【国家标准(GB)】 高纯阴极铜化学分析方法 塞曼效应电热原子吸收光谱法测定铬、锰、镉量

中华人民共和国国家标准
高纯阴极铜化学分析方法
塞曼效应电热原子吸收光谱法
测定铬、锰、镉量
Higher purity copper cathode--Determination of chromium,manganese and cadmium contentsZeeman effect electrothermal atomic absorption spectrometric method1主题内容与适用范围
本标准规定厂高纯阴极铜中铬、锰、镉含量的测定方法。GB/T 13293.3---91
本标准适用于高纯阴极铜中铬、锰、含量的测定。测定范围：0.00005%0.001%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试料用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪，分别于波长357.9nm、279.5nm、228.8nm处测量铬、锰、镉的吸光度。在标准溶液中含有与试液相同浓度的铜基体。
4试剂
制备溶液和分析用水均为2次蒸馏水。实验所用器皿均用硝酸（4.3）浸泡12h后用水彻底清洗。4.1硝酸（pl.42g/mL），高纯。4.2 硝酸(1+1)。
4.3硝酸（1+19)。
4.4铜溶液（100mg/ml）：称取20.00g金属铜（含铜>99.99%，含铬、锰、分别<0.00005%）销于400mL烧杯中，分次加入160mL硝酸（4.2），冷溶。待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4.5铬标准贮存溶液A：称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂），加水溶解，移入500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200ag铬。4.6铬标准贮存溶液B：移取10.00mL铬标准贮存溶液A（4.5)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含4ug铬。4.7铬标准溶液：移取10.00ml铬标准贮存溶液B（4.6)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.4μg铬。
国家技术监督局1991-12-14批准54.1
1992-10-01实施
GB/T13293.3—91
4.8锰标准存溶液A：称取0.2500g金属锰（>99.95%）置于150ml烧杯中，加人10ml硝酸（4.2），盖上表血，低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含500μg锰。
4.9锰标准贮存溶液B：移取10.00ml锰标雄处存溶液A（4.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg锰。4.10锰标准溶液：移取10.00mL锰标准贮存溶液B（4.9）于500mL容量瓶中t，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2g锰。
4.11镐标准贮存溶液A：称取0.2500g金属镉（>99.95%)置于150mL烧杯中加入10mL硝酸（4.2），盖上表Ⅲ，低温加热至完全溶解，冷却至室温。移入500mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL个500μg镉。
4.12镉标准贮存溶液B：移取5.00mL标准贮存溶液A（4.11)于500mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg镉。4.13镉标准溶液：移取10.00mL镉标准贮存溶液B（4.12）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1μg锅。Www.bzxZ.net
5仪器
原子吸收光谱仪，配有电热原子化器，附铬、锰、镉空心阴极灯。仪器配备有塞曼效应背景校正装置。仪器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.001g。表1
铬(或锰、镉)含量，%
0. 000 05~-0. 000 1
≥0. 0001~0. 000 5
0.0005~0.001
6.2空白试验
料·g
分取试液体积,ml
用同批硝酸（4.2)问时溶解金属铜（含铜>99.99%.含铬、锰、镉分别<0.00005%）和试料，以标准溶液系列的“零”浓度溶液为试料空白。6.3测定
6.3.1将试料（6.1）置于150mL烧杯中，加入9ml.硝酸（4.2），盖上表皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。6.3.2将试液移入100ml，容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液，移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
6.3.3根据仪器说明书推荐的条件，选择各元素电热原子化的最佳参数和进样量。6.3.4将仪器调至最佳状态，并按新选的条件（6.3.3)调整电热原子化器。6.3.5用预定的加热程序空烧石墨管2次6.3.6按预定进样量，将试液（6.3.2）注人原子化器中，按预定程序进行原子化并测量待测元素的吸光度。每份试液测量2次，取其平均值，减去试料空白溶液的平均吸光度，从工作曲线上查出相应元素的浓度。
6.4工作曲线的绘制
GB/T 13293. 3—91
6.4.1分别移取0,1.00,2.00,3.00,4.00，5.00mL铬、锰、镉的标准溶液（4.8.4.11，4.11）于-组100mL容量瓶中1，按表1的试料的质量加入相应量铜溶液（4.4)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2在与测量试液相同的条件下，时测量标准溶液系列的吸光度，每份标液测量2次取其平均值，减去“零”浓度溶液的平均吸光度。以铬、锰、镉的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制铬、锰、镉的工作曲线。
分析结果的计算与表述
按下式分别计算铬、锰、镉的百分含量：X(%) = cXV。×V, × 10-
式中：X被测元素，
c—自工作曲线上查得的被测元素的浓度，μg/mL；V。—试液总体积,mL；
V1——分取试液体积，mL：
V2-—测量时试液的总体积,mL；m试料的质量.g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铬(或锰、镉)含量
0. 000 05 ~~0. 000 10
>0. 000 10~0. 000 30
>0. 000 30~0. 000 60
>0. 000 6~0. 001 0
GB/T 13293.3—91
附录A
仪器工作条件
（参考件)
使用PE5100型原子吸收光谱仪，ZHGA-600型电热原子化器测定各元素的参号1.作条件见表表A1
波长.nm
光谱通带.nm
灯电流，mA
石墨管
进样量·μL
原子化
热解涂层加平台
时间，s
斜坡升温
注：①采用最大功率升温。
测量峰面积。
热解涂层加平台
②除原子化停气外，其他程序气流量均为300mL/min。附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出：本标准由北京矿治研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标摊主要起草人冯渝清、高介平、杨素芝。时间.s
斜坡升温
热解涂层加平台
时间，
斜坡升温
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。