【国家标准(GB)】 高纯阴极铜化学分析方法 氢化物发生- 无色散原子荧光光谱法测定铋量

中华人民共和国国家标准
高纯阴极铜化学分析方法
氢化物发生-无色散原子荧光光
谱法测定量
Higher purity copper cathode--Determination ofbismuth content-Hydride generation-atomicffuorescence spectrometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了高纯阴极铜中含量的测定方法。GB/13293.2--91
本标准适用于高纯阴极铜中铋含量的测定。测定范围：0.00001%~~0.0005%。2引用标准
GB1、4、标推化工作导卿化学分析方法棕准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB4470火焰发射、原了吸收和原子荧光光谱分析法术语3方法原理
试料用硝酸溶解。在氨性介质中用氢氧化铁共沉淀铋并与基体铜分离，沉淀以热盐酸溶解。在氢化物发生器中，铋被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪「测量其荧光强度，
4试剂
4.1硝酸铵。
硫酸(pl.84g/mL)。
氨水(p0.90 g/mL)。
盐酸(1+1)。
硝酸(1+1)。
4.6硫酸（1+1)。
氨水(2十98)。
4.8硫脲-抗坏血酸混合液：称取10g硫脲、5g抗坏血酸，用水溶解后，稀释至100ml.混勺.4.9硫酸铁铵溶液：称取8.63g硫酸铁铵[NH,Fe(SO.)·12H,O]，加入约100mL水.加热煮沸至溶液完全透明，取下，冷却至室温。用水稀释至500mL，混匀。此溶液1mL含2tmg铁4.10硼氢化钾溶液（10.0g/L）：称取5.0g硼氢化钾溶干氢氧化钾溶液（5.0g/I.），开用该氢氧化钾溶液稀释至500mL，混勾。用时现配，国家技术监督局1991-12-14批准540
1992-10-01实施
GB/T 13293.2--91
4.11铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（99.95%），置于250mL烧杯，加入10ml，硝酸（4.5），低温加热至完全溶解，取下稍冷，加人10mL硫酸（4.2），继续加热蒸发至冒门烟，取下冷却。加人40ml.硫酸（4.6），移入1000ml.容量瓶中、加水至500mL左右，冷却至室温。用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg铋。
4.12铋标准溶液：移取10.00mL铋标准贮存溶液（4.11)于1000mL容量瓶中，用盐酸（4.4)稀释至刻度，混句。此溶液1mL含 1 μg铋。5仪器
原子荧光光谱仪，附屏蔽式石英炉原子化器、玻璃质氢化物发生器。铋特制空心阴极灯或高强度空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。检出极限：不天于2×10-g/mL。精密度：用0.02ug/ml的标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的5.0%。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.001g。表1
铋含 量,%
0. 000 01~ 0. 000 05
0. 000 05~0. 000 2
>0. 000 2~0. 000 5
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1）置于250mlL烧杯中，加入40ml硝酸（4.5），盖上表，低温加热至试料完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，用水洗涤杯壁及表皿。6.3.2加入4.0mL硫酸铁铵溶液（4.9）.3~~5g硝酸铵（4.1），加水稀释至体积约为120)mI，加热全50~~60C。在不断搅拌下加人氨水（4.3），使铜完全络合（此时溶液呈深蓝色）并过量10mL，于70~80C保温30min。
6.3.3用中速定量滤纸过滤，用氨水（4.7)洗涤烧杯及沉淀各5次，再用热水洗涤3～5次，弃去滤液。6.3.4用10mI热盐酸（1.4)分3次将沉淀溶入原烧杯中，用热水洗涤滤纸3次.加水稀释至约120mL，加热至50～60℃，在不断搅拌下，加入氨水（4.3）便溶液pH值约为10（用广泛pH试纸检查）并过量10ml，于70~80C保温30min。6.3.5按6.3.3条进行。
6.3.6用10mL热盐酸（4.4)分3次将沉淀溶入50ml烧杯中，用热水洗涤滤纸3次，洗液并人烧杯中.静置,冷却至室温。
6.3.7将溶液移入50mL容量瓶中，加入5.0ml.硫脲-抗坏血酸混合溶液（4.8），用水稀释至刻度.混匀。
6.3.8分取2.00ml.试液丁氢化物发生器中，以恒定速率（约0.5ml./s）加入硼氢化钾溶液（1.10）547
GB/T 13293.2—91
于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。减去随同试料的空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的铋浓度。
6.4工作曲线的绘制
6.4.1分别移取0,0.50，1.50.3.00,4.50,6.00,7.50mL铋标准溶液（4.12）于-组50ml.容量瓶中，以盐酸（4.4)补足到10mL，加入4.0mL硫酸铁铵溶液（4.9）,5.0mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（4.8），用水稀释至刻度，混匀。wwW.bzxz.Net
6.4.2在与测量试液相同条件下测量标准溶液系列的荧光强度，减去“零”浓度标准溶液的荧光强度。以铋浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算铋的百分含量：
Bi(%) = ×V× 10-s
式中：c-——自工作曲线上查得的铋浓度，μg/ml；V-—试液体积,mL;
m --试料的质量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列充许差。表2
0. 000 01 ~0. 000 03
>0. 000 03~0. 000 10
>0. 000 10~ 0. 000 20
>0.000200.00050
0. 000 03
GB/T13293.2—91
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用XDY-IⅡI型双道无色散原子荧光光谱仪及特制空心阴极灯，测定铋量的参考工作条件如下表：灯电流
」负高压
附加说明：
载气(氩)流量
屏蔽气(氩)流量
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿治研究总院起草。本标准主要起草人江银潮、周根林。原子化温度
加液时间
延迟时间
采样时间观测高度
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