【国家标准(GB)】 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质六价铬的测定bzxZ.net
二苯碳酰二耕分光光度法
Water qnalty-Determinaton of chramium(VI)-1,5Dlphenylcarbobydrazide spectrophotometric method1适用范围
1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。1.2测定范围
UDC 614,TT
:543.42:546
GB 746T-87
试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色血，本方法的最小检出量为.2u六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色m，测定上限浓度1.0mg/L，1.3于扰
含铁量大于1m多/L显色后早黄色。六价钼和求也和显色剂反应、成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵缴，铝和汞的浓度达200mg/L不于扰测定。织有干扰，其含昼高十4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后lomin，可自行腿色。2原理
在酸溶液中，六价铬与一苯磁酰二肼反应生成紫红色化合物，「波长540DHm处进行分光光度测定。
3试剂
测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3,芮萄。
3.2硫酸
3.2.11 +1硫酸溶液。
将硫酸（H，S04，P=1.84名/m1，优级纯）缓缓加人到同体积的水中，混勾。3.3磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸（H,PO，0=1.69g/ml，优级纯）与水等体积混合。8.氢氧化钠：4名/L氢氧化钠溶液。将氧氧化钠（NaOH）1ε溶于水井稀释至250ml。.5氢氧化锌共沉淀剂
a.5.1硫酸锌8%（附/V）硫酸锌溶液。称取硫酸锌（ZnS0·7H.0）8g，溶于100ml水中。3.5.2氧氧化钠：2%（m/V）溶液：称取2.4g氢罩化钠.溶于120ml水中。用时将3.5.1和3.5.2两资液混合。3.日高锰酸钾：40g/L溶液。
国家环境保护局198-%-14批准
1987 - 08 - 01实施
GB 746787
称取高锰醛钾（KMnO.）4B，在加热和搅拌下溶下水，最后稀释至100ml。争.T铬标准贮备液。
称取于110℃下燥2h的再铬酸钾（KCr207，优级纯）0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。此溶液1m1含0.10m名六价铬。3.8铬标准溶液
吸取5.U0ml铬标准贮备液（3.7）置于5h0ml容量瓶中，用水稀释至标线，播均。此溶液1ml含1.00u入价铬。使用当人配制此溶液。3.9饹标准溶液。
吸取25.00ml铬标准备液（3.7）置下50m1容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5.00μ多入价铬。使用当天配制此溶液。3.10尿素：20%g/L尿素溶液。
将尿素［（NH,）,CO］20g溶于水并稀释至100m1。8.11亚硝酸钠：20g/L溶液
将亚硝酸钠（NaNO2)2 g溶于水并稀释至100ml。8.12显色剂（[）
称取一苯碳酰一（C13H，N0）0.2g，溶于50ml丙酮（3.1）中，加水稀释至100ml，摇勺贮丁棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。3.13显色剂（[I）
称取二笨碳酰二胖2g，落下50ml丙酮（3.1）中，加水稀释至100㎡l，摇。忙」棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。注：显色剂（1）也可按下法配制：除取4.0名一甲酸F（C。H0），加到80ml乙醇，搅择溶解（必要时可用术裕微温)，加入0.5g二苯碳酰二胖。用2醇晞释至100m1。此密被于陪处可保存六个月。使用时要注意加人显色剂后文即撬匀，以免六价舒被还原。4仪器
一股实验室仪器和：
4.1分光光度计。
注，所有玻密肌内壁须光治，以免吸附铬离了。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗十净：
5采样与样品
实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加人氢氧化钠，谢节样品PH值约为。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。６步骤
6.1样品的预处理
6.1.1样品中不含急浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。6.1.2色度校正：如样品有色但不太深时，按6.3步骤另取-份试样，以2m1丙酮（3.1）代替显色剂、其他步骤司6.3。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。.1.3锌盐沉淀分离法，对混浊、色度较深的样品可用此法前处埋。取适量样品（含六价铬少于100μg）于150ml烧杯中，加水至50ml。滴加氢氧化钠漆液（3.4）。调节溶波pH值为7～8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌沉淀剂（3.5）至溶液pH值为8～9。将此溶液转移至100m1容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸十过滤，弃去10～20m1初滤液，取其共中50.0ml滤液供测定。
GB7467—87
注：当样昂经锌热沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时：叫用酸性高缸酸卵氧化法被坏有机物后再测证即取50.0 ml滤被于150ml链形瓶中.加人儿粒玻璃踝.加人0.5m1硫酸裕液(3.2.1)、0.5ml磷酸济液(3.3),摇勾。加人2滴高锰酸伊溶液（3.6)，如紫红色消腿，则应器川高酸卵磷液保持紫红色。加热煮鸿至溶液体积约剩20ml。取下硝冷，川定虽中速滤纸过滤，用水洗涤数次，今升滤被和洗液至50ml比色管。加人1m1尿素溶液（3.10），据约．川滴管滴加亚硝酸游液（3.11)每川-滴充分据匀、至高锰酸钾的紫红色刚好龈去，销停片刻，待溶液内气沟逸尽。转移mI比色管中，用水稀释至标线，供测定用。6.1.4二价铁、亚硫酸盘、硫代硫酸等还原性物质的消除：取适量样品（含八价少」50u名）」50ml比色管，用水稀释至标线，加人4m1显色剂（[1）（3.13)，混]放置5min后,加人1ml硫酸溶液（3.2）摇勾。5～10min后，在541nm波长处、用10或30mm光程的比色血，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量，用同法做校准曲线。6.1.5次氯酸垫等氧化性物质的消除：取适量样品（含六价络少于5例g）工50m1比色管中，用水稀释至标线，加人0.5ml硫酸液（3.2）、0.5ml磷酸溶液（3.3）、1.0m1尿素溶液（3.10）摇均遂滴加人1m1亚硝酸钠溶液（3.11，边加边据，以除去山过量的亚消酸钠与尿案皮应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同6.3（免去加硫酸济液和磷酸溶液）。6.2空自试验
按同试样完全相同的处理步骤进行空户试验。仅用50m1水代替试样。6.3测定
取适量（含六价铭少于50μg）无色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。加人0.5ml硫酸溶液（3.2）和0.5ml磷酸溶液（3.3），摄匀。加人2m1显色剂（I）（3.12），操匀，5~10min后，在540m波长处、用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后：从校准曲线（6.4）上查得六价含量。让，如经锌盐沉淀分离，高矫酸钾氧化法处理的样品，可卢接加人显位剂测定。6.4校准
向一系列50ml比色管中分别加人0、0.20，0.50、1.002.00、4.00、6.00、8.00和10,0ml铬标准济液（3.8或3.9）（如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取），用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤（6.1和6.3）进行处理。从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后绘制以六价饹的量对吸光度的曲线。7 结果的表示
7.1计算方法
六价铭兮量（mg/L）按下式计算：式中：m一由校准曲线变得的试份含六价量，ug！V-— 试份的体积，ml。
六价铬含量低」0.1mg/L，结果以三位小数表小，六价路含量于0.1m多/L，结果以三位有效数字表示。
7.2精密度和准确度
7.2.1七个实验空测定个六价铬0.08m名/L的统一分发标准液按6.3步骤测定结果如下，7.2.1.1重复性
实验室内相对标准偏差为0.6%。7.2.1.2再现性
实验室间总相对标准偏差为2.1.%。7.2.1.3准确度
GB 746T-B7
相对误差为0.13%。
7.2.2北京市环保监测中心组织北京市9个实验室对配制值为0.250m8/L美国环保局质控样品、浓度水平为0.392mg/L电镀废水（6个实验室）、浓度水平0.122mg/L制革水（7个实验室）协同试验结果如下：
7.2.2.1重复性
质控样品实验室内相对标准偏差为2%，电镀度水实验室内相对标准偏差为2.8%，制革废水实验室内相对标准偏差为 4、9 %。7.2.2.2再现性
质控样品实验室间相对标准偏差为4%电镀废水实验室间相对标准偏差为10%：制革废水实验室间相对标准偏差为16%，
7.2.2.8准确度
质控样品相对误差为0.4%。
附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标雄由北京市环保监测中心负责起草。本标准主要起草人尚邦懿。
本标准由中国环境监测总站负贡解释。
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