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- GB/T 13173.3-1991 洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定(离子交换法)
标准号:
GB/T 13173.3-1991
标准名称:
洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定(离子交换法)
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
发布日期:
1991-09-10 -
实施日期:
1992-08-01 -
作废日期:
2008-12-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
102.41 KB
标准ICS号:
化工技术>>化工产品>>71.100.40表面活性剂及其他助剂中标分类号:
轻工、文化与生活用品>>日用化工品>>Y43牙膏、肥皂、洗涤剂
替代情况:
被GB/T 13173-2008代替采标情况:
≈JIS K3362-78(84)
点击下载
标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定方法。本标准适用于测定洗涤剂中聚乙氧基化脂肪醇(AEO)和聚乙氧基化烷基酚(ADE),聚醚(PE)以及烷酞二乙醇胺等非离子表面活性剂含量。洗涤剂中常见的阴离子表面活性剂、竣甲基纤维素钠、氯化钠、硫酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠、翻酸钠等组分不干扰本方法。但石油醚可溶物使结果相应偏高。 GB/T 13173.3-1991 洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定(离子交换法) GB/T13173.3-1991
部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定(离子交换法)
Determination of nonionic surface activeagents in detergents-lon exchange method1主题内容与适用范围
本标准规定了洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定方法。GB/T 13173. 3—91
本标准适用于测定洗涤剂中聚乙氧基化脂肪醇(AEO)和聚乙氧基化烷基酚(ADE)、聚醚(PE)以及烷酰二乙醇胺等非离子表面活性剂含量。洗涤剂中常见的阴离子表面活性剂、羧甲基纤维素钠、氯化钠、硫酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠、硼酸钠等组分不干扰本方法。但石油醚可溶物使结果相应偏高。2引用标准此内容来自标准下载网
GB/T13173.2洗涤剂中总活性物含量的测定3原理
用阴、阳离子交换树脂与离子型表面活性剂进行离子交换,使其保留在离子交换柱上,非离子表面活性剂则不被交换,而随溶剂流出。蒸除溶剂后,用重量法测定非离子表面活性剂的含量。4试剂材料
分析中,只使用认可的分析纯试剂,蒸馏水或纯度相当的水。4.1强酸性阳离子交换树脂(HG2-885):氢型,0.30~~1.00mm,001X7型。4.2强碱性阴离子交换树脂(HG2-886):氯型,0.30~1.00mm,201×7型。4.395%乙醇(GB679)。
4.4盐酸(GB622):1mol/L溶液。4.5盐酸(GB622):4mol/L溶液。4.6盐酸(GB622):0.5mol/L的95%乙醇溶液。4.7
盐酸(GB622):2mol/L的95%乙醇溶液、4.8硝酸(GB626):6mol/L溶液。4.9氢氧化钠(GB629)1mol/L溶液。4.10硝酸银(GB670):0.1mol/L溶液。4.11脱脂棉。
4.12广范围pH试纸。
5仪器
普通实验室仪器和下列仪器
国家技术监督局1991-09-10批准222
1992-08-01实施
GB/T 13173. 3--91
5.1离子交换柱:内径10~~15mm,长度40~~50cm,下端收缩带有旋塞或带弹簧夹的橡皮管。5.2分液漏斗:250mL。
5.3锥形烧瓶:1000ml。
5.4低型烧杯:100mL,150mL,500mL。5.5古氏埚:30mL,底部铺有石棉过滤层。5.6玻璃过滤漏斗:30ml,孔径15~~30μm。5.7吸滤瓶:1000mL。
6试验程序
6.1树脂的处理
6.1.1阳离子交换树脂的处理
将阳离子交换树脂(4.1)用3倍体积的4mol/L盐酸溶液(4.5)浸泡过夜,用水以倾泻法洗涤3次。再用3倍体积的4mol/L盐酸溶液(4.5)浸泡并搅拌10min,用水以倾泻法洗涤3次。然后倒入柱中,用水洗至中性(用广范围试纸(4.12)测定,pH7)。6.1.2阴离子交换树脂的处理
将阴离子交换树脂(4.2)用3倍体积的0.5mol/L盐酸乙醇溶液(4.6)浸泡过夜,用水以倾泻法洗涤3次,再用3倍体积的1mol/L氢氧化钠溶液(4.9)浸泡并搅拌10min,用水以倾泻法洗涤3次。将树脂倒入柱中,用1mol/L氢氧化钠溶液(4.9)洗至无氯离子[1滴流出液加3滴6mol/L硝酸溶液(4.8),再加1滴0.1mo1/L硝酸银溶液(4.10),与空白对照,应不混浊】,再用水洗至中性【用广范围试纸(4.12)测定,pH 7)。
6.2交换柱的填充与安装
在离子交换柱下端收缩部分上,铺填约10mm厚的玻璃棉。将上述处理好的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂分别倒入烧杯中,各用50mL95%乙醇(4.3)置换水后,再分别装柱,树脂床高度约30cm,设法除去树脂床中的空气泡。将阳离子柱在上,阴离子柱在下,阳离子柱顶置一250mL分液漏斗(5.2),三者用橡皮塞或磨砂玻璃接头串联起来,在阴离子柱下置-1000mL锥形烧瓶(5.3)。6.3试验份
称取5g洗涤剂样品于150ml烧杯(5.4)中,准确至0.0002g。6.4测定
按GB/T13173.2之8.2条分离乙醇溶解物。将所得乙醇溶解物倒入500mL烧杯(5.4)中,在蒸汽浴上浓缩至约100mL,定量转移到交换柱上的250mL分液漏斗中。打开分液漏斗和两离子交换柱上的旋塞或弹簧夹,并调节开关使样品溶液以2~~3mL/min的流速流出。待分液漏斗中的溶液流尽,立即用10mL热的95%乙醇(4.3)淋洗漏斗壁,并使淋洗液进入离子交换柱。然后将250mL95%乙醇(4.3)倒入分液漏斗,洗提离子交换柱。流出液收集于锥形瓶中。蒸发流出液之溶剂,至残余20~30mL时,将残余液定量转移到预经恒重称量过的100mL烧杯(5.4)中,在蒸汽浴上蒸干后,于105℃烘箱内干燥1h,再于干燥器内冷却半小时,称量。7试验结果计算
洗涤剂中的非离子表面活性剂质量百分含量(X)按下式计算:X=m×100
式中:m。-—试验份的质量,g;223
GB/T13173.3—91
一经离子交换柱流出液残余物的质量,。注:结果中包括有不是非离子表面活性剂的石油醚可溶物,一般情况可忽略不计,必要时应减去。精密度
两次平行试验的差值应不超过平均值的10%。224
A1阳离子交换树脂的再生
GB/T 13173. 3—91
附录A
离子交换树脂的再生
(补充件)
测定两个平行试样后,用150mL1mol/L盐酸溶液(4.4)以2~3mL/min流速,洗提阳离子交换柱,再用水洗至中性C用广范围试纸(4.12)测定,pH7)。再按6.2所述,用95%乙醇(4.3)置换水。A2阴离子交换树脂的再生
测定两个平行试样后,用200mL2mol/L盐酸乙醇溶液(4.7)以2~3mL/min流速,洗提阴离子交换柱。再用水洗至中性[用广范围试纸(4.12)测定,pH7)。然后用1mol/L氢氧化钠溶液(4.9)洗至无氯离子[按6.1.2中所述检验】,再用水洗至中性用广范围pH试纸(4.12)测定,pH7)。再按6.2所述,用95%乙醇(4.3)置换水。附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部目用化学工业科学研究所技术归口。本标准由上海市日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人胡茵。
本标准参照采用日本工业标准JISK3362-1978(84)《合成洗涤剂试验方法》。225
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洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定(离子交换法)
Determination of nonionic surface activeagents in detergents-lon exchange method1主题内容与适用范围
本标准规定了洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定方法。GB/T 13173. 3—91
本标准适用于测定洗涤剂中聚乙氧基化脂肪醇(AEO)和聚乙氧基化烷基酚(ADE)、聚醚(PE)以及烷酰二乙醇胺等非离子表面活性剂含量。洗涤剂中常见的阴离子表面活性剂、羧甲基纤维素钠、氯化钠、硫酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠、硼酸钠等组分不干扰本方法。但石油醚可溶物使结果相应偏高。2引用标准此内容来自标准下载网
GB/T13173.2洗涤剂中总活性物含量的测定3原理
用阴、阳离子交换树脂与离子型表面活性剂进行离子交换,使其保留在离子交换柱上,非离子表面活性剂则不被交换,而随溶剂流出。蒸除溶剂后,用重量法测定非离子表面活性剂的含量。4试剂材料
分析中,只使用认可的分析纯试剂,蒸馏水或纯度相当的水。4.1强酸性阳离子交换树脂(HG2-885):氢型,0.30~~1.00mm,001X7型。4.2强碱性阴离子交换树脂(HG2-886):氯型,0.30~1.00mm,201×7型。4.395%乙醇(GB679)。
4.4盐酸(GB622):1mol/L溶液。4.5盐酸(GB622):4mol/L溶液。4.6盐酸(GB622):0.5mol/L的95%乙醇溶液。4.7
盐酸(GB622):2mol/L的95%乙醇溶液、4.8硝酸(GB626):6mol/L溶液。4.9氢氧化钠(GB629)1mol/L溶液。4.10硝酸银(GB670):0.1mol/L溶液。4.11脱脂棉。
4.12广范围pH试纸。
5仪器
普通实验室仪器和下列仪器
国家技术监督局1991-09-10批准222
1992-08-01实施
GB/T 13173. 3--91
5.1离子交换柱:内径10~~15mm,长度40~~50cm,下端收缩带有旋塞或带弹簧夹的橡皮管。5.2分液漏斗:250mL。
5.3锥形烧瓶:1000ml。
5.4低型烧杯:100mL,150mL,500mL。5.5古氏埚:30mL,底部铺有石棉过滤层。5.6玻璃过滤漏斗:30ml,孔径15~~30μm。5.7吸滤瓶:1000mL。
6试验程序
6.1树脂的处理
6.1.1阳离子交换树脂的处理
将阳离子交换树脂(4.1)用3倍体积的4mol/L盐酸溶液(4.5)浸泡过夜,用水以倾泻法洗涤3次。再用3倍体积的4mol/L盐酸溶液(4.5)浸泡并搅拌10min,用水以倾泻法洗涤3次。然后倒入柱中,用水洗至中性(用广范围试纸(4.12)测定,pH7)。6.1.2阴离子交换树脂的处理
将阴离子交换树脂(4.2)用3倍体积的0.5mol/L盐酸乙醇溶液(4.6)浸泡过夜,用水以倾泻法洗涤3次,再用3倍体积的1mol/L氢氧化钠溶液(4.9)浸泡并搅拌10min,用水以倾泻法洗涤3次。将树脂倒入柱中,用1mol/L氢氧化钠溶液(4.9)洗至无氯离子[1滴流出液加3滴6mol/L硝酸溶液(4.8),再加1滴0.1mo1/L硝酸银溶液(4.10),与空白对照,应不混浊】,再用水洗至中性【用广范围试纸(4.12)测定,pH 7)。
6.2交换柱的填充与安装
在离子交换柱下端收缩部分上,铺填约10mm厚的玻璃棉。将上述处理好的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂分别倒入烧杯中,各用50mL95%乙醇(4.3)置换水后,再分别装柱,树脂床高度约30cm,设法除去树脂床中的空气泡。将阳离子柱在上,阴离子柱在下,阳离子柱顶置一250mL分液漏斗(5.2),三者用橡皮塞或磨砂玻璃接头串联起来,在阴离子柱下置-1000mL锥形烧瓶(5.3)。6.3试验份
称取5g洗涤剂样品于150ml烧杯(5.4)中,准确至0.0002g。6.4测定
按GB/T13173.2之8.2条分离乙醇溶解物。将所得乙醇溶解物倒入500mL烧杯(5.4)中,在蒸汽浴上浓缩至约100mL,定量转移到交换柱上的250mL分液漏斗中。打开分液漏斗和两离子交换柱上的旋塞或弹簧夹,并调节开关使样品溶液以2~~3mL/min的流速流出。待分液漏斗中的溶液流尽,立即用10mL热的95%乙醇(4.3)淋洗漏斗壁,并使淋洗液进入离子交换柱。然后将250mL95%乙醇(4.3)倒入分液漏斗,洗提离子交换柱。流出液收集于锥形瓶中。蒸发流出液之溶剂,至残余20~30mL时,将残余液定量转移到预经恒重称量过的100mL烧杯(5.4)中,在蒸汽浴上蒸干后,于105℃烘箱内干燥1h,再于干燥器内冷却半小时,称量。7试验结果计算
洗涤剂中的非离子表面活性剂质量百分含量(X)按下式计算:X=m×100
式中:m。-—试验份的质量,g;223
GB/T13173.3—91
一经离子交换柱流出液残余物的质量,。注:结果中包括有不是非离子表面活性剂的石油醚可溶物,一般情况可忽略不计,必要时应减去。精密度
两次平行试验的差值应不超过平均值的10%。224
A1阳离子交换树脂的再生
GB/T 13173. 3—91
附录A
离子交换树脂的再生
(补充件)
测定两个平行试样后,用150mL1mol/L盐酸溶液(4.4)以2~3mL/min流速,洗提阳离子交换柱,再用水洗至中性C用广范围试纸(4.12)测定,pH7)。再按6.2所述,用95%乙醇(4.3)置换水。A2阴离子交换树脂的再生
测定两个平行试样后,用200mL2mol/L盐酸乙醇溶液(4.7)以2~3mL/min流速,洗提阴离子交换柱。再用水洗至中性[用广范围试纸(4.12)测定,pH7)。然后用1mol/L氢氧化钠溶液(4.9)洗至无氯离子[按6.1.2中所述检验】,再用水洗至中性用广范围pH试纸(4.12)测定,pH7)。再按6.2所述,用95%乙醇(4.3)置换水。附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部目用化学工业科学研究所技术归口。本标准由上海市日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人胡茵。
本标准参照采用日本工业标准JISK3362-1978(84)《合成洗涤剂试验方法》。225
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