【国家标准(GB)】 水质 铵的测定 蒸馏和滴定法

中华人民共和国国家标准
水质　铵的测定　
蒸馏和滴定法
Water quality --Determination of ammonium-Distillation and titration method1适用范围
本方法适用于饮用水及废水中铵的测定。UDC 614.777
GB 7478--87
采用10ml试份，可测定试份中铵氮含量高达10mg，相当于样品浓度高达1000mg/L。1.1最低检出浓度
使用250ml试份，实际测定的（自由度为4）最低检出浓度为含氮0.2mg/L。1.2灵敏度
使用100ml试份，1.0ml0.02mol/L的盐酸相当于含氮2.8mg/L。1.3干扰
尿素可能是主要干扰，它在规定条件下以氨馏出，从而引起结果偏高，挥发性胺类也引起干扰，它们会被馏出并在滴定时与酸反应，因而使结果偏高。氯化样品中存在的氯胺亦会以这种方式被测定。2原理
调节试份的pH在6.0～7.4的范围内，加人氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红一亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。3试剂
分析中仅使用公认的分析纯试剂及按3.1叙述制备的水。3.1水：无氨，用下述方法之一制备。3.1.1离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。3.1.2蒸馏法
在1000ml的蒸馏水中，加0.1ml硫酸（p=1.84g/m1），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800m1馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
3.2 盐酸（HC1）：p=1.18g/ml。3.3盐酸标准滴定液：相当于0.10mol/L稀释盐酸（3.2）制备此溶液，用常规分析操作进行标定。3.4盐酸标准滴定液：相当于0.02mol/L。稀释盐酸（3.2）制备此溶液。用常规分析操作进行标定，或将盐酸标准滴定液（3.3）稀释使用。3.51%（V/V）盐酸溶液。
将10ml盐酸（3.2）用水稀释到1000ml。国家环境保护局1987-03-14批准64
1987-08-01实施
3.61mol/L氢氧化钠溶液。
GB 7478—87
将40g氢氧化钠（NaOH）溶于约500ml水中，冷至室温，稀释至1000ml3.7轻质氧化镁：不含碳酸盐。
在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。3.8硼酸~指示剂溶液。
3.8.1将0.5g水溶性甲基红（methylred）溶于约800ml水中，稀释至1000ml。3.8.2将1.5g亚甲蓝（methyleneblue）溶于约800ml水中，稀释至1000ml。3.8.3将20g硼酸（H，BO，）溶于温水，冷至室温，加人10ml甲基红指示剂溶液(3.8.1)和2ml亚甲蓝指示剂溶液（3.8.2），稀释至1000ml。3.9溴百里酚蓝（bromthymolblue）指示液。将0.5g溴百里酚蓝溶于水，稀释至1000ml。3.10防爆沸颗粒。
3.11防沫剂：如石蜡碎片。
4仪器
常用实验室仪器及：
蒸馏器：由一个500～800m1的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口尖端浸人吸收液液面下约2cm。蒸馏器清洗：向蒸馏烧瓶中加人350m1水，加2粒防爆沸颗粒（3.10），装好仪器，蒸馏到至少收集了100m1水，将馏出液及瓶内残留液弃去。5采样和样品
实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在2～5℃下存放，或用硫酸（p=1.84g/m1）将样品酸化，使其pH<2。应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。6步骤
6.1试份体积的选择
如果已知样品中大约的铵含量，可按表1选择试份体积。表1
铵浓度CN
10～20
50~100
注：滴定使用的试份体积是盐酸标准滴定液（3.3）。试份体积
6.2测定
6.2.1取50m1硼酸一指示剂溶液（3.8），放人蒸留器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。量取选定体积的试份（6.1），放入蒸馏烧瓶内。注：如果试份中存在余氯，应加人几粒结晶硫代硫酸钠（NaSO，或NaSz0：·5H,O）除去它。加几滴溴百里酚蓝指示液（3.9），必要时，用氢氧化钠溶液（3.6）或盐酸溶液（3.5）调整pH在6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，然后加水，使蒸馏烧瓶中液体的总体积约为350m1。向蒸馏烧瓶中加人0.25g轻质氧化镁（3.7）及少许防爆沸颗粒（3.10）［对一些工业废水样品，必要时65
GB 7478-87
加人防沫剂（3.11）］，立即将蒸馏烧瓶与冷凝管接好。6.2.2加热蒸馏器，使馏出液的收集速度约为10ml/min，收集到约200ml时停止蒸馏。6.2.3用盐酸标准滴定液（3.4）滴定馏出液到紫色终点，记录下用量。注：①）滴定由含铵量高的样品所得到的馏出液时，可能要用盐酸标准滴定液（3.3）。②氨只要被蒸馏至接收瓶，就可以滴定它。如果氨的蒸出速度很慢，表明可能存在十扰物质，它们在缓慢水解产生氨。
6.3空白试验
按6.2的步骤进行空白试验，但用250ml水代替试份。结果的表示
7.1计算方法
铵氮含量cN（mg/L）用下式计算：CN:
式中： Vo-
试份（6.1）的体积，ml，免费标准下载网bzxz
x c × 14.01 × 1000
-试份滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积，m1，-空白试验（6.3）滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积，m1，滴定用的盐酸精确浓度，mol /L14.01—-——氮的原子量，g/mol。结果可以表示为氮的质量浓度CN、氨的质量浓度cNH或铵离子的质量浓度NHt，单位以m&/L表示，或表示为铵离子的摩尔浓度c（NHt），单位以μmol/L表示。相应的换算系数可查表2。表2
cn = 1mg/L
CnH = 1mg/L
CnHt=1 mg/L
C(NH+) = 1μmoI/L
例如：
铵离于浓度cHt为1mg/L，相当于氮浓度c为0.777mg/L。7.2再现性
测定的再现性标准偏差如表3所示。样
标准溶液
标准溶液
澄清的污水
污水广出水
*资料来自英国。
铵含置CN
试份体积
标准偏差
C(nHt)
μmol /L
自由度
附加说明：
GB7478—87
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由江苏省环境监测站负责起草。本标准主要起草人陆文兰。
本标准由中国环境监测总站负责解释。67
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