【国家标准(GB)】 洗涤剂样品分样法

中华人民共和国国家标准
洗涤剂样品分样法
Methods of sample division for detergentsGB/T 13173.1-—91
本标准等效采用国际标准ISO607-1980《表面活性剂和洗涤剂样品分样方法》。在该国际标准中推荐了两种粉体样品分样器（锥型及回转型），本标准仅采用锥型分样器。1主题内容与适用范围
本标准规定了粉状、颗粒状、膏状和液体洗涤剂样品的分样方法。本标准适用于粉状、颗粒状、膏状和液体洗涤剂、表面活性剂的样品分样。由于以下原因需要对样品进行分样：a。由500g以上的混合大批样品制备250g以上的最终样品或实验室样品；b．由最终样品制备若干份相同的实验室样品或参考样品或保存样品，每份样品质量都在250g以上，
由实验室样品制备试验样品。
2术语
2.1大批样品：不保持其独特性的汇集批样品。2.2混合的大批样品：汇集的批样掺合起得到的均一大批样。2.3分样：在不改变组成的条件下，通过减少样品的量而得到的样品。注：在减少样量的同时，必要时还须减小样品的颗粒。为当样品较少而颗粒较大时，不易保持原样的性质。2.4最终样品：为了试验、参考或保存的目的，按照能够再分成相同份样的取样方法得到或制备的样品。
2.5实验室样品：为了送至实验室检验或试验用面制备的样品。2.6参考样品：与实验室样品同时制备，并与之等同的样品。此样可被有关各方接受并保留为在有异议时，用作实验室样品。
2.7保存样品：与实验室样品同时制备，并与之等同的样品。此样将来可被用作实验室样品。2.8试验样品：由实验室样品制得，从中可直接取试验份。3原理
用机械方法将大批样品分样，直到获得小份样品。4程序
4.1粉状产品
此规定程序适用于粉状产品，包括喷雾干燥产品，特别包括在干燥过程后再配入添加剂的产品。注：①粉体中含有干燥后加入的添加剂时，所得到的物理混合物有分离倾向。②对洗衣粉，建议在通风橱内取样，需要时应带上面罩。4.1.1装置
国家技术监督局1991-09-10批准1992-08-01实施
GB/T13173.1—91
可以用任何符合要求的装置。本标准规定使用锥形分样器1)。锥形分样器（见图1和图2)具有的构造应该使每次分样操作所得的两份样品在数量上差不多。在性质上可代表原样。
能满足这些条件的锥形分样器（见图1)，主要包括一个加料斗（A）、锥体（B)和转换料斗(C）。锥体(B)的顶部正好位于加料斗(A)下开口的中心，转换料斗(C)位于锥体(B)的底部。22个受器2排列在转换料斗(C)的周围并交替地连接到转换料斗底部的两个出口。被分样样品经加料斗（A)流过锥体（B)表面，转至转换料斗（C），被分至22个受器，再交替地经两个出口流出，以给出两组类似的分样样品。A加料斗
B锥体
C转换料斗
图1锥形分样器剖视图
采用说明：
1】ISO607推荐用锥形分样器和转分样器，本标准只推荐用锥形分样器。2］ISO607没有具体规定锥形分样器中受器的数量，本标准规定用22个受器。214
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图2锥形分样器总图
尺寸：mm
4.1.2分样的制备
4.1.2.1最终样品的制备
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在锥形分样器两个出口的下面各放一个接受器，将加料斗的阀门关闭，样品放入加料斗中，将阀门开至最大，使大批样品流过锥体，被分成两部分，各置于个接受器内。保留两份样品中的一份，将另一份弃去。再将一份新的大批样品通过锥形分样器，重复操作，直至所有大批样品被分样。
弄干净装置，再将保留的相当于一半大批样品如上述通过设备，重复操作，直至得到需要量的分样。4.1.2.2几个相同样品的制备
若所需样品数超过-个，应制备足够分样以得到2n个相同样品，此处2n等于或超过所需样品数。采用本分样器将分样分成2n个相等份。立即把每份全部放人密封瓶或烧瓶内。4.1.2.3试验样品的制备
如从实验室样品取试验样品，需将实验室样品按4.1.2.1条和4.1.2.2条的规定处理。试验样品量最少不应少于10g，否则试验样品可能不能真正代表大批样品，从而不适合用作分析。4.2浆状产品
4.2.1装置
4.2.1.1取样勺或刮勺。
4.2.1.2适宜的混合器！，装有混合用打浆器。采用适宜设计的打浆器，要求有足够的功率，使大批样品能被全部混合并在5min内达奶油状。在混合过程应尽量避免大量的气泡混入。4.2.2分样的制备
在原容器中将产品（大批样品或实验室样品）温热到35～40℃，采用适宜的混合器（4.2.1.2条）立即混合2～3min，直到获得均匀物。在混合前不得从原容器中取出浆状物，因为这样会得到没有代表性的样品，因此大批样品必须放在不取出物料就可以混合的容器内。加热和混合时间应尽可能短，以使产品变化降到最小。使用勺或刮勺。立即取出所需量的样品，并转入适当的已预称量并配有玻璃塞的容器内。使容器中的内容物冷却到室温，再称量以得到分样的质量。注：浆状物与玻璃容器接触容易分离出碱液，因此，一且样品被放入容器内，就不允许取出。在混合称量时会损失微量水分，但实际经验表明，这是可接受的。4.3液体产品
4.3.1仪器
4.3.1.1取样用玻璃烧瓶或称量吸移管。4.3.1.2人工搅拌器（例如玻璃棒）。4.3.1.3机械搅拌器。
4.3.2分样的制备
4.3.2.1若产品（大批样品或实验室样品）清澈和明显均匀，则用人工搅拌器（4.3.1.2条）混合之，然后，用烧瓶或称量吸移管立即取出所需量的分样。在混合过程中尽量避免形成泡沫，同时尽量避免由于蒸发引起的样品损失。
4.3.2.2若产品（大批样品或实验室样品）混浊或有沉淀，则用机械搅拌器（4.3.1.3条）混合之，立即取出所需量样品。
采用说明：
1】IS0607中指明“家用混合器”，但又不能规定种型式，适合所有要求。故本标准改为“适宜的混合器”。216
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4.3.2.3若产品（大批量样品或实验室样品）含有固体沉淀，应小心将原容器温热到约30℃直到通过搅拌使沉淀能全部分散或所有结晶消失，立即取出所需量样品。5分样的保存
最好是取样后，尽可能快地进行分析或试验，如办不到，可根据分样的意图，把它立即放入密闭的玻璃或塑料瓶内（不要使用金属容器），并测定和记录其质量。注意，直到进行分析和试验以前，分样应尽可能保存在其原先条件下。
6报告
报告应包括以下内容：
所用的参考方法；
制备的样品类型数目及其在取样时的质量；在分样程序中，观察到的任何异常的特征；本标准未包括的或认为是任选的任何操作内容。附加说明：bzxZ.net
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人俞耀南、凌厚全。217
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