【国家标准(GB)】 洗涤剂中总活性物含量的测定

ICs.71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T13173.2—2000
洗涤剂中总活性物含量的测定
Determination of total active matter content in detergents2000-04-05发布
2000-09-01实施
国家质量技术监督局发布
GB/T13173.2—2000
本标准是对原标准GB/T13173.2--1991《洗涤剂中总活性物含量的测定》A法的修订，消除了原标准重结晶操作中三聚磷酸钠所带人水分和4A沸石、偏硅酸钠中结晶水对活性物测定值的影响，且操作简便，节省时间。
本标准由国家轻工业局提出。
本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准起草单位：中国日用化学工业研究所。本标准主要起草人：张宝莲、李晓辉、刘原葬。1范围
中华人民共和国国家标准
洗涤剂中总活性物含量的测定
Determination of total active matter content in detergents本标准规定了洗涤剂中总活性物含量的测定方法GB/T13173.2—2000
代替GB/T13173.2-1991
本标准适用于测定粉（粒）状、液体和育状洗涤剂中的总活性物含斑，也适用于测定表面活性剂中的总活性物含量。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T5327—1985表面活性剂名词术语GB/T13173.1—1991洗涤剂样品分样方法3定义
本标准采用下列定义。
总活性物：见GB/T5327--1985第79条术语。4试验原理
用乙醇萃取试验份，过滤分离，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物含量减去乙醇溶解物中的氮化钠含量算得.带在总活性物含量中扣除水助溶剂时，可用三氮甲烷进一步萃取定量后的乙醇溶解物，然后扣除三氣甲烷不溶物而算得。5试剂
分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。5.195%乙醇（GB/T679），新煮沸后冷却，用碱中和至对酚星中性。5.2无水乙醇（GB/T678），新煮沸后冷却。5.3硝酸银（GB/T670），c（AgNO,）=0.1mol/L标准溶液。5.4铬酸钾（HG3-918）50g/L溶液。5.5酚酰（GB/T10729），10g/L溶液。.5.6硝酸（GB/T626），0.5mol/L溶液。5.7氢氧化钠（GB/T629）0.5mol/L液。5.8三氯甲烷(GB/T682)。
国家质量技术监督局2000-04-05批准2000-09-01实施
6仪器
GB/T13173.2—2000
6.1吸滤瓶，250mL、500mL或1000mL。6.2古氏埚，30mL，铺滤纸圆片
铺滤纸圆片时，先在埚底与多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片，然后再在多孔瓷板上面铺单层快速定性滤纸圆片，注意滤纸圆片的直径要尽量与底部直径吻合。6.3沸水浴。
6.4烘箱，能控温于（105土2)℃。6.5烧杯，150mL.300mL。
6.6干燥器，内盛变色硅胶或其他干燥剂。6.7量简，25mL、100mL。
6.8三角瓶，250mL。
6.9玻璃埚，孔径16~30μm，约30mL。7取样
按GB/T13173.1制备和贮存样品。8试验程序
8.1定量乙醇溶解物和氯化钠含量测定总活性物含量（结果包含水助溶剂）（A法）8.1.1乙醇溶解物含款的测定
精确称取样品（粉、粒状样品约2g，液、膏体样品约5g）准确至0.001g，置于150mL烧杯（6.5）中，加入5mL蒸馏水，用玻璃不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块，直到没有明显的颗粒状物。加入5mL无水乙醇（5.2），继续用玻璃棒搅拌，使样品溶解呈糊状，然后边搅拌边缓缓加入90mL无水乙醇（5.2)，继续搅拌一会儿以促进溶解。静置片刻至溶液澄清，用倾泻法通过古氏埚（6.2)进行过滤[用吸滤瓶（6.1）吸滤］.将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧杯中，再以同样方法，每次用25mL95%热乙醇（5.1)重复萃取、过滤，操作四次。将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心地转移至已称重的300mL烧杯（6.5)中，用95%热乙醇（5.1)冲洗吸滤瓶三次.滤液和洗液合并于300mL烧杯（6.5)中（此为乙醇萃取液）。将盛有乙醇萃取液的烧杯（6.5)置于沸腾水浴中，使乙醇蒸发至尽，再将烧杯外壁擦干，置于（105士2)℃烘箱（6.4)内干燥1h，移入干燥器（6.6）中，冷却30min并称重（m）。注：测定液体或膏体样品时.称样后直接加入100mL无水乙酵（5.2)，加热，落解、静登，用倾泻法通过古氏埚(6.2)进行过滤，以后步骤同上。8.1.2乙醇溶解物中氯化钠含量的测定将已称重的烧杯中的乙醇萃取物分别用100mL蒸馏水、20mL95%乙醇（5.1）溶解洗涤至250mL三角瓶（6.8）中，加入酚酞溶液（5.5）3滴，如呈红色，则以0.5mol/L硝酸溶液（5.6）中和至红色刚好退去，如不呈红色，则以0.5mol/L氢氧化钠溶液（5.7)中和至微红色，再以0.5mol/L硝酸溶液（5.6）回滴至微红色刚好退去。然后加入1mL铬酸钾指示剂(5.4)，用0.1mol/L硝酸银标准溶液（5.3)滴定至溶液由黄色变为橙色为止。
8.1.3试验结果的计算
8.1.3.1乙醇溶解物中氯化钠的质量（mz)以克计，按式(1)计算：mz-0.0585V×c
GB/T13173.2—2000
式中：0.0585--氯化钠的毫摩尔质量，g/mmol；V-.滴定耗用硝酸银标准溶液的体积，mL，一硝酸银标准溶液的浓度，mol/L。8.1.3.2样品中总活性物质量百分含量X，，按式（2)计算：X(%) = m=m × 100
式中：m乙醇溶解物的质量，g;
乙醇溶解物中氮化钠的质量，g；一试验份的质量，g。
（2）
总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3%，以两次平行测定的算术平均值作为结果，有效数字取到个位。
8.2定量乙醇溶解物测定总活性物含量(结果不包括水助溶剂)(B法）将按8.1.1条得到的乙醇溶解物称量物（m），用80mL三氯甲烷（5.8)以冲洗烧杯壁的方式加入烧杯。盖上表面血，置烧杯于50℃水浴中加热至溶解。稍澄清后，将上部清液通过已恒重并称准至0.001g的玻璃埚（6.9)过滤（用250mL吸滤瓶吸滤）。每次再用20mL三氮甲烷（5.8）如此洗涤烧杯内壁及残余物和滤塌二次。将滤埚和烧杯罩于（105土2)℃烘箱内干燥1h，移入干燥器（6.6)内冷却30min后称量，得三氮甲烷不溶物（ms）。样品中总活性物质量百分含量X2按式(3)计算：X,(%) =m× 100
式中：ml—乙醇溶解物的质量g:一乙醇溶解物中三甲烷不溶物的质量，g：m.
试验份的质量·名。
+（3)
总活性物的两次平行测定结果之差应不超过1.0%，以两次平行测定的算术平均值作为结果，有效数字取到个位。
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洗涤剂中总活性物含盘的测定
GB/T13173.2—2000
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开本880×12301/16印张1/2字数6千字2000年7月第一版2000年7月第一次印刷印数1-1500
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标目414-30
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