【国家标准(GB)】 高纯阴极铜化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量

中华人民共和国国家标准
高纯阴极铜化学分析方法
钼蓝分光光度法测定硅量
Higher purity copper cathodeDetermination of silicon content-Molybdenum blue spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了高纯阴极铜中硅含量的测定方法。GB/T13293.11*-91
本标准适用于高纯阴极铜中硅含量的测定。测定范围：0.0001%～0.002%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硝酸溶解并蒸至稠浆状，加入氯氟酸溶解不溶性二氧化硅，用硫酸铝钾络合过量的氟离子。在pH1.0～1.5范围内，硅与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸，于硫酸介质中用正丁醇萃取，有机相用硫酸联胺和氯化亚锡将硅钼黄还原成硅钼蓝，丁分光光度计波长630nm处测量其吸光度。4试剂
制备溶液和分析用水均为2次蒸馏水。试剂配制后均贮存于塑料瓶中。4.1 正丁醇。
4.2无水乙醇。
4.3硝酸（1+1）、高纯，
4.4硝酸（1+6），高纯。
硫酸（1+3），高纯。
氮水（1+1),高纯。
氢氟酸（1+1),高纯。
4.8硫酸铝钾（150g/L）。免费标准下载网bzxz
4.9钼酸铵（100g/L），高纯。
4.10硫酸联胺溶液（2.5g/L)：0.25g硫酸联胺溶于100ml.硫酸c（1/2H.SO,）0.5mol/L14. 11
化亚锡溶液（50g/L）：称取5g氯化亚锡（SnClz·2H2).优级纯）溶F50ml.盐(pl.19g/mL，高纯)中，用水稀释至100mL，混匀。用时现配。柠檬酸溶液（500g/L），优级纯。4.12
国家技术监督局1991-12-14批准574
1992-10-01实施
GB/T 13293.11--- 91
4.13洗涤液：于82ml.水中，加入12mL硫酸（4.5)溶液，6mL正丁醇（4.1），充分摇勺。4.14硅标淮存溶液：称取0.2142g.二氧化硅（>99.9%）于铂柑中，加入5g碳酸钠和碳酸钾混台熔剂（2+1），混匀，川盖.于已升温至400C的马弗炉中，继续升温至900℃，熔融1h。取出冷却，移入聚四氟乙烯烧杯中，加热水漫出，煮沸至透明，冷却至空温。移入1000ml容量瓶中、用水稀释至刻度。混匀，立即移入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100g硅。4.15硅标准溶液：称取5.00ml硅标准贮存溶液（4.14）于500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀立即移入燥的翘料瓶中。此溶液1mI.含1μg硅。5仪器
5.1分光光度计。
5.2载气密闭蒸发器装置，见下图。载气密闭蒸发器装置示意图
1玻璃缸（#236mm）；2一烧杯（500mL）；3-电炉（$126mm）；4：石墨板（Φ166mm）；5聚四氟乙烯埚；6-烧杯（5000ml）；7—红外灯；8、9一洗气瓶；10自来水泵6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.001g。表1
硅含，%
0.0001～0.0006
>0. 000 6~~0. 001 0
0. 001 0~~0.002 0
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
GB/T 13293. 11--91
6.3.1将试料（6.1)置于30mL聚四氟乙烯埚中，缓慢加入10ml硝酸（4.3），冷溶，待剧烈反应停后，将甘蜗移入载气密闭蒸发器中，低温（100～120℃）溶解，将溶液蒸至稠浆状（空白蒸至约0.5mL），取出稍冷。加水至10ml.溶解盐类。6.3.2加0.2mL(约4滴）氢氟酸（4.7)，用塑料棒搅匀，置于有机玻璃防尘盒中，于50C的水浴中放置30 min。
6.3.3取出，加入5mL硫酸铝钾溶液（4.8），搅匀，置于有机玻璃防尘盒中，放置15min。加入2.5mL钳酸铵溶液（4.9）.搅匀，用硝酸（4.4)和氨水（4.6）调至pH1.0~1.5（用pH0.5~～5.0的精密试纸检查），放置15min。
6.3.4将溶液移入60ml.分液漏斗中，分别用4ml柠檬酸溶液（4.12)和3mL硫酸（4.5)洗涤埚并移入分液漏斗中，用少量水洗涤甘，使水相体积约为27mL。加入13ml正丁醇（4.1），振荡1min，静暨分层，弃去水相。
6.3.5向有机相中加入5mL洗涤液（4.13），振荡30s，静置分层后弃去水相。重复此操作1次。6.3.6向有机相中加入3mL硫酸联胺溶液（4.10）0.1mL氯化亚锡溶液（4.11），振荡30s，静置分层后弃去水相。将有机相移入15mL干燥的比色管中，加入1mL无水乙醇（4.2），用正丁醇（4.1)稀释至刻度，混勾。
6.3.7将部分溶液（6.3.6)移入2cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0，1.00,2.00，4.00,6.00和8.00mL硅标准溶液（4.15），分别置于组30ml.聚四氟乙烯埚中，加水至10mL。以下按6.3.2～6.3.6条进行。6.4.2将部分溶液（6.4.1)移入2cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算硅的百分含量：
Si(%) = mi × 10-6
式中：m，-—自工作曲线上查得的硅量，ug；一试料的质量，。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
硅含量
0. 000 10~0. 000 30
>0. 000 30~0. 000 60
≥0. 000 6~0. 001 0
>0. 001 0~0. 002 0
附加说明：
GB/T 13293.11-91
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿治研究总院负贵起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人许翠端。
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