【国家标准(GB)】 高纯阴极铜化学分析方法 塞曼效应电热原子吸收光谱法测定锡量

中华人民共和国国家标准
高纯阴极铜化学分析方法
塞曼效应电热原子吸收光谱法测定锡量Higher purity copper cathode-Determination of tin content-Zeeman effect electrothermal atomicabsorption spectrometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了高纯阴极铜中锡含量的测定方法。GB/T 13293.991
本标准适用于高纯阴极铜中锡含量的测定。测定范围：0.0001%~～0.002%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3方法原理
试料用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪，于波长224.6 nm处，测量其吸光度。在标准溶液中含有与试液相同浓度的铜基体。4试剂
制备溶液和分析用水均为2次蒸馏水。实验所用器Ⅲ均用硝酸（4.5）浸泡12h后用水彻底清洗。4.1硝酸（p1.42g/mL），高纯。4.2硫酸（p1.84g/mL），优级纯。4.3硝酸(1+1)。
4.4硝酸（6+94)。
4.5硝酸(1+19)。
4.6硫酸(1+9)。
4.7铜溶液（100mg/mL）：称取20.00g金属铜（含铜>99.99%，含锡<0.00005%）置于400mL烧杯中，分次加入160ml硝酸（4.3），冷溶，待剧烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.8锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡粒（>99.95%）置150ml.烧杯中，加入5ml硫酸（4.2），加热至完全溶解，冷却至室温。用硫酸（4.6)将溶液移入1000mL容量瓶中，并用该酸稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg锡。4.9锡标准溶液：移取5.00ml.锡标准贮存溶液（4.8）于500mL容量瓶中，用硝酸（4.4）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1μg锡。
国家技术监督局1991-12-14批准566
1992-10-01实施
5仪器
GB/T 13293.9--91
原子吸收光谱仪，配有电热原子化器，附锡无极放电灯。仪器配有塞曼效应背景校正装置。仪器T作条件见附录A（参考件）6分析步骤
6.1试料
按素1称取试样.精确至0.0015。表1
0. 000 1--0. 000 5
0. 000 5~~0. 002 0
6.2空印试验
稀释试液体积.m!
用同批硝酸（4.3)同时溶解金属铜（含铜>99.99%，含锡<0.00005%）和试料，以标准溶液系列的“岑”浓度溶液作为试料空白。6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于150ml烧杯中，加入8ml硝酸（4.3），低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。按表1移入相应体积的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2根据仪器说明书推荐的条件，选择锡的电热原子化最佳参数和进样量。6.3.3将仪器调至最佳状态，并按所选的条件（6.3.2)调整电热原了化器。6.3.4用预定的加热程序空烧石管2次。6.3.5按预定进样量将试液（6.3.1)注入原子化器中，按预定程序进行原了化，并测量锡的吸光度。每份试液测量2次，取其平均值，减去试料空白溶液的平均吸光度，从工作曲线上查出相应的锡浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1分别移取0,1.00,2.00,3.00.4.00,5.00,6.00mL锡标准溶液（4.9）.置组50)ml.容瓶中，按试样量加入相应量铜溶液（4.7）,用水稀释至刻度，混勾。6.4.2在与测量试液相同的条件下，同时测量标准溶液系列的吸光度，每份标液测量2次取其平均值，减去“尽”浓度溶液的平均吸光度。以锡浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制1作曲线、7分析结果的计算与表述
按下式计算锡的百分含量：
Sn(%) = c×V× 10-
式中：-白［作曲线查得的锡浓度.μgm;V--试液体积，mL；
m试料的质量，。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不女于表2所列允许差。6
0. 000 10 ~ 0. 000 30
>0. 000 30~- 0. 000 60
≥0. 000 6-- 0. 001 0
≥0. 001 0~0, 002 0
GB/T 13293.9- 91
GB/T 13293.9--91
附录A
仪器工作条件
(参号件）
使用PE5100型原子吸收光谱仪，ZHGA-600型电热原子化器测定锡的参考1作条件见表A1表Al
波长，nm
光谱逊带·nm
无极放电灯功率，w
有經管
进样：μl
原子化程序
原子化
注：（1）采用最大功率升温，测量峰面积。温
2除原子化停气外，其他程序氩气流量均为300ml./min，附加说明；wwW.bzxz.Net
本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿治研究总院起草。本标准主要起草人高怀芳。
热解涂层加平台
斜坡升温
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