【国家标准(GB)】 水质 铅的测定 双硫腙分光光度法

适用范围
中华人民共和国国家标准
水质铅的测定
双硫踪分光光度法
Water quallty- Determination of lead...Spectrophotometric ethod with dithi zoneUDC 614.777:543
-42:546.B15
GB 7470—.87
本标准适用于测定天然水和废水中微量钳。测定铅浓度在0.010.30mg/之间。铅浓度高丁0.30m名/L，可对样品作适当稀释后再进行测定。1.1检出限，当使用光程长为10mm比色血，试份体积100㎡l，用10m1双硫腺举瑕，最低检出浓度可达0.010mg/L。
1.2灵度：用四氯化碳举取，在最大吸光波长510nm测鼠时，其摩尔吸光系数约为6.7×10*L/mol.cm.
2定义
本标准规定水样经酸消解处埋后，测得水样中的总铅最。3原理
在pH为8.5～9,5的氨性柠檬酸盐-氯化物的还原性介质中.铅与双硫肪形成可被氯伤萃取的谈红色的双硫胶钳整合物，萃取的氮伤混色液，510nm波长下进行光度测量，从而求出铅的含基，其反应式为：
Pbi+ +25 =
4试剂
$- 2H+
本标准所用试剂除另有说明外，均为公认的分析纯试剂。所有试剂，特别是缓冲溶液应不色铅。试验中应使用不含铅的热馏水或去离子水。4.1氯伤（CHCI，）。
,2高氯酸（HCIO,）：=1.67g/m)，优级纯。4.3硝酸（HNO,)： p=1.42g/ml。4.3.1
硝酸：1+4溶液。
国家技术监督局1987-03-14批准19 8- 08 - 01实施
GB 7470—87
取200ml硝酸（4.3）用水稀释到1000ml。4.8.2硝酸：0.2%（V/V）溶液。取2 ml硝酸（4.3）用水稀释到1000ml 。4.4盐酸：0.5mo]/L溶液。
取42ml盐酸（p-1.19g/m））用水稀释到1000ml。4.5 水 (NH,-H,0) : 0 -0.90g/m1.4.5.1 氢水， + 9溶被。
取10ml氨水（4.5）用水稀释到100ml4.5.2氢水，1+100溶液。
取10ml氢水（4.5）用水稀释到1000m1。4.6柠檬酸盐鼠化钾还原性溶液。将400g檬酸氢铵［（NH.）HCH,O,］、20g无水亚硫腰钠（Na2SO,）、10g盐酸羟胺（NH，OH·HC）和40g氰化钾（KCN）溶解在水，并梯释到1000ml，将此溶液和2000ml氨水（4.5）混合（此溶液不可用嘴吸取）若此溶液含有微母铅，则应用双硫踪专用溶液（4.13）萃取，直到有机层为纯绿色。再用纯鼠仿（4.1）萃取4～5次以除去残留的双硫膝。注：闪鼠化钾是剧毒药品、因此称风科配制溶被时要特别谨慎小心，萃取时要带胶度手套，避免沾污皮肤。4.7业硫酸钠溶液。
将g尤水业硫酸钠（Na，S0，）溶解在100m1无铅去离子水中。4,碘溶液： 0. 05mol /L 免费标准下载网bzxz
将40g碘化钟（K1）浴解在25m1去离了水，加人12.7g升华碘，然后用水稀到10(Mml。4.9铅标准贮备落液。
将0.1599g硝酸钮（Pb（NO，），）（纯度99.5%）解在约200mi水中，加人10ml硝酸（4.3）后用水稀释到1000m标线【或将0.1000g纯金属铅（纯度≥99.9%）解在20m11+1硝酸11，然后用水稀释到1000ml标线］。此液每皂升含10Uug钻。4.10铅标准T作溶液。
取20ml标准：备溶液（4.9）置于1000m1容鼠瓶中，用水稀释到标线，摇勺，此溶液每毫升含2.00ug铅。
4.11双硫膝忙备溶液。
称取100mg纯净双硫踪（C。H，NNCSNHNHC.H，）溶于1000m1氯仿（4.1）中，处于棕色瓶中放置在冰箱内爷用，此溶液每毫升含100u双硫膝。如双硫踪试剂不纯，可按下述步骤提纯：称取0.5g双硫除于100ml氯仿1t，用定量滤纸滤去不济物，滤液置分被漏斗，每次用20m1氮水（4.5.2）提取五次，此时双硫腺进人水层，合并水层然后用盐酸（44）中和。再用250m1氯仿（4.1）分二次提取、含并氯仿层，将此双硫踪氯仿溶液放人棕色瓶，保存」冰箱内备用。此溶液的准确浓度可按下述方法测定：取定量上述双硫陈氯仿溶液，置50m1容量瓶中以氯仿稀释定容，然后将此溶液置十10mm光的比色血中，手606mm波长测量其吸光度，将此吸光度被除以廉尔吸光系数4.06×10*L/mol·cm即可求得双流腺的准确液度。.12双硫踪工作溶液。
取100ml双硫烂备溶液（1.11）置250ml容量瓶中，用氯伤稀释到标线。此落液每毫升含40ug双蔬膝。
4.13双硫踪专用溶液。
将250m名双硫肠溶解在250m1氯仿f1。此液不需要纯化，闪为用它萃取的所有获取液都将充去。仪器
所用坡仪器，包括样品容器，在使用前需用硝酸清洗；，并用白来水利无铅蒸水冲洗洁净。5.1分光光度计。
5.2pH计。
5.3150250m1分液漏斗。
6采样和样品
6.1实验室样品
GB 7470--87
按照国家标准的有关规定进行采集。水样采集后，每1000m1水样立即加入2.0m1硝（4.3）加以化（pH约为1.5），加1人5m1碘溶液（4.8）以避免挥发性有机铅化合物在水样处理和消化过程中损失。
6.2试样
除非证明试样的消化处理是不必要的，例如不含悬物的地下水和清洁的地面水可直接测定。否则要按下述二种情况进行颅处埋：6.2.1比较洋浊的地面水，每100ml试样加入1m1硝酸（4.3），置」电热被上微沸消解10min。冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用硝酸（4.3.2）洗涤数次，然后用硝酸（4.3.2）稀释到一定体积，供测定用。
6.2.2含悬浮物和有机物较多的地面水成废水，每100m1试样（含铅量1μg）加人5m1硝酸（4.3），在电热板上加热消解到10m左右，稍冷却，再加人5m硝酸（4.3）和2m1高氯酸（4.2）（注意：严禁将高氯酸加到含有还原性有机物的热溶液小，只有预先用硝酸加热处埋后才能加人高氯酸，否刚公引起强烈爆炸），继续加热消解，蒸发至近十（但勿蒸干）。冷却后，用硝酸（4.3,2）温热溶解残渣，再冷却后，用快迷滤纸过滤。滤纸用硝酸（4.3.2）洗涤数次，滤液用硝酸（4.3.2）稀释定容，供测定用。每分析一批试样要平行探作两个穿白试验。6.3试份
过量下扰物的消除：铋、锡和蛇的双硫脉盐与双硫铅的最大吸收波长不同，在510nm和465nm分别測其试份的吸光度，可以检查上述下扰足否存在。从每个波长位置的试份吸光度中扣除同一被长位置空白试验的吸光度，计算出试份吸光度的校1l:值。计算510nm处吸光度校止值与465nm处吸光度校正值的比值。吸光度校小值的比值对双硫踪铅盐对2.08，而对双硫滕盐为1，们。如果分析试份时求得的比值明显小于2.0%，即表明存在十扰，这时需另取100m1试样（6.2）并按以下步处理：对未经消化的试样，加入5m！亚硫酸钠溶被（4.7）以还原留的碘，根据需要，在pH计上，用硝酸（4.3.1）或氮水（4.5.1）将试样的pH调为2.5，将试样转人250ml分液漏斗中，用双硫膝专用液（4.13）至少笨取一次，每次用10ml，或者萃取到氯仿尽显明显的绿色。然后用氯伤（4.1)萃取，每次用20m，以除去双硫踪（绿色消失）。水相备作测定用。「步骤
7.1测定
7.1.1 显色萃取
向试份（含铅量不超过30μg，最大体积不大F100m）加人10m1硝酸（4.3.1）和50m1粉檬酸盐-氰化钾还原性溶液（4.6），摇匀后冷却到室温、加1人10m1双硫工作溶液（4.12），塞紧后，剧烈摇动分波漏斗30%，然后放置分层。7.1.2吸光度的测量
在分被漏斗的茎管内寒人小团无铅脱脂棺花，然后妆出下层有机柏，并去［→2㎡}氯仿层后，再注人10mm比色血中，在510nm测量萃取液的破光度，测量前用效硫踪工作溶液（4.12）将仪器调零（注意：第-次采用本方法时成检验最大吸光度波长，以后的测定中均使用此波长），由测量所得吸光度扣除空白试验吸光度再从校准曲线上出智量。然后按1的公式计算样品中铅的含量。7.2空白试验
GB 7470—87
按6.3和7.1的方进行处理，但用无铅水代替试彻，其他试剂用量均相同。t.3校雄
7..1制备一纠校准溶被：间系列25m1分液漏斗中，分别加铅标准1作溶液（4.10）0，0.50.1.00。5.00、7.51、10.00、12.50、15.00m1，客加适量万铅去离水以补充到100m1，然后按7.1所述步骤进行操作。
7.3.z校准曲线的绘制：从上述测得吸光度扣除试剂空白（零嵌度）的吸光度后，绘制10mm比色皿光程的吸光度对铅量的曲线。这条线应为通过原点的直线。7.3.3定期检查梭准面线，特别当每次使用批新试剂时要检查。结果的表示
8.1计算方法
样品中铅的浓度（mg/）按下式计算：m
式中，m-—
从校准出线上求得铅盘，g
V…用于测定的试样体积，ml。
8.2报告结果
结果最多以两位有效数字表示。9精密度和准确度
对河水含铅0.010mg/L进行测定时，相对标准偏差为6.8%，相对误差为1.4%，当铅含量为0.026mg/L时，测定的相对标准端差为4.8%，相对误差为15%。附加说明：
本标准由[国家环境保护局规划标准处提山。本标雅由中国科学院环境化学研究所负责起草。本标准上要起草人洪水背。
本标准内国环境临测总站负责解释。
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