【国家标准(GB)】 洗涤剂中甲苯磺酸盐含量的测定

中华人民共和国国家标准
洗涤剂中甲苯磺酸盐含量的测定Determinatfon of toluenesulfonate content in detergents1主题内容与适用范围
本标准规定了洗涤剂中甲苯磺酸盐含量的测定方法。本标准适用于含甲苯磺酸盐的粉(粒)状、膏状和液体洗涤剂。2 引用标准
GB/T13173.1洗涤剂样品分样法
GB/T13173.2洗涤剂中总活性物含量的测定3方法摄要
GB/T 13173. 5 -- 91
采用乙醇溶解法从洗涤剂样品中萃取出可溶有机物及表面活性剂，蒸出乙醇至干，用三氯甲烷从残余物中萃取出表面活性剂，用紫外吸收法测定萃余物中的甲苯磺酸盐含量(在特征吸收波长)。4试剂
分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。4.195%乙醇(GB679)：新煮沸后冷却，酸度应小于0.2m mo1/L，如酸度大于0.2m mol/L，应中和后蒸馏。www.bzxz.net
4.2无水乙醇(GB678)：新煮沸后冷却。4.3三氟甲烷（GB682)。
4.4氯化钠（GB1266）。
4.5甲苯磺酸钠（NaTS）：将试剂级的NaTS用无水乙醇重结晶，在105土2℃烘干6h，贮存于干燥器中备用。
5仪器
5.1紫外分光光度计：能从200~～400nm扫描，带有1cm石英吸收池。5.2分析天平，精度0.0001g。
5.3烧杯：250mL，及相应表面血，玻璃搅拌棒。5.4吸滤瓶:250mL，1000mL。
5.5古氏埚：25～~30mlL，铺石棉滤层。铺石棉滤层时，先在埚底与多孔瓷板之间铺一层快速定性滤纸圆片，然后倒满经在水中浸泡24h，浮选分出的较粗的酸洗石棉稀淤浆，沉降后抽滤干，如此再铺两层较细酸洗石棉，于105士2℃烘箱内干燥至恒重备用。
5.6沸水浴：控制温度于50℃和沸腾两种。5.7烘箱：能控制温度于105士2℃。国家技术监督局1991-09-10批准230
1992-08-01实施
5.8量筒:100 mL。
GB/T13173.591
5.9玻璃过滤：孔径16～30μm，约30mL。5.10容量瓶：250mL，100mL，50mL。5.11移液管50mL，25mL,10mL,5mL。6取样
按GB/T13173.1制备试验用样品。7试验程序
7.1纯NaTS浓度（）-吸光度（A）标准曲线制备准确称取0.2500gNaTS(3.9)于100mL容量瓶中，用蒸馏水溶解，并稀释到刻度，摇匀。a.
b.吸取50.0mL溶液（a）于250mL容量瓶内，加入2.5g氯化钠，用馏水稀释到刻度，摇匀。c．分别吸取10.0,20.0，25.0,30.035.0,45.0mL溶液（b）于6个100mL容量瓶内，用蒸馏馅水稀释至刻度摇匀。溶液中NaTS浓度（c）分别为：0.050、0.100、0.125、0.150、0.175、0.225g/L。d．称取0.25g氯化钠于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，用作紫外分光光度计测定时的空白参比。
开启紫外分光光度计，待仪器稳定后，选择特征吸收波长261nm，用溶液（d）作参比，测定6个e.
NaTS溶液（c）的吸光度（A），绘制出NaTS的浓度（c）-吸光度（A）曲线。7.2试验份
称取5g均匀样品（6），称准至0.001g，放于250mL烧杯中。7.3乙醇溶解物的分离
按GB/T13173.2第8.2条进行。
7.4三氯甲烷的不溶物的分离
按GB/T13173.2第8.4条进行。
7.5测定样品中NaTS含量
将（7.4)中得到的含三氯甲烷不溶物的烧杯和滤埚用水溶解、过滤、洗涤，并定量地转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取10.0mL到容积适当的容量瓶内，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，使适合于吸光度测定。
用紫外分光光度计在波长261nm测定溶液的吸光度（A），从标准NaTS的浓度（c）-吸光度（A）曲线查出样品中NaTS含量。
8分析结果计算
洗涤剂中甲苯磺酸钠含量（X）按下式计算：x(%) = 10 ×c×× 100
式中：X-—-洗涤剂中甲苯磺酸钠含量，%；c从标准工作曲线查得NaTS的浓度，g/L；m试验份的质量，g;
V——10mL三氯甲烷不溶物水溶液（7.5)稀释到的体积，L。231
9精密度
GB/T 13173. 5~-91
平行测定结果之差，应不超过0.20。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由上海市日用化学工业研究所起草。本标准主要起草人陈雅芳、杜培芬。232
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