【国家标准(GB)】 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质铜、锌、铅、镉的测定
原子吸收分光光度法
Water quality-Determlaatlon of copper, zinc,lead aud cadmiunm -Atomlc absorptioa spectrometryUDC614.777
GB7475-87
本标准规定了测定水中铜，锌、铅。的原子吸收光谱祛。本标准分为两部分。第部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和俊水的铜、锌、铅、镉：第二部分义罄合苯取祛，适用于测定地下水利清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。1定义
1.1溶解的金属，未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。1.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品巾落解和熹浮的两部分金属浓度的总置。
2采样和样品
2.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（5.6）中浸泡，使用前用水冲洗寸净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（5.1）酸化至pH1～2，正常情况下，每1000ml样品加2m1硝酸（5.1）
z.2试样的制备
分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液再按（2.1）中的要求酸化。
第一部分直接法
3适用范围
测定浓度范与仪器的特性有关，表1列出一股仪器的测定范围。袁1
浓度范围，mg/ L
0,05~5
0. 05 ~ 1
0. 05 ~ 1
3.z地下水和地而水中的共存离了和化合物在常见浓度下不+扰测定。但当钙的浓度高于1000mg！L时，抑制镐的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。铁的含量超过100m么/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐最很高，特征谱线被长又低于350nm附，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙，国家环境保护局19即
0314批准
19 87 - 08 - 01 实施
因产生背景吸版，使铅的测定结果偏高。原理
GB7475—87
将样品或消解处理过的样品直接吸人火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射户生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度，6试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标推的分析纯试剂、去离「水或同等纯度的水。
硝酸（HNO，），a-1.42g/m），优级纯。5.1
5.2硝酸（HNO，）：=1.428/ml，分析纯。5.a 高氨酸(HCI0,)r β =1:67g/ml,优级纯。5.4然料：乙炔，用钢瓶气或内乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。6.5氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进人燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。
5.6 1 + 1硝酸溶被。
用硝酸（5.2）配制。
5.了+499硝酸溶液。
用硝酸（5.1）配制。
5.8金展贮备液：1.000g/L。
称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g，用硝载（5.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释逆容至1000ml。
5.9中间标催溶液。
用硝酸溶液（5.7）稀释金属备液（5.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.0和10.00mg/L
６仪器
一般实验室仪器和：
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。往，实验用的玻璃或塑料需血用洗涤剂洗净后。在硝酸溶被（5.6）中浸泡，使用前用水冲选干布。7步
7.1校准
7.1.1参照表2，在100m1容量瓶巾，用硝酸溶液（5.7）稀释中间标准溶被（5.9），配制垒少4个上作标准溶液，其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。表2
中间标准溶液（5.9）加人体积
工作标准落液浓度
注：定容体积为100m！。
GB747587
测定金属总量时，如果样品需要消解，则工作标准溶液也按7.6.3中的步骤进行消解。7.1.2
T.1.3选择波长和调节火焰，接7.6.4的步骤定。用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。7.1.4
注：①）装有内部存储器的仪器，输人1～3个工作标准。存人：条核准曲线，测定样品时可直按读出泌度。②在测定过程:，要定期地复测空白和作标准游液，以检查基线的稳定性和仪器的烫度是否发生了变花。
7.2试份
定金嘱总量时，如果样品需要消解，匀后取100.0㎡1实验室样品置于200m1烧杯中，接7.6.3继较分析。
7.3空白试验
在测定样品的同时，测定空白。取100.0m1硝酸溶液（5.7）代替样品，置干200m」烧杯中，接7.6.3 继续分析。
7.4验证试验
验证实验是为了检验是查存在基体十扰或背景吸收。般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度，通过测定特征谐线附近1nm内的一条非特征吸收谐线处的吸收可判断背景吸收的大小。根据表3选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线表3
特证谱线，nm
作特征吸收谱线，nm
（筑）
7.5去于扰试验此内容来自标准下载网
根据验证试验《7.4）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法选行校1，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收俏中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元索原子的真止吸收。此外，也可使用暨合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰背景吸收的组分。了.6测定
7.6.1测定溶解的金属时，用2.2制备的试样，按7.6.4测定。7.6.2测定金属总量时，如果样品不需要消解，用实验室样品，接7.6.4进行测定.如果需要消解，用7.2牛的试份进行分析。
7.6.3班人5m1硝酸（5.1）在出热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10m1在右，加人5ml硝酸（5.1）和2ml高氯酸（5.3），继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸（5.1）和2ml高氯酸（5.3），再蒸至」ml左右。取下冷却，加水解残渣，通过4l速滤纸（预先用酸洗）滤人100m1容鼠瓶中，用水稀释至标线。注，消解中使消离氯酸有爆炸色，整个消题娶在酒风中进行。7.6.根据表1选择波长和调节火焰，吸人硝酸溶液（5.7），将仪器调零，吸入空白、工作标准溶被或样品，记录吸光度。
GB7475-B7
特待谱线疫长，11m
火临型
之块茎气，氧化性
二妖年气，化性
乙缺宰与，朝化址
心线、学气、斜化性
丧塘扣除空白吸光度后的样品吸北变，在咬准曲线上出样品中的金属浚度。第二部分螯合萃取法
8适用范围
浓度测定范围与仪器的特性有关，表5好出了般仪器的测起范围，表5
浓度范压，B：L
J0-2u#
1 -- 50
B.2样品的化学需氧单越过500mB/L时，可能影响缺取效率。铁的含品不超过5m8/L，不扰测促。划果样品中存在的桌光络合剂，与被测金减形成的络金物比吡略炉：硫代氰中酸铵的给含物更稳延，则应在测定前大除样鼎的这类络合剂。9原理
吡咯烷：硫代氢基甲酸铵在pH3.0时与被测金属离（肇合后举人基异」基甲酮，然盾吸人火挣进行源于吸妆光谱测定。
10试剂
除非另有说，分析时均使用符合国家标谁或专业标准的分析纯试剂去离「水或例等纯度的水10.1甲基异」基甲酮（C。H0）。氢氧化钠（NaH，优级纯）液：1og/L。10.2
盐酸（HCl，=1.19名/ml，扰级纯）溶被：1+49溶液。10.3
10.4吡略烷二硫代氨基甲醛铵（C，HN，S，）溶液：2%。将2,0g吡略烷二硫代氮基甲酸铵溶于100㎡1水，必要附在分夜漏斗用基异了基甲酮进行纯化，加人等体积的甲基异「基甲，摇动30S，分应后效出水相备用，角太有机相。此溶液用时现酐。
10.5水饱和的甲基并「基甲酮。在分液漏斗中放入中基并I基中酮和等体私的水，播动30，分法后弃去水相，留下有机相备用。10.6:润标准落液
用硝酸溶液（5.7）稀释仓属则备液（5.8）配制。此溶液话铜、铅、镐的液度分别为0.500、52
2.00、0.50mg/L。
11仪器
同第6 竞。
12步骤
12.1楼准
GB7475--87
12.1.1配制一个空白和至少4个工作标准溶液。空白100.0m1酸溶液（5.7），置于200m1烧杯中。制备亡作标准溶液时，奏表6。准确吸取-定量的间标准溶液（10.6）置于200m1烧杯中，用硝酸溶液（5.7）稀释至100m1，按12.4.1和12.4.2继续分析。表6
中间标准溶液(10.6)加人体积，1工作标准容波浓度
往．定容体积为100ml。
12.1.2测定金底总量时，如果样品需要消解，则空自和1.T作标准溶液也要按7.6.3的步骤进行消解。但过滤时不是滤100ml容望瓶前是滤人200ml烧杯：，用水定容到100ml。然后接12.4.1和12.4.2继续分析。
12.1.3用扣除空白极光度后的各工作标准的吸光度与对应的金属含量作图，绘制校准曲线。12,2试份
分析溶解的金属时，取100.m12.2中制备的试样。分析金属总量时，如果样品不需要消解，则取100.0ml实验室样品，如果样品需要消解，则滤匀后取100.0m1实验室样品，按7.6.3的步骤消解，最后定穿到100m】。以上三种样品置于20m1烧杯中后，按12.4.1和12.4.2继续分析。12.3空白试验
在测定样品的同时，测定空凹。取100.0m1硝酸溶液（5.7）置丁于200ml烧杯中，接12.4.1和12.4.2继续操作。如果样品需要消解，则空良也和样品一同先按7.8.3的步骤消解。12.4测定
12.4.1用氢氧化钠溶液（10.2）和盐酸溶液（10.3）调空白，1作标准或试份的H为3.0（用pH计指示）。将溶液转人200m1容量瓶t，加人2m1吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液（10.4），播句。加入10ml甲基异丁基甲酮（10.1），剧烈摇动1min，静置分层后，小心地沿容量瓶壁加人水，使有机相上升到瓶颈中并达到吸样毛细管可以达到的高度。往：@如果单独测定铅，最假举取H为2.310.2。②样品中左在强氧化剂时，司能破坏吡略烷二砥代氢基甲酸铵，苯取前应去除。③有些金属离「和吡略烷，硫代氨基甲酸铵的络合物不稳定，萃取操作时要避免日光直射和避开热源。12.4.2根据表4选择波长和调节火焰，吸人水饱和的甲基异」基甲酮（10.5），将仪器谢零。吸人空白、工作标准或试份的举取有机相，记录吸光度。12.1.3根据扣除空白吸光度后的试份吸光度，从校准曲线1查出试份4的金属含量。53
13结果的表示
实验室样品中的金属浓度按下式计算，GB 7476--87
式中：—实验室样品中的金属浓度，μg/L1—试份中的金属含，8，
V—-试份的体积，m。
W ×J0H
报告结果时，要指明测定的是溶解的金属还是金旗总量。14精密度
本方法的重复性和再现性列于表7。表7
参加实验室
直接法
整合举取法
质控样品
配制浓度
平均测定值
重复测定
标准偏荐
注,①重复性(u&/L）=2.8×重复测定标准（u /L）。②再现性（μ/L）=2.83×再现测定标准偏筹μg/L）。54
重复性
再现测定
标准偏差
再现性
GB7475-87
（参考件）
吡略烷二硫代氨基甲酸铵一甲基异丁基甲酮苯取钢、铅、锰的pH范圈如表A1所示。表A1
附加说明：
本标准由国家环境保扩规划标准处提出。本标准由北京市环境保护监测中心负责起草。本标准主要起草人厂国斌。
本标准由中国环境监测总站负责解释。pH
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