【国家标准(GB)】 水质 锌的测定 双硫腙分光光度法

适用范围
中华人民共和国国家标准
水质：
锌的测定
双硫腺分光光度法
Water quallty-Delermination of zinc-Spectrophotometric method with dithlzone定物质：本标准规定广用双硫踪分光光度法测定水中的锌。1.1
UDC 614.777:54
.42:546.4T
GB472—87
1.2样品类型，本方法适用十测定大然水和某些废水中微量锌。有关于扰问题见附录A。1.3范用，本方法适用了测定锌浓度在5～50ug/L的水样。1.4检出限：当使用光程长20mm比色血，试份体积为100ml时，检出限为5μ8/L。1.5灵敏度，本方法用四氯化碳带取，在最大吸光波长535nm测盐时，其尔吸光度约为9.3×10*L/mol -cm.
2定义
本标准规定水样经酸消解处理后，溉定水样中总锌量。3原理
在pH为4.0～5.5的乙酸盐缓种介质中，锌离子与双硫踪形成红色整合物，用四氟化碳萃取盾进行分光光度测定。水样中存在少量铅、铜、永、锯、钻、铋、馍、金、钯、银、亚锡等金属离子时，对锌的测定有干扰，但可用硫代硫酸钠作掩蔽剂和控制pH值而以消除，其反应为：Cfl,
2n#+25=
本标准所用试剂除另有说明外，均X分析纯试剂，实验中均用不含锌的水。无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离了交换柱以除去水中锌。4.1四氯化碳（cC1，）。
4.2高氯酸(HC10,)：p =1.75g/ml4.3盐酸(HC1）: -1.18g/ml。
.3.1盐酸：6 mol/L溶液。
国家环境保护局19 87 — 03 — 14批难19了 - 08 - 01 实施
:comGB 7472--87
取500ml盐酸（4.3）用水稀释平1000ml。4..2盐酸：2mol /L.溶液。
取100ml盐酸（4.3）用水稀释到600ml。4. 高.要盐酸: 0,(2mol /L溶被。取10ml盐酸（4.3.2）溶液用水稀释到1000ml。4.4 乙酸(CH,CO0H)。
4.5氮水(NHH.0):0=0.90g/ml。
4.5.1水，1+100溶液。
取10m1氨水（4.5）用水稀释至1000ml。4.6硝酸（HNO）=1.4g/ml。
4.6.1硝酸_2%（V/V）溶液。bzxZ.net
取20ml硝酸（4.6）用水稀释到1000ml。4.6.2硝酸，0.2% （V /V） 溶液。取2ml硝酸（4.6）用水稀释至1000ml。4.7乙酸钠缓冲溶液。
将68三水乙酸钠（CH，CO0Na3H20）溶于水，并稀释至250ml。另取1份乙酸（4.4）与7份水混合。将1述两种溶液按等体积混合，混合液再用双硫四氯化碳溶液（4.9）重复举取数次，直到最后的萃取液旱绿色，然启再用叫氯化碳（4.1）萃取以除去过量的双硫踪。4.8硫代硫酸钠溶液。
将25么五水硫硫钠（NazS，0，5H0）溶于100m水中，每次用10ml双硫腺四氯化磷溶被（4.9）萃取，直到双硫游液坚绿色为止，然后用四氯化磁（4.1）萃取以除去多余的双硫腺。4.9双硫腺：0.1%（m/V）四氯化碳些备溶液。称取0.25g双硫踪（C,，Ht2N,S）溶丁250ml四氯化碳（4.1），些棕色瓶中，放置在冰箱内。好双硫腺试剂不纯，可按下述步骤提纯：称取0.25g双硫腺溶于100m1四氯化碳中滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用20m1氮水（4.5.1）提取五次，此时双硫踪逊人水层，合并水层，然后用盐酸（4.3.1）中和。再用250m】四氯化硼（4.1）分三次提取，合并四氯化碳层。将此双硫踪叫氯化碳榕液流放人棕色瓶中，保存于冰箱内备用。
4.10双踪：0.01%（m/V）四氩化碳溶液。临用前将双硫踪溶液（4.9）用四氯化碳（4.1）稀释10倍。4.11双硫踪：0.004%（m/V）四氯化碳溶液。取40ml双硫踪四氯化碳溶液（4.10），用四氯化碳（4.1）稀释到100ml。当天配制。4.12双硫踪：0.0004%（m/V）四氯化碳溶液，取10m[双硫腺四氮化溶液（4.11），用四氯化碳（4.1）稀释至100m1（此溶液的透光度在500nm波长处用10mm比色测量时，应为70%）。当天配制。4.柠檬酸钠溶液。
将10克水柠檬酸钠（C。H，0，Na：.2H，O）解在90m1水+1，按上面介绍方法（4.7）用双磺嵌四氯化碳萃取纯化。此试剂用于玻璃器血的最后洗涤。4.14锌标准此备溶液。
称取0.1000含锌粒（纯度99.9%）溶15ml盐酸（4.3.2）巾，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。此落液每毫含100名锌。4.15锌标准溶液。
政锌标准贮备溶液（4.14）10.00m1置于1000m1容瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升个1.00ug锌。
5仪器
GB T4T28T
5.1分光光度计：光程10mm或更长的比色Ⅲ。5.2分液漏斗：容鼠为125和150m1，最好配有聚叫氟乙烯活塞。5.3骏璃器阻：所有玻璃器血均先后用1+1硫酸和无锌水浸泡和清洗。6采样和样品
6.1、实验室样品
根据水样的类型提出的特殊建议进行采样，采用聚乙烯瓶采样。使用前用硝酸（4.6.1）溶波浸泡24h，然后用无锌水冲洗干净，水样采集后，每1000ml水样立即训人2.0m硝酸（4.6）加以腰化(pH约1.5）。
6.2试样
除非证明水样的消化处理是不必婴的，例如：不含影浮物的地下水和洁洁地水可直按测定。否则翌按下述一种方法处：
6.2.1比较浑浊的地面水，每100ml水样加人1ml硝酸（4.6），置于电热板1.微沸消解10min，冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用硝酸（4.6.2）洗涤数次，然后用硝酸（4.6,2）稀释至一定体私！，供测定用。
6.2.2含悬浮物和有机质较多的地面水或废水，每100ml水样加人5m1硝酸（4.6），存热上加热消解到10m1左，冷却，再加人5ml硝酸（4.6）和2ml高氯酸（4.2），继续加热消解，蒸发全近十。用硝酸（4.6.2）温热溶解线渣，冷却后，用快速滤纸过滤，滤纸用硝酸（4.6.2）视涤数次，滤被用硝酸（4.6.2）稀释定容，供测定用。每分析一批样品要平行操作两个空白，6,3试份
如果水样锌的含量不在测定范围内，可将试样作适当的稀释减少取试样量，如锌的含品太低。也可取较大量试样置于代英而中进行浓缩。如果取加酸保存的试样，则要取一份试样放在行英叫蒸发至十，以除去过量酸（注意：不要用氢氧化物4和，因为此类试剂中的含锌献往往过高），然后加无锌水，加热煮沸6min。用稀盐酸或经纯制的氨水调节试样的pH在2～3之问。最后以无水定容。
7步骤
7.1测定
7.1.1显色萃取
取10ml（含锌量在0,5～5μg之问）试份（6.3），置「ml分液谢斗，加人5ml酸射媛冲溶液（4.7）及1m】硫代硫酸钠溶液（4.8）*混到后，再加10.0m1双梳炼四氯化碳溶液（4.12），振播四in，静置分层后，将四氯化碳层通过少的清净脱脂棉过滤人20mm比色Ⅲ。7.1.2吸光度的测最
立即在535mm的最大吸光波长处测量溶液闪吸光度，采用个遇的（如20mm）光程长的比色血，参比血中放人四氯化碳（4.1）（注意：第·-次采用本方法时，应检验最大吸光波长，以后的测中均使用此波长），出测量得吸光度报去空门试验（7.2）吸光度之后，从校准曲线上查出测最祥昆，然后按8.1的公式计算样品中锌的含。7.2空自试验
用适量（如10±0.5m1）无锌水代静试份，按6.3和7.1的方法进行处理。1.校准
7.3.1制备-组校准液
向一系列125m1分液谢斗中，分别加人锌标准游被（4.15）0、0.501,00、2.00、3.期4.00、GB 7472—B7
5.00ml，各加适屈无锌水补充到10ml，向各分被漏斗中加人5ml乙酸钠溶液（4.7）和1m1硫代硫酸钠髂液（4，8），混匀后备用萃取。7..2壶色萃取
上述溶液（7.3.1）用10.0m1双硫腺四氯化碳溶液（4.12）摇动举取4min，静置分层后，将四氧化碳层通过少许洁净脱脂棉过滤人20mm比色咀中。7.3.3吸光度的测显
立即在535nm的最人吸光波长处测量溶液的吸光度，采用20mm光程长的比色皿，用纯四氯化碳作参比。
校准曲线的绘制
从7.3.3测待的吸光度扣去试剂空白（零浓度）的吸光度后，绘制吸光度对锌的曲线。这条校准线应为通过原点的直线。
7.3.5校准次数
应定期检查校准曲线，特别是分析一批水样或每使用一批新试剂时要检查一次。·结果表示
8.1计算方法
锌的浓度c（mB/L）由下式计算：式中：m从校准曲线上求得锌量，μg：一用于测定的水样体积，m1。
8.2报告结果
结果以一位有效数字表示。
精密和准确度
46个实验室曾用本法分析过一个合成水样，其中含锌650u多/L。其他离子含量（以μg/L计）为，钳500，镉50，铬110，铜470，铁300，铅70，锰120和银150。得到的相对标准偏差为18.2%。相对误差为25.9%。
GB 7472--87
附录A
干扰及其消除
（补充件）
水中存在少，镉、钴、铜，金、钳、汞、镍、铊、银和亚锡等金属离了时，对本方法均有「扰但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶被的pH值来消除这些1扰。兰价铁，余氯和其他氧化剂会使双硫踪变成棕黄色，由丁锌普遍存在十环境中，而锌与双硫踪反应又非常灵敏，因此需要采取特殊措施防止污樂。实验中如出现高而无规律的空白值，这种现象往往是起源于含氧化锌的玻璃、表面行污染的玻璃器Ⅲ、橡胶制部、塞润滑剂、试剂级化学药品或蒸馏水，因此需要保留·套专供测定锌用的玻璃器血，单独放置。
本方法只适用于般轻度受更金属污染的废水。附加说明：
本标准由国家环境保护府规标准处提出。本标滩出国科学院环境化学研究所负贡起草。本标准主要起草人洪水皆。
本标泄山函环境监总站负责解释。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。