【国家标准(GB)】 水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法

中华人民共和国国家标准
铜的测定
二乙基二硫代
水质车
氨基甲酸钠分光光度法
Water quallty-Determiaation of copper-Sodlum dlethyldlthiocabamate spectro-photometric method
1适用范图
本标准适用于地面水，地下水和工业唛水中铜的测定。UDC 61 4. 777 :543
42 1 54 6. 56
GB74T4—8T
当试样体积为50m1，比色四为20mm时，本方法的测定范围为含铜0.02~0.60m多/L，最低检出液度为0.010mg/L，测定上限浓度为2.0mg/L。铁、锰，镍和钻等也污乙基硫代氮基中酸钠生成有色终合物、干扰铜的测定，但可用EDTA和柠檬酸铵掩蔽消除，
2定义
2.1可溶性铜：未经酸化的水样，现场过滤时通过0.45um滤膜后测得的铜浓度。2.2总铜：未经过滤的水样经剧烈消解后测得的制浓度。3原理
在氢性液中（pH=8 ～10），钢与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色合物：t,H.-
此终合物可用四氯化碳或氯仿妹取，在40m波长处进行比色测定，颜色可稳定1h，4试剂
在测定过程中，除另有说明外，只能使用公认的分析纯试剂和重蒸水，或其有同筛纯度的水。4. 1 盐酸 (HCI) t p =1.19g/mI, 优级纯。4.2硝酸（HNO，）：=1.40g/ml、优级纯。4.3高氯酸（Hc04)：a=1.68g/ml，优级纯。4.4 氢水 （NH.0H)： α=,91g/ml，优级纯。4.5四氯化碳（CC14）：
4.6氮仿（CHC1,）。
4.7 Z醇 (C?H,0H) 95% (V/V) .4. 1 + 1氨水。
4.9铜标准贮备碎液。
国家环境保护局1987-03-14批准1987-08-01实施
GB 7474—B7
称取1.000±0.005金属铜（纯度99.9%）置于150m1烧杯中，加人20m11+1硝酸，加热溶解后，加人10m11+1硫酸并加热至宣户烟，冷却后，加水溶解井转入1L容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg铜。4.10铜标准溶液。
吸取5.00m1铜标准忙备溶液（4.9）于1L容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5.0g铜。免费标准下载网bzxz
4.11二乙基二硫代氨基甲酸钠：0.2%（m/V）溶液。称取0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物（CsHiNS2Na·3H20，或称铜试剂cupral）溶于水中1并稀释至100m1，用棕色玻璃瓶吃存，放于暗处可用两星期。4.12EDTA-柠檬酸铵-氨性溶液。取12g二胺四乙酸二钠二水合物（Nz-EDTA·2Hz0）.2.5柠檬酸铵（NH.CH0，加人100m1水和240m1氨水（4.4）中溶解，用水稀释至1L，加人少量0.2%-乙基.硫代氨基甲酸钠溶液（4.11），用四氯化碳（4.5）萃取提纯。4.13EDTA柠檬酸铵溶液。
将58乙-胺四乙酸二钠二水合物（Na2-EDTA·2H.O）和20g柠檬较铵【（NH），CH：O】溶水1并稀释至100ml、加人4滴甲酚红指示液（4.15),用1+1氨水（4.4）调至pH=8～8.5（由黄色变为紫色），加人少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（4.11），用四氯化碳（4.5）萃取提纯。
4.14氮化铵-氢氧化铵缓冲溶液。将70g氯化铵（NH.CI）溶于适量水中、加人570mI氢水（4.4），用水稀释至1L。4.15中酚红指示液：0.4g/L。
称取0.02克甲酚红（C2/HO，S）溶于60m195%（V/V）乙醇（4.7）。5仪器
6.1分光光度计：10或20mm光程长的比色阻。5.2125m1锥形分液漏斗，具磨口玻璃塞，活塞上不得涂抹油性润滑剂。B采样和样品
了防止铜离子吸附在采样穿器壁上，采样后样品应尽快进行分析。如果需要保存，样品应立即酸化至pH1.5，通常每100m1样品加人U.5ml1+1盐酸。步骤
7.1测是
7.1.1水样预处
7.1.1.1对清洁地面水和不含悬浮物的地下水可直接接（7.1.2）操作测定。7.1.1.2对含悬浮物和有机物较多的地面水或废水，可吸取50.0m1酸化的实验室样品（6）于150m烧杯，加5ml浓硝酸（4，2），在电热板上加热，消解到10m1左右，稍冷却，再加人5m浓硝酸（4.2）和1m1高氯酸（4.3），继续加热消解、蒸至近F，冷却后，加水40m1，加热煮沸3min，冷却后，将溶液转人50m1容量瓶中，用水稀至标线（岩有沉淀，应过滤一次）。7.1.2显色萃取
7.1.2.1用移液管吸取适量体积的试份（7.1.1.1或7.1.1.2）（含铜量不超过30ug，最大体积不大于50ml，分别置于125ml分液漏斗（5.2）中，加水至50m。T.1.2.2加人10mIEDTA-柠檬酸铵-氨件溶液（4.12），50ml氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（4.14），摇匀，此时pH约为9~10。本条款适用F地面水和不含浮物的地下水（7.1.1.1）的测定。
GB T474-87
7.1.2.3加人10m1EDTA-柠檬酸铵溶液（4.13）、2滴甲酚红指示液（4.15），用1+1氢水（4.8）调至pH8~8.5（由红色经黄色变为浅紫色）。本条款适用于消解后废水试份（7.1.1.2）的测定。
7.1.2.4加人5.0ml0.2%二乙基二硫代氛基甲酸钠溶液（4.11），摇)，静置5min。7.1.2.5准确人10.0m四氧化碳（4.5），用力搬荡不少于2min（若用搬荡器振播，应振摇4min），静置，使分层。
7.1.2.6吸光度的测量：用滤纸吸取漏斗颈部的水分，塞人-小团脱脂棉。弃去最初流出的有机相12ml，然后将有机相移人比色血内（如钢含为10~30ug，用10mm比色皿.含量小于10ug，用20mm比色皿），在440nm波长下，以四氯化碳（4.5）作参比，测量吸光度。以试份的吸光度减去空白试验（7.2）的吸光度后，从校准曲线（7.3）上查得相应的铜含量。7.2空白试验
在测定水样同时进行空白试验，用50m1水代替试份（7.1.1.1或7.1.1.2），试剂用量和测定手续与测定水样（7.1）相同。
7.3校准
用8个分液漏斗（5.2），分别加人0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00.5.00和6.00m1铜标准溶液（4.10），加水至体积为0m1，配成一组校准系列溶液，然后按（7.1.2）步骤操作，将测得的吸光度减去试剂空白的吸光度后，与相对应的铜量绘制成校准曲线。质量以g计。8结果的表示
铜的含量c（mg/L）按下式计算：*
式中，m—一以校准曲线求得的铜量。ug一萃取用的水样体积，m1。
结果以两位小数表小。
9精密度
5个实验室测定含铜0.075mg/L的统--分发标准溶液，其分析结果如下：9,1重复性
实验室内相对标准偏差为6.心%。9.2再现性
实验室间相对标准偏差为7.1%。9.3相对误差
相对误差为-4.0%
附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准山陕西省环保研究所负责起草。本标准主要起草人吴乾丰。
本标准由中国环境监测总站负贡解释。
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