【国家标准(GB)】 水质 镉的测定 双硫腙分光光度法

1适用范围
中华人民共和国国家标准
镉的测定
双硫腺分光光度法
Water quality-Deterroinatlonof cadnlum-Spectrophotometric method with dithizone1.1测定的物质：本标准规定了用双硫踪分光光度法测定水和废水中的镉。1.2样品类型，本标准适用于测定天然水和废水中微镉。有关干扰问题见附录A
UDC 614.777:543
:42:546.48
GBT471-87
1.8范围：本方祛适用于测定的浓度范淘在1～50u/L之问，的浓度高于50多/儿时，可对样品作适当稀释后再进行测定。
1.4检出限：当使光程长为20mm比色血，试份体积为100m1时，检出限为1μB/L。1.5灵敏度：本方法用氯仿萃取，在最大吸光波长5181m测量时,其摩尔吸光系数为8.56×101L/mol.cm。
2　定义
本标准规定水样经酸消解处理后，测得水样中的总辐英。3原理
在强碱性游液中，离子与双硫生成红色络合物，用氯伤萃取后，」518nm被长处进行分光光度测定，从而求H的含量，其反应式如下：CH
Cd** + 25 =
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。试验中均应用不含锅的水或同等纯度的去离子水配制所有的试被和穿液。wwW.bzxz.Net
尤镉水，用全玻腐蒸馏器对一般蒸馏水进行重蒸馏。4.1 硝酸(HNO,): β =1.4g/ml。4.1.1酸：2%（V/V）溶液。
取20m1硝酸（4.1）用水稀释到1000m1。国象环境保护局188703-14批准
1987 - 08 - 01实施
4.1.2 硝酸. 0.2%（V/V）溶液。GB 7471—87
取2ml硝酸（4.1）用水稀释到1000ml。4.2 盐酸(HCI);p -1,18/ml。
4,2,1 盐酸： 6 mob /L溶液。
取50ml盐酸（4.2）用水稀释到100ml。4.3 氢水 (NH,H,0)： =0.90g/ml4.3.1氢水：1 +100溶液。
取10m！氮水（4.3）用水稀释到10如ml。4.4 高氯酸 （HC10）1 =1.75g/ml。4.5氯伤(CHCI,）。
4.6氢化钠（NaOH)6 moI/L溶液。溶解240g氢氧化钠于煮沸放冷的水并稀释到1000m1。4.7
盐酸羟胺：20%（m/V）溶液。
称取20g盐酸羟鞍（NH，OH·HC1）溶于水中并稀释至100m1。4.8 40%氢氧化钠- 1 % 鼠化钾溶液。称取400g氢氧化钠和10鼠化钾（KCN）溶十水中并稀释至1000m1，贮存于聚乙烯瓶中。注：此裤液剧毒，因氧化钾是剧毒药品，因此称最和配制溶被附时特别小心，叛时要带胶皮于套，避免沾皮肤。禁用嘴通过移液管来汲取氧化奔波。4.940%氢氧化钠-0.05%鼠化钾溶液。称取4008氢氧化钠和心.5g氰化钾溶于水中并稀释至1L，贮存于聚乙烯瓶中，4.10双硫腺：0.2%（m/V）氯仿贮备被。称取0.5g双硫腺（ClH1N，S）溶于250m氮仿中，于棕色瓶中，放置在冰箱内。如双硫踪试剂不纯，可用下述步骤提纯：称取0.5g双硫腺溶于100m1氯仿中，滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用20ml氨水（4.3.1）提取五次，此时双硫踪进入水层，合并水层，然后用盐酸（4.2.1）中和，再用250m1氯仿分三次提取，合并激伤层，将此双碱踪氯仿溶液放人棕色瓶中，保存十冰箱内备用。4.11双硫踪：#.01%（m/V）氯仿溶液。临用前将双硫踪穿液（4.10）用氯优（4.5）稀释20倍。4.12双硫腺0.002%氯仿溶液。
临用前将双硫踪氯伤溶液（4.11）用氯仿（4.5）稀释约5倍，稀释后济被的透光率X40±1%（用10mm比色血，在波518nm处以氟仿调零测量）。4.13酒石酸钾钠：50%（m/V）溶液。称取100g四水洒石酸钾（C.H.O。KNa4H，0）溶于水中，稀释至200ml。4.14酒酸：2%（m/V）溶液。
称取20g酒石酸（C，HO，）溶于水巾，稀释至1L，贮了冰箱内。4.15标准贮备溶液。
称取01000g金属镉（Cd，99.9%)于100ml烧杯中，加10ml盐酸（4,2.1)及0.5ml硝酸(4.1),温热至光全溶解，定量移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升命100μg，贮存在象乙烯瓶中。
4.16筋标准溶被。
吸取5.00ml镉标准贮备溶液（4.15）放人500m1窖量瓶中，加人5m1盐酸（4.2），再用水稀释至标线，摇匀，贮行于聚乙烯瓶，此溶被每毫升含1.00g钢。4.17占里酚蓝，0.1%（m/V）溶液。解0.10百里酚蓝于100m1z醇中。5仪密
GB 7471—$7
所用坡璃器皿，包括取样瓶，在使用前应先用盐酸溶液（4,2.1）浸泡，然后用白来水和去离子水御底冲洗清净。
5.1分光光度计：只10租30mm光程比色Ⅲ。5.2分液漏斗：125和250m1，晨好带亲氟乙烯活案。6采样和样品
6.1实验室样品
按照围家标准规定及根据待测水的美型提山的特殊建设进行采样，采用聚乙烯瓶贮存样品，在使用前应先用硝酸浴液（4.1.1）浸泡241，然后用去离子水冲洗T净。水样采集后，每1000m1水样立即加人2.0m1硝酸（4.1）加以酸化（pH约为1.5）6.2试样
除非证明水样的消化处理是不必要的，例如：不含悬浮物的地下水和清拮地面水可直接测定。否则要按下述二种悄况进行预处理：6.z.1比较浑浊的地而水，每100ml水样加人1ml硝酸（4.1），置于电热板上微沸消解10mi.m，冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用硝酸（4.1.2）洗涤数次，然后用硝酸（4.1.2）稀释到一定体积，供测定用。
6.2.2含总物和有机质较多的地面水或废水，每100ml水样加入5m1硝酸（4.1)，在电热板上加热，消解到10m1左右，稍冷却，再加人5m1硝酸（4.1）和2m高氯酸（4.4）后，继续加热消解，燕至近十。冷却后用硝酸（4.1.2）温热解残渣，冷却店，用快速滤纸过滤，滤纸用硝酸（4.1.2）洗涤数次，源液应用硝酸（4.1.2）稀释定容，供测楚用。每分析一批试样要平行做两个空白试验。6.3试份
吸取含1～10μB镉的适量试样（6.2）放入250m1分液漏斗中，用水补充至100m1，加人3滴白里酚蓝乙醇液（4.17），用氢氧化钠漆液（4.6）或盐酸《4.2.1）调节到刚好出现稳定的黄色，此时溶液的pH值为2.8，备作测定用。了步骠
7.1浏定
7.1.1 显色萃取
7.1.1.1向试份（6.3）加入1m1酒石酸钾钠溶液（4.13），5m）氢氧化钠-氯化钾溶液（4.8）及1m1酸羟胺溶液（4.7），每加人种试剂后均需摇勾，特别是加入酒石钾钠溶液后须充分摇。
7.1.1.2加人15m1双硫氯仿溶液（4.11)，振1 min，此步骤应迅速进行操作。7.1.1.打升分被漏斗塞子放气（不要通过转动下面的活塞放气）。将氮仿层放人第：套已盛有25ml冷洒酸溶液（4.14）的125ml分液漏斗内，再用10m|氯仿洗涤第套分液漏斗，据动1min后，将氯仿层放人第二套分液漏斗中，注意勿使水溶液进人第一套分液漏斗小。加人双梳踪以后，要立即进行以上两次萃取（双硫镐和被飘仿饱和的强碱长时间接触后会分解）。探动第二套分液漏斗2min，然后弃去氯伤层。
7.1.1.4加人5m氯伤（4.6）千第二套分被漏斗41，摇动1min，弃去氯仿层，分离越仔细越好。按次序加人0.25ml盐酸羟胺落液（4.7）和15.0ml双硫腺氧仿溶液（4.12）及5m1氢氧化钠鼠化钾溶液（4.9），立即探动1min，侯分层后，将氯仿层通过小团洁净脱胎棉滤人30mm比色中。
GB 747187
7.1,2吸光度的测量
立即在518nm的最大吸收波长处，以氛仿为参比测最氯伤层吸光度（让意第一次采用方法时，应捡验最大吸光度波长，以后的测定中均使用此波长）、出测量所得吸光度扣除空凹试验吸光度值后，从校准曲线上昏出镉量，然后按8.1的公式计算样品中的的含最。7.2空山试验
按6.3和7.1的方法进行处理，但用100m1蒸馅水代替试份。7.3校准
7.3.1制备-组校准溶液：向系列250m1分液漏斗中分别加入锅标准溶液（4.16）0、0.25、0.50、1.00、3.00~5.00m1，各加适量蒸馏水以补充到100m1，加人3滴白单酚溶液（4.17），用氢氧化钠溶被（4,6）调节到刚好出现稳定的黄也，此时溶被pH为2.87.3.2显色幸取：按7.1.1步骤进行操作。7.3.a吸光度的测量：按7.1.2步骤进行操作。7.3.4校准曲线的绘制：从7.3.3测得的吸光度扣除试剂空白（季浓度）的吸光度后，绘制30mm比色血光程的吸光度对镉量的曲线。这条校准线应为通过原点的直线。7.3.5定期检查校准曲约，特别在每次使用--批新试剂时要检查。8结果的表示
8.1计算方法
样品叫的浓度（mg/L）由下式计笋：c =
式t：㎡—从校准曲线土求得量，ug！一用于测定的水样体积，m1。
结果以二位有效数字表示。
8.2精密皮和准确度
三个实验室分析含锅0.020mg/L的统一分发的标准溶液，实验室内相对标准偏差X1.6%，实验室总相对标准偏差为1.4%，相对误差为1.5%。GB 7471—87
干扰物质
（补充件）
在此方法规定的条件下，天然水中正常存在的金属浓度不干扰测定。分析水样中作在下列金属离子不干扰（以8/L）：铅20，锌30，铜40，锰4.铁4。镁离子浓度达20mB/儿时，需要多加酒石酸钾钠掩蔽。一般的室内光线不影响双硫腺镉的颤色。GB 7471-87
附录B
本标准一般说明
（参考件)
B.1在第一次萃取时双硫踪溶液要有足够的浓度，否则萃取不完全。B,2形战的双硫腺络合物在被氯仿所饱和的强碱中容易分解，要迈速将有机相放人事先准备好的第二套分被漏斗。
B，冷酒石酸可以减轻碳同酒有酸反应所产生的热的影响，酒石酸贮冰箱中可延长使用时间。B.4气温较高时，氢氧化钠-鼠化钾溶液配制后须放置一·星期到十天后才使用，否则将会影响测定结果。
B.5试剂控白值的高低与双硫的纯度有关，一般双硫踪必须经过提纯。测定时应以氯仿调零，从观察空白的吸光度以考查试剂纯度。B.为消除硬水地区水样中Mg2的十扰，当取样体积为100ml时，可用2m1洒石酸钾钠溶液(4.13）蔽之。
B.7如果水样中镉的含量高于10μg，取样虽可以改为25ml或50ml。耐加说明：
本标准出国家环境保护局规划标准处提山。本栎雄由中阔科学院环境化学研究所负责起草。本标滩主要起草人滋水皆。
本标准由中国环境监测总站负责解释。
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