【国家标准(GB)】 肥皂和洗涤剂中EDTA(螯合剂)含量的测定 滴定法

中华人民共和国国家标准
肥皂和洗涤剂中EDTA（螯合剂）含量的测定滴定法
Soaps and detergents-Determination of EDTA(chelating agent) content-Titrimetric method本标准参照采用国际标准ISO4325—1990《肥皂和洗涤剂1主题内容与适用范围
GB/T 13173.7--93
一螯合剂含量的测定
-滴定法》。
本标准规定了测定肥皂和洗涤剂中乙二胺四乙酸及其钠盐(EDTA)(鳌合剂)含量的方法。本标准适用于含 EDTA(鳌合剂)的固体(块状或粉状）、液体、膏状肥皂和洗涤剂中 EDTA含盐的分析。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB7457肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定GB/T13173.1洗涤剂样品分样方法3原理
将样品溶液的整分份用盐酸溶液调节pH至4～5后，以1-(2-吡啶偶氮）-2-萘酚作指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定所含EDTA。
4试剂
分析时只用认可的分析纯试剂及蒸馏水或相当纯度的水。4. 1 盐酸(GB 622):c(HCI)=5 mol/L 溶液。4.2乙酸盐缓冲溶液：pH4.65。
混合等体积的乙酸（GB767）溶液【c（CH,COOH）=0.4mol/L)和氢氧化钠（GB629）溶液(c(NaOH)=0. 2 mof/L]).
4.31-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)(HG3—1008):1g/L乙醇溶液。4.4硫酸铜(GB665)：c(CuSO,)=0.0100mol/L标准溶液。称取2.497g硫酸铜五水合物（CuSO0，·5H2O），称准至0.001g。用水溶解并定量地转移至1 000 mL单刻度容量瓶中，稀释至刻度混匀。制得的硫酸铜溶液用乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA)=0.02mo1/LI按 7.2条标定其准确的浓度，所用的乙二胺四乙酸二钠标准溶液按GB601中 4.15条制备和标定。
国家技术监督局1993-02-15批准1993-10-01实施
5仪器
实验室常用仪器及
GB/T13173.7-93
5.1pH计：配有玻璃电极和甘汞电极及磁力搅拌器。5.2微量滴定管：容量2mL，最小分度0.01mL。6取样
粉状、液体、膏状实验室样品应按GB/T13173.1的规定制备和贮存。块状肥皂的实验室样品按照GB7457第7章的规定制备和贮存。7试验程序
7.1试验溶液的制备
称取约10g实验室样品，称准至0.001g，于250ml烧杯中，用水溶解并定量转移至500mL单刻度容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀。如果产品组成中合剂含量低于0.1%时，可省略上述稀释步骤，直接称取实验室样品5g，称准至0.001g，于150mL烧杯中，进行测定。如溶液中有沉淀或悬浮物，将溶液通过干的快速定性滤纸过滤，弃去前20mL，收集清液供测定用。如此操作，可排除存在的4A沸石对EDTA测定的干扰。7.2测定
吸取含有0.003~~0.005gEDTA的试验溶液(7.1)的整分份(滴定消耗的硫酸铜标准溶液体积应在0.801.40mL)到150mL烧杯中，加水至80mL，置磁力搅拌器上。插入已预先校准的pH计的电极，在搅拌下加盐酸溶液（4.1)调整pH至4～5。将电极抬起，冲洗后移开。肥皂脂肪酸含量低对测定无干扰，但在必要时，可将80℃热溶液通过湿滤纸过滤，除去脂肪酸。用50mL热水分三次洗涤烧杯及滤器，洗涤液并入滤液。加入5mL乙酸盐缓冲溶液（4.2)，加水至130mL。加热溶液至约60℃。加5~6滴PAN指示剂，在搅拌下从微量滴定管（5.2)滴加硫酸铜标准溶液（4.4），当滴定至溶液由黄变到红色，并保持1min不变时，即为终点。
8试验结果的计算
试样中EDTA以乙二胺四乙酸二钠二水合物计的质量百分含量α按式(1)计算：T
cV×372×50
试样中EDTA以乙二胺四乙酸计的质量百分含量r按式（2)计算：cV X 292 × 50
式中：V。一一用于测定的试验溶液整分份的体积，mL；Vr-—滴定所消耗的硫酸铜标准溶液的体积，mL；c-硫酸铜标准溶液的浓度,mol/L；m-—试样的质量，g；
GB/T13173.7—93bzxz.net
372—一乙二胺四乙酸二钠二水合物的摩尔质量，g/mol；292—-—乙二胺四乙酸的摩尔质量，g/mol。9精密度
对EDTA含量不超过2%的同样品，由同一操作者使用同一仪器相继进行的两次平行测定之差应不超过0.01%。
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
完全鉴别样品所需的全部资料；a.
使用的参考方法（本标准的引用标准）；得到的结果及所用的表示方法；试验条件；
本标准未规定的或任选的任何细节以及会影响结果的任何情况。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人尤林太、李桂荣。239
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