【国家标准(GB)】 表面活性剂 钙皂分散力的测定 酸量滴定法(改进Schoenfeldt法)

中华人民共和国国家标准
表面活性剂
钙皂分散力的测定酸量滴定法
(改进Schoenfeldt法）
Surface active agents--Determination of thepower to disperse calcium soap--Acidimetricmethod (Modified Schoenfeldt method)本标准等效采用国际标准1SO6387—1983《表面活性剂—法（改进Schoenfeldt法）》。
1范围
UDC 661.185.1
GB 7463—87
一钙皂分散力的测定
酸量滴定
本标准规定了一种酸量滴定法，以测定使至少95%的钙皂完全分散保持一小时所需的分散剂（表面活性剂）最低量。
注：本方法还可提供由于分散剂（表面活性剂）不足量时部分分散的钙皂量的数据。2应用领域
本标准适用于所有类型的表面活性剂，只要这些表面活性剂不干扰钙皂的酸量滴定即可，但不应存在碱性无机盐，例如磷酸盐、碳酸盐和硅酸盐等。3参考
GB6367-86《表面活性剂已知钙硬度水的制备》。4定义
钙皂分散力：1g分散剂（表面活性剂）可以安全分散的肥皂的量，以克表示。5原理
配制0.5%（m/m）的肥皂水溶液，在试验温度下放置24h后，取一份此溶液的整分份。将此整分份和一份分散剂（表面活性剂）的稀溶液混合。然后再与一规定体积的已知钙硬度的水混合。保持该混合物于试验温度下放置1h（使得钙皂絮凝层到表面），以溴甲酚绿作指示剂，用盐酸标准溶液滴定一整分份下层溶液中存在的钙皂。6试剂
分析中只用分析纯的试剂，用蒸馏水或相当纯度的水。6.1已知钙硬度的水，1000ppm（mg/L）按GB6367-86的规定配制。采用说明：
1）国际标准1SO6387未予具体规定。国家标准局1987-03-19批准
1987-12~01实施
6.2油酸钠，100g/L水溶液。
GB 7463—87
称取92.78g油酸，准确至0.001g，用328.5ml浓度c（NaOH）=1mol/L的氢氧化钠溶液溶解。冷却至室温，定量地转移至1000ml单刻度容量瓶中，用水定容。6.3盐酸，标准溶液，C(HCI)=0.01mol/L。6.4溴甲酚绿（C2,HBr4O,S）：1g/L溶液。溶解0.25g溴甲酚绿于57.2ml浓度c（NaOH）=0.01mol/L的氢氧化钠溶液中，定量转移该溶液至250ml单刻度容量瓶中，以水定容。7仪器
普通实验室仪器和：
7.1具塞最筒：容量100ml。
7.2移液管：容积10ml、20ml和50ml。7.3恒温水浴锅：40±0.5℃
8程序
8.1样品的制备
8.1.1稀皂液
移取50ml油酸钠溶液（6.2），相当5.00g无水皂，置1000ml单刻度容量瓶中，定容。试验前保）下最短24h，最长不超过48h。持溶液于试验温度40±0.5℃
8.1.2分散剂溶液
溶解1.00g分散剂（表面活性剂）（如果分散力低则要用5.00g）于1L水中，并加热至试验温度。8.2皂液的滴定免费标准下载网bzxz
用移液管（7.2）移取20ml稀皂液（8.1.1）至刻度量筒（7.1）中，用水稀释至100ml。取10ml上述溶液，加三滴溴甲酚绿溶液（6.4），用盐酸溶液（6.3）滴定到由蓝色突变为绿色，(V。)。
8.3测定
用移液管（7.2）移取20.0ml稀皂液（8.1.1）至最筒（7.1）中，加人Vlml的分散剂溶液（8.1.2）和（50-V，）ml预加热至试验温度的蒸馏水。用磨口玻璃塞盖上量筒，以缓慢倒转量筒复位使其混合，这个操作需1s，重复操作三次。加入30ml的已知钙硬度水（6.1）2，，盖上量筒塞子后如前进行混合，重复该操作五次，然后将量筒放在恒温水浴（7.3）中，在温度40±0.5℃下保持5min，如前再次混合，重复操作五次，然后将一支上端用气密塞密闭的10ml的移液管（7.2），放置量简中，使尖嘴离量筒底部约1cm（见图）。采用说明：
1）ISO6387规定试验温度为27～40℃，本标准只规定在40±0.5℃。2）IS06387没有明确规定，已知钙硬度水（6.1）的用量，根据我国情况300ppm较合适，故规定用1000ppm硬水30ml。
GB7463—87
气密塞（电橡皮管和玻离棒制作）10ml移液管
穿孔橡皮塞
100ml服简
把刻度量筒放回到恒温水浴中1h，然后去掉移液管上的气密塞，移取10.0ml溶液，加人三滴溴甲酚绿溶液（6.4），以盐酸溶液（6.3）滴定至颜色由蓝色突变为绿色。用已知硬度水与不同最分散剂溶液进行一系列试验，以便能测出分散剂溶液的最小体积V，则Vi>0.95V
式中：V。-—滴定原始皂液（8.2）所用盐酸溶液（6.3）的体积，ml，V,—测定无絮凝皂的钙皂液所用的盐酸溶液的体积，ml。9结果的表示
9.1计算方法
GB 7463—87
钙皂分散力，以分散的肥皂量除以分散剂的最小量表示，由式（2）计算：对于0.1%（m/m）分散剂溶液
对于0.5%（m/m）分散剂溶液
V最小
9.2精密度
（2）
（3）
在九个实验室对三种表面活性剂，在温度40℃，用14.28毫克当量/升肥皂硬水溶液进行比较试验，得到的统计数据，示于下表。
表面活性剂
平均值
再现性标准偏差ar
试验报告
试验报告应包括下列内容：
完全鉴别样品所需的全部资料，所用方法的参考（本标准的参考），所得结果和表示方法
试验条件（恒温水浴的温度、所用水的硬度），B
本标准中未规定的或任选的任何操作细节，以及会影响结果的任何情况。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人潘家慧。
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