【国家标准(GB)】 水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法

中华人民共和国国家标准
水质氟化物的测定
茜素磺酸锆自视比色法
Water quality-Determinatlon of fluorideVisual colorimetry with
zirconlum alizarlnsulfonate
1适用范图
UDC 61±. T77: 543
- 432:546.16
GB7482-87
本标准规定茜素磺酸锆目视比色法测定饮用水，地面水、地下水及废水中的氟化物。取50m1试样，直接测定时，本方法最低检鼠浓度为含氟0.05mg/L，检测上限为2.5mg/L（高含量样品可经稀释后分析）。
当样品中扰离子起过下列浓度（以mB/L计）时，需要预先蒸馏：总碱度（CaCO）100、氯化物500、硫酸盐200、铝0.1、磷酸盐1.0，铁2.0、独度25度、色度25度。2原理
在酸性溶液中，茜素磺钠和盐主成红色络合物，当样品中有氟离子存在时，能夺取络合物巾皓离子，生成无色的冠化离子，释放出黄色的茜素購酸钠，根锯溶液由红色腿至黄丝的色度不可，与标准比色定量。
3试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和落馏水或润等纯度的水。3.1高氯酸（HC10.），70～72%。3.2 盐酸 (HCI):P2n= 1. 19g/mI 。3.3 硫酸 (H:SO.) : 2=1.84g/ml。3. 亚砷酸钠（NaAsO:） 5 B/L。称取0,5g亚碘酸钠，溶解于少量水中，稀释至100 ㎡1。注，亚碑酸钠剧毒，防士人中。3.5氟化物标准溶液，含氟100.0g/ml：取氟化钠f105℃烘2h，于干燥器冷后，精确称取0.2210g，用水溶解，转人1000m1容瓶，非用水橘释至刻度。3.6氟化物标准溶液，含氟10.00gml：取1000ml氟化物标准溶液（3.5），于100ml容鼠瓶中，用水梯释垒刻度。
3.7茜素磺酸锆酸性溶液
3.7.1茜案磺酸锆溶液：称取0.3g氯氧化（Zr0Cl：：8H0）」100m1烧杯中，用50ml水溶解后移入1000 ml容量瓶11。另称取0,07g 茜素磺酸钠(CH,0,SN±H.0）溶十50ml 水,在不断摇动下，缓慢人氧氯氧化错溶液！。充分摇动后，效置遗猜。3.7.2混合酸资液：量取101ml盐酸（3.2）用水稀释到400ml，另取33.3m1硫酸（3.3），在不断搅拌下，缓慢加人到400m！水中，冷却后将两酸合并。3.7.3将混合酸（3.7.2）倾人盛有陆素磺酸锆溶液（3.7.1）的容昂瓶1、用水稀释到刻度，据国家环境保护局1987-0314批准
1987 - 08 - 01实施
勾，此溶液在「h后由红变黄即可使用。此溶液避光保存，可稳定6个月。4仪器
一般实验室用仪器及：
4.150m1具寒比色管。
、..2蒸馏装置，见下图。
GB7482—87
氟化物蒸馏装置
1—接收瓶（200m1容母瓶），2—冷凝管（蛇形或球形），3-蒸馏瓶（250m1直口=口烧瓶）#4一2000㎡】平底烧瓶（制水蒸汽用），5采样和样品bzxZ.net
5一可调电炉，6-温度计+7一安全管：8一三通管（排气用）采集和贮存样品均使用聚乙烯瓶。5.1试样的制备
除非证明试样的预处理是不必要的，可直接制备试份（5.2）进行比色，否则应按下述步骤进行蒸馏预处理：
取50.0m1水样于蒸馏瓶（3）中，加10m1高酸（3.1），摇匀，按图连接好装置，加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时，开始通汽，并维持温度在130～140℃，蒸馏速度为5～6ml/min。待接收瓶（1）中馏出液（W）体积约200ml时停止蒸馏，并用水稀释至200ml，留测定用。
5.2试份
取50㎡l试样或馏出液（W）于比色管（4.1）中，氯含高于2.5m/L时，可量取少最试样或馏出液（W），用水稀释到50ml。步骤
6. 1 空白试验
用50m1水代替试份，所用试剂及其用量在测定（6.2）中所用的相同，并采用相同的步骤。85
6. 2测定
GB 7482--B7
如果试样中含有余氯，按每毫克余氯加人1滴（0.05m1）亚砷酸钠溶液（3.4），混匀，将余氯除去。加2.5m1茜素磺酸锆酸性溶液（3.7.3）丁试份（5.2）中混均，放置1h，与标准系列（6.3）进行比色。
注，应谢节温度，便试份与标准比色系列之间的温差不超过 2 亡。6.3校准
在一系列比色管（4.1）中分别加人不同体积的氟化物标准溶液（3.6），并用水稀释至50m【，以下步骤按（6.2）进行。选择的标准溶液中，至少有两个低于和两个高于试份中氟化物的浓度：通常以50μg/L或100ug/L的氟为间隔是合适的。T 结果的表示
样品中氟化物的浓度cl（m各/L）（以F计）按下式计算：200
由标准系列给试份含氟量，
V——试份的体积，m1
V-m-试样体积,ml 。
8精密度与准确度
8.1重复性
对自来水作8次测定，得相对标准偏差为1.5%：对湖水作6次测定，得相对标准偏差为3.0%。9.2再现性和准确度
20个实验室测定下列水样的结果：含氯量为830%/L的无干扰物质的统-水样：室间相对标准偏差为4.9%，相对误差为3.6%。含氟量为570Mg/L的含有F扰物质的统一水样：室间相对标准编差为11.1%，相对误差为0。86
A.共存离了影响
GB7482—B7
附录A
(补充件）
样品中有酸盐、磷酸盐、铁、锰的存在，能使测定结果偏高：铝可与氟离广形成稳定的络合物（（ALF。）\-），使测定结果偏低。A.2茜素磺酸钠（1.2·二羟基葱醒3-磺酸钠，结构式如下）是易游丁水的橙色粉末、水溶被呈浅褐色，pH3.7时呈黄色，pH5.2时呈紫色，试剂配制后与错盐最好分别保存，使用时再按比例混合，以保持试剂的灵敏度。
A,3素磺酸锆与冠离子在作用过程中颜色的形成，受各种因素的影响，因此在分析时，要控制样品。空白和标准系列加入试剂的、反应温度、放置时间等条件必须-一致。A，4如果水样有机物含量高时，为避免与高氯酸发生爆炸，用髓酸代替高氯酸<酸与水样的体积比为1：1）进行蒸馏，挖控制温度在145±5C附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准出中国环境监溉总站负贡起草。本标准主要起草人肉葵生、滕恩江。本标准山中国环境监测总站负责解。B7
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