用水洗表血及杯壁，再加热至冒白烟.取下冷却6.3.2加入120ml.盐酸（4.6），低温加热至盐类溶解，加入1ml.砷液（4.13）、8g次亚磷酸钠（4.2）.搅拌至溶解、川热至溶液是棕色，于水浴1加热至还原析出单体砷、硒和确（约需1~1.51）.冷却垒室漏。
6.3.3用脱脂棉过滤，以次业磷酸钠-盐酸混合洗液（4.10）洗涤烧杯3次，沉淀8~10次再用水洗涤烧杯3次，沉淀10次。
6.3.4将脱脂棉及沉淀移入原烧杯中，从漏斗上缓缓滴加10mL硝酸（4.3）、3mL高氯酸（4.1）、在中537
GB/T 13293.1—91
热板上加热消化脱脂棉并溶解氧化砷、硒和确至冒高氯酸白烟1~2min，冷却，用水洗表Ⅲ及杯壁·用加热至刚冒白烟，冷却至室温，移入50mL容量瓶中、用水稀释至刻度，混匀。6.3.5分取5.00mL试液（6.3.4）于50mL干燥烧杯中，加入2.0ml.高氯酸（4.9）、1.0)ml.业硫酸钠溶液（4.11)，混匀，静置10~~15min。加入5.0ml.混合底液（4.11）、1.0ml高碘酸钟济液（4.15）.混匀。以下按6.3.7条进行硒的测定。6.3.6分取5.00mL试液（6.3.4）于20mL烧杯中，在低湿电热板上加热至刚胃自烟，加入1ml.氢溴酸（4.5），继续加热至冒烟，冷却，用水洗杯壁，再加热至冒烟，冷至室温底，加入5.0mL氯化纳溶液（4.12）、0.2ml.四氯化碳（4.1），摇勾，放置5～10min，以下按6.3.7条进行碲的测定6.3.7在示波极谱仪阴极化导数部位，于起始电位一0.60V进行扫描，记录峰电流值。减去空白试验溶液的峰电流值。从工作曲线上查出相应的硒或碲量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1硒工作曲线的绘制
6.4.1.1移取0.1.00,2.00,4.00,6.00mL硒标准溶液（4.18)分别置于：组50mL下燥烧杯，体积不足6.0mL者用水补到6.0mL，加入1.0mL高氯酸（4.8），1.0mL亚硫酸钠溶液（4.11），混匀，静胃10~~15min。加入5.0mL混合底液（4.14),1.0mL高碘酸钾溶液（4.15）,混匀。6.4.1.2在示波极谱仪阴极化导数部位，于起始电位一0.60V进行扫描，记录峰电流值，以硒量或碲量为横坐标，峰电流值为纵坐标，绘制工作曲线。6.4.2碲工作曲线的绘制
6.4.2.1移取0，1.00，2.00，4.00，6.00mL碲标准溶液（4.21）分别置于组20mL烧杯中，加入0.6ml高氯酸（4.8），在低温电热板上加热至刚冒白烟，加入1ml氢溴酸（4.5），继续加热至冒烟.冷却，用水洗杯壁，再加热至冒烟，冷却至室温后，加入5.0ml氯化钠溶液（4.12）、0.2ml四氯化碳（4.1），摇匀，放置5~10min。6.4.2.2按6.4.1.2条进行。
7 分析结果的计算与表述
按下式计算硒、碲的百分含量：Se Te(%) = m, X V X 10--
mu X Vi
式中；mi自工作曲线上查得的硒量或碲量，ig；V。—--试液总体积,mL;
V，—分取试液体积，mL;
m。—试料的质量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
硒或碲含量
0.00005~0.00010
>0. 000 10~ 0. 000 20
>0.000 20~-0.000 30
0. 000 05
附加说明：
GB/T13293.1-
本标由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人张子贞。
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