【国家标准(GB)】 高纯阴极铜化学分析方法 5-Br-PADAP分光光度法测定锑量

中华人民共和国国家标准
高纯阴极铜化学分析方法
5-Br-PADAP分光光度法测定量
Higher purity copper cathodeDetermination of antimony content2-[(-5-bromo-2-pyridyl)azo}-5-diethylaminophenol spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了高纯阴极铜中锑含量的测定方法。GB/T 13293.4- 91
本标准适用于高纯阴极铜中锑含量的测定。测定范围：0.00005%~0.001%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硝酸溶解。在微硝酸性介质中用二氧化锰载带锑与基体铜分离、-}（H,S(））-1.2mol/L酸度下锑（I)与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚和1-生成紫红色三元络合物、用苯萃取，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。4试剂
4.1苯。
4.2 氨水(p0.90 g/ml)。
硝酸(1+1)。
4. 4 硫酸c(-H,SO,)=5 mol/L)。4.5
硫酸-过氧化氢混合溶液：每100mL热硫酸（4.4)中加入2mL过氧化氢（pl.1lg/mL)。4.6
硫酸锰(MnSO4·H2O)溶液(50 g/L)。高锰酸钾溶液（32g/L）。
碘化钾溶液（250g/L.）。
4.9硫腺溶液（100 g/L）。
4.10抗坏血酸溶液（50.g/L），用时现配。4.112-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5--乙氨基苯酚（5-Br-PADAP)乙醇浴溶液（0.1g/L）：称取25mg513rPADAP溶于无水乙醇中，移入250mI.容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀。国家技术监督局1991-12-14批准548
1992-10-01实施
GB/T13293.4—91
4.12锑标忙存溶液：称取0.1250g金属（99.99%）置于250ml烧杯中，加入70ml.硫酸（pl.8g/mL），加热至其完全溶解，冷却后移入250ml容量瓶中、用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含500μg锑
4.13锑标准溶液：移取4.00mL锑标准览存溶液（4.32）于】000mL容量瓶中.加入275ml.硫酸t）+1）.用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mI.含2锑。5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.001g。锑
量，%
0. 000 05--0. 000 50免费标准bzxz.net
≥0. 000 50~0. 001 0
6.2空白试验
随同试料做空试验。
6.3测定
料·&
6.3.1将试料（6.1)臀于250mL烧杯中，加入10~20mL硝酸（4.3），盖1表皿，低温加热至完全溶解，继续蒸发至试液体积为2~3mL。6.3.2加入150mL水，边搅拌边加入氨水（4.2）至出现沉淀，滴加硝酸（4.3)至沉淀消失并过量1ml，加入1.5ml硫酸锰溶液（4.6），加热至沸，边搅拌边加入1mL高锰酸钾溶液（4.7），盖上表，煮沸5min，过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀约10次，用20mL硫酸-过氧化氢混合溶液（4.5）分数次自滤纸上溶解沉淀」原烧杯中，并用少量水洗涤滤纸1～2次，低温加热驱除过氧化氯后蒸干。6.3.3用5ml.硫酸（4.4）微热溶解残渣，移入125mL分液漏斗中，再用3ml.水洗烧杯-次，洗液片人原。
6.3.4加入2.0ml碘化钾溶液（4.8）、2.0mL硫脲溶液（4.9）、5.0ml抗坏血酸溶液（4.10）、4.0ml5-Br-PADAP乙醇溶液（4.11），每加一种试剂均需混勺。加入10.00mL苯（4.1），振荡1min，静约l0 min。
6.3.5用干燥吸管将部分有机相移入1cm吸收Ⅲ中，以空白试验溶液为参比，分光光度计波长610nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出箱应的锑量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0.0.25,0.50,1.00.2.00,3.00,4.00.5.00mL标准溶液（4.13）.分别置于-组125ml分液漏斗中，补加硫酸（4、4）至5ml，加入3mL水，以下按6.3.4条进行。6.4.2将部分有机相移入1cm吸收中，以试剂空为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算锑的百分含量：
Sb(%)= mi × 10 s
GB/T 13293.4--91
式中：m.自工作曲线上查得的锑量，μg；mo
8允许差
一试料的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 05~0. 000 10
>0. 000 10~0. 000 30
>0. 000 30 ~0. 000 60
>0. 000 60~0. 001 00
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿治研究总院负贵起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人薛汝弱。
0. 000 15
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