【国家标准(GB)】 水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲罗啉分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质铜的测定
2,9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法Water quallty-Determination of copper -2, g-Dimethy-1, so-phenanthrolinespectrophotometric methodbzxz.net
适用范围
本标准适用于地面水，生活污水和工业废水中的测定。U DC 614. 777:543. 42
+54 6. 56
GB T4T3--B7
在被测溶液中，如有大量的欲和锡、过量的其他氧化性离了、以及氰化物、硫化物和有机物等对测定铜有干优。加人亚硫酸使铬酸盐和络合的铬离子还原，可以避免铬的下扰。加人盐酸羟胺溶液*，可以消除锡和其他氧化性离了的十扰。通过消解过程，可以除去氰化物、硫化物和有机物的十扰。取50m1试份，比色光程10mm，铜的最低检测浓度×0.06mg/L，测定上限为3mg/L。2定义
2.1可溶性铜：未经酸化的水样，通过0.45um滤膜后测得的铜浓度。2.2总铜：未经过滤的水样，经剧烈消解后测得的浓度。a原理
用酸羟胺把一价铜离子还原对亚铜离子，在山性或微酸性溶液中，亚铜离子和2，二甲基1，10-非啰琳反应生成黄色络合物、可被多种有机溶剂（包括氯仿-甲醇混合液）苯取，在波长457nm处测量吸光度。
在25m1有机溶剂中，含铜显不超过0.15m8时，显色符合比耳定律。在氯仿-甲醇混合液中，该颜色可保特数口。
4试剂
在测定过程中，均使用去离子水或全坡璃瘀馏器制得的重蒸馏水。除男有说明外，均使用公认的分析纯试剂。
4.1 硫酸（H2SO.）t 020 =1.84g/ml，优级纯。4.2硝酸（HNO）：020=1.40g/ml，优级纯。4.a盐酸（HC1）：02=1.19/ml。4.4氯仿（CHCI）。
4.5甲醇（CHOH)：99.5%(V/V）。4.6盐酸羟胺：100g/L溶液。
将即g盐酸羟胺（NH2OH·HC1）溶于水并稀释至500m1。4.7 柠檬酸钠，375g/L 溶液。
*盐酸盐胺溶液的体积，最多可达20m1 。国家环境保护局1987- 8 - 14批准1987 - 08 - 01实施
GB7478-8T
格150g柠酸钠(.Na3CsHs0·2Hz0）溶解于400m1水中，加人5m1盐酸羟胺溶液（4.6）和10m12，9-_甲基-1，10-非罗琳溶液（4.9），用50ml氯仿（4.4）萃取以除去其中的杂质铜，弃去氯仿层。
A.氢氧化铵：5mol/L溶液。
厨取33ml氢氢化铵（NH0H：zm=0.90g?ml），用水稀释至1000ml，贮存」聚乙烯瓶中。4. 2、9 -=甲基-1，10-菲啰啉：1 g/L溶液。将100mg2，9-二甲基-1，10-非啰啉（C1+H12Nz°液在普通贮存案件下，可稳定个月以上。4.10铜：相当于0.20mg/ml铜的标准溶液。2H10)溶于100m1甲醇(4.5)中。这种溶称取0.2000±0.0001g抛光的电解铜丝或铜箔（纯度99，9%以上），置于250m」锥形瓶中，加入10m1水和5ml硝酸（4.2），直到反应速度变慢时微微加热。使全部铜溶解。接差煮沸溶液以驱除氮的氧化物。冷却后加人50m1水，定最转移到1000m1穿量瓶中，用水稀释至标线并混勾。4.11铜，相当于20.0g/m1铜的标准溶液。吸取50.0m1铜标准溶液（4，10）置于500ml容量瓶t，用水稀释至标线并混匀。4.12．铜：相当「*2.0μg/m1铜的标准液。吸取10.00m1铜标准溶液（4.11）置于100m1容量瓶十1，用水稀释至标线并混匀。4.1刚果红试纸或变色范围 4 ～6的pH试纸。5仅器
常用实验室设备及：
5.1分光光度计：配有光程10mm和50mm比色。5.2125m1锥形分液漏斗：具有磨口玻璃塞，活塞上不得涂抹油性润滑剂。5.925ml容量瓶。
采样和样品
6.1实验室样品
采集1000㎡1水样，立即进行测定，不能立即测定，为了防止铜离子吸附在采样容器壁上，向每升水样+加人5m11+1盐酸（4.3），酸化至pH约为1.5。采样穿器用塑料桶。6.2试样
从水样中取两份均匀试样，每份100m1置于250m1烧杯中，作为7.2.1消解试样。」步骥
r.1校准
取7个分液漏斗（5.2)，分别加人铜标准溶被（4.11）0、1.00.2.00.3.00、4.00、6.00,8.00ml，加水至体积为50m1，加人1m1硫酸（4.1），接测定步骤7.2.2进行。以氯仿（4.4）作参比，从测得铜标准溶液的吸光度中1减去试剂空白（零浓度)吸光度后与相对应的铜含（ug）绘制校准曲线。
如果试份中铜的含盘低于20ug，还需要绘制一条浓度系列更低的校准曲线。吸取铜标准溶液（4.12）1,00~10.00m！，按上述程序进行操作。测量吸光度时，改用50mm比色血。T.2测定
T.2.1消解
向每份试样（6.2）加人1m1硫酸（4.1）和5m1硝酸（4.2），并放人几粒沸石后，置电热板上加热消解（注意勿喷溅）至冒三氧化硫白色浓烟为止。如果落液仍然带色，冷却后加人5m1硝酸（4.2），继续加热消解至冒白色浓烟为止。必要时，重复上述操作，直到溶液无色。GB7473—87
冷却后加人约别m1水，加热至沸腾并保持3min，冷却后滤人100m容且瓶内，用水洗涤烧杯和滤纸，用洗涤水补加至标线并混勾。将第2份消解后的试样（D）保存起来，用于校核试验（7.4）。把第份消解后的试样按下述步骤进行萃取和测定。
7.2.2萃取和测定
从100m1消解试样溶液中吸取50.0m|或适量体积的试份（含铜量不超过0.15mg），置分液漏斗（5.2），必要时，用水补足至50m1，加入5m1盐羟胺溶液（4.6）和10ml柠檬酸钠溶液（4.7），充分摇。按每次1m1的加入量加入氢氧化铵溶液（4.8），把pH值调到大约为4，每次加人少量的（或稀的）氢氧化铵碎液至刚果红试纸正好变红色（或H试纸显示4～6）。加人10m12，9-二甲基-［，10-菲啰啉溶被（4.9）和10m1氯仿（4.4），轻轻旋并气，紧活案后剧烈摇动30s以上，将黄色络合物萃入氯仿中，静置分层后，用滤纸吸去分液漏斗放液管内的水殊并塞人少量脱棉，把氯仿层效人容最瓶（5.3）中。再加人10m1氯仿于水相中，重复上述步骤再萃取-次。合并两次萃瑕液，刑甲醇（4.5）稀释至标线并混勾。将萃取液放入10mm比色血内（如含铜量低于20g，用50mm比色[ML），在457nm处以氯伤（4.4）为参比，测量试份的啵光度。用试份的吸光度减去空白试验。（7.3）的吸光度后，以校准曲线（7.1）1查得铜的含最。7.3空白试验
用100m1水代替试样，按7.2.1和7.2,2步骤规定进行处理。学月与试样在相:条件下同时进行测定。
7.4校雅试验
从第2份消解试样（D）中吸取适体积的溶液、加人铜标准溶液数毫片，使试份体积不超过50m1，含铜量不超过0.15mg，按7.2.2步骤进行萃取和测定，重复进行操作,以确定有尤下扰影响。8结果表示
8.1计算方法
含铜（mg/L）下武计算：
式中两——试份测得铜量，μ
V萃取用的试份体积，ml。
计算结果以两位小数表示。
8.2精密度和准确度
4个实验室分别测定含铜量为0.80mg/L的统分发标准溶液所取得的结果如下（1982年7月）：8.2.1重复性
各实验室的案内相对标准偏差分别为0.23%、0.11%，0.59%、3.82%。.2.2再现性
实验室间相对标准偏差为2.3%。8.2.3准确度
相对误差为-2. 0 %。
GB74T3—B7
附录A
本标准一般说明
《参件）
A.12，9--中基-1，10-非啰啉与亚铜反应生成-种橙黄色络合物，其摩尔比为2：1，在457nm处的摩尔吸光系数约为8×10、此反应对业铜是专一的。A.22，9-二甲基-1，10·非嘛的结构式为：C
与亚铜反应生成有色阴离子绛合物的结构式为A.3萃取洛剂除了1氯仿-甲醇的混合溶液外，还可以用异成醇、成醇,己醇和中基异1基甲前等萃取，在457nm条件：下，用氯-甲醇混合液萃取为最佳。A。4本标准采用氣仿-甲醇的混合溶液进行萃取，币醇的作用是使络合物的黄色加深至最大限度。.5分液蒲斗的活案不得涂抹凡十林防，因为凡林溶于氯仿会给头验结果带来误差。A.6本标准中使用的显色剂英文名称为neocuproine”，被翻译成中文的名称不统一，有的称为新铜试剂。有的称为新业钢试剂或新试铜灵，为了避免误会，现使用“2、9二4基1，10-菲哆啉”名称。
附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由安徽省环境保护科学研究所负资起草，本标准上要起草人沈曾国。
本标准出中国环境监测总站负责解释。
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