【国家标准(GB)】 水质 钙的测定 EDTA滴定法

中华人民共和国国家标准
水质　钙的测定
EDTA滴定法
Water quality-Determination ofcalc ium --EDTA titrimetric methodUDC 614.777:543
24:546.41
GB 7476—87
本标准等效采用ISO6058—1984《水质钙含量的测定EDTA滴定法》1适用范围
本标准规定用EDTA定法测定地下水和地面水中钙含量。本方法不适用于海水及含盐量高的水。适用于钙含量2～100mg/L（0.05～2.5mmo1/L）范围。含钙量超出100mg/L的水应稀释后测定。
2原理
在pH12～13条件下，用EDTA溶液络合滴定钙离f。以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物，镁形成氢氧化镁沉淀，不干扰测定。滴定时，游离钙离子首先和EDTA反应，与指示剂络合的钙离子随后和EDTA反应，达到终点时溶液由红色转为亮蓝色。3试剂
分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。3.1氢氧化钠：2mol/L溶液。
将8g氢氧化钠（NaOH）溶于100m1新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中1二氧化碳的污染。
3.2EDTA—钠标准溶液：～10mmol /L。3.2.1制备
将一份EDTA二钠二水合物（C.H.4N,O：Na2·2H,O）在80℃干燥2h，取出放在干燥器t冷至室温。称取3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000ml。存放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。3.2.2标定
按照第6章的操作方法，用钙标准溶液（3.3）标定EDTA：二钠溶液（3.2.1），取20.0m1钙标准溶液（3.3），稀释至50ml。
3.2.3浓度计算
EDTA溶液的浓度cl（mmol/L）用式（1）计算：C
式t： C2-bzxZ.net
--钙标准溶液（3.3）的浓度，mmol/L，一钙标准溶液的体积，ml
一标定中消耗的EDTA溶液体积，ml。3.3钙标准溶液：10mmol/L。
将一份碳酸钙（CaCO，）在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温。称取1.001g于500ml锥形瓶中，用水润湿，逐滴加人4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解，避免加人过量酸。加200ml水煮国家环境保护局1987-03-14批准56
1987-08-01实施
GB7476--87
沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室瀛，加人数滴甲基红指示剂溶液（0.1多溶于100m160%乙醇中），逐滴加人3mol/L氨水直至变为橙色，在容量瓶中定容至1000ml。此溶液1.00ml含0.4008mg（0.01mmol）钙。
3.、钙羧酸指示剂干粉。
将0.2g羧酸HO,SCH，（OH）N：NCH（OH）CO0H，2-羧基-1-（2-羧基4-磺基-1-蔡基偶氮）-3-萘甲酸,2-hydroxy-1-（2-hydroxy4-sulfo-1-naphthyiazo)-3aphoicacid，简称HSN，C2H4N20，S）与100g化钠（NaCI）充分混合，研磨后通过40～50日，装在棕色瓶中，紧塞。注：①该指示剂又名钙指示剂、钙红。其钠盐称为钙羧酸钠，又名钙试剂羧酸钠，NaO，SC.oH，（OH）NNCHs（OH）COoH，戴CzHnN,O,S-Na也可使用。②可使用紫腺酸铵代替钙羧酸（见附录A）。3.5氮化钠（NaCN）。
注意：氧化钠是剧毒品，取用粒处置时必续十分谨慎小心，采取必要的防护。含氧化物的溶液不尚酸化。3.6三醇胺［N(CH2CH,OH),】。
常用的试验室仪器及：
滴定管：50m1，分刻度至0.10m1。5采样和样品保存
采集水样可用硬质玻璃瓶（聚乙烯容器），采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗3次，再采集于瓶中。
采集自来水及有抽水设备的井水时，应先放水数分钟、使积留在水管中的杂质流出，然后将水样收集于瓶中。采集无抽水设备的井水或江，河，湖等地面水时，可将采样设备浸人水中，使采样瓶口位于水面下20~30cm，然后拉开瓶塞，使水进人瓶中。水样采集后（尽快送往实验室），应于24h内完成测定。否则，每升水样应加2m1浓硝酸作保存剂（使pH降至1.5左右）。
6步骤
6.1试样的制备
试样应含钙2~100mg/L（0.05~2.5mm01/L）。含量过高的样品应稀释，使其浓度在上述范围内，记录稀释因子。
如试样经酸化保存，可用计算量的氢氧化钠溶液（3.1）中和。计算结果，应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考感进去。
6.2测定
用移液管吸取50.0ml试样于250ml锥形瓶中，加2ml氢氧化钠溶液（3.1）、约0.2g钙羧酸指示剂干粉（3.4），溶液混合后立即滴定。在不断振摇下自滴定管加人EDTA二钠溶液（3.2），开始滴定时速度宣稍快，接近终点时应稍慢，最好每滴间隔23s，并充分振摇，至溶液由紫红色变为亮蓝色，表示到达终点，整个滴定过程应在5min内完成。记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数。如试样含铁离子为30mg/，在临滴定前加人250mg氮化钠（3.5）或数毫升三乙醇胺（3.6）掩蔽，氟化物使锌、铜、钻的干扰减至最小，三乙醇胺能减少铝的干扰。加氧化物前必须保证溶液呈碱性。
试样含正磷酸盐超出1m多/L，在滴定的pH条件下可使钙生成沉淀。如滴定速度太慢，或钙含量超出100mg/L会析出碳酸钙沉淀。如上述了扰未能消除，或存在铅、、铅、锰等离了T扰时，需57
改用原子吸收法测定。
结果的表示
钙含量c（mg/L）用式（2）计算，式中： ci—
GB7476—87
-EDTA二钠溶液浓度，mmol /L
V，-滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积，mlVo—-试样体积，ml
A钙的原子质量（40.08）。
如所用试样经过稀释，应采用稀释因子F修正计算8
不同的实验室对钙含量30～100mg/L的同试样测定的结果应符合±5mg/L58
GB 7476—87
附录A
紫酸铵指示剂
（补充件）
紫脲酸铵（C：HN。0。·H,O），可代替钙羧酸，其干粉配法如下：0.2g紫豚酸铵与100g氯化钠（NaCI）充分混合，研磨后通过40～50目，装在棕色瓶中，紧塞。该指示剂滴定至终点时，溶液由红色变为紫色。可用蒸馏水做试剂空白滴定，以便比较水样的终点颜色。附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由中国预防医学科学院环境卫生与卫生工程研究所负责起草。本标准主要起草人黄承武。
本标准由中国环境监测总站负责解释。59
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