【国家标准(GB)】 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质，总砷的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银
分光光度法
Water quality-DetermInition of totalarsenie-sllver diethyldithiocarbamatespectrophotometric method
本标准参照采用ISO6595《水质一一总砷的测延
UDC 614.7T7:543
42 : 546. 19
GB 7485—87
一二乙基二硫代氮基甲酸银分光光度法》。本标准根据我国实际情况对1S06595标准方法作如下主要修改：8。吸收液中的有机碱、麻黄碱或吡啶改为三乙醇胺。b，试份的预处理由高锰酸钾-过硫酸钾法改为直接测定和硝酸-硫酸加热消解法1适用范圈
1.1本标准规定二艺基二硫次氨基甲酸银分光光度法测定水和废水中的砷。当试样取最大体积0m1时，本方法可测上限浓度为含砷0.50mg/。用无碑水适当稀释试样，也可测定较高浓度的砷。
1,2最低捡出浓度
试样为50m1，用10mm比色，可捡测含砷0.007mg/L。t.8于扰
锑、十扰测定（参见附录A）。铬、钴、铜、镍、求、银以及铂、它们浓度高达5m/L时也不扰测定。
2定义
下列定义适用于本标准。
总砷：指单体形态、无机和有机化合物中砷的总量。3原理
锌与酸作用，产生新生态氢，在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价，兰价砷被初生态氢还原成砷化氢（肿），用二乙基二硫代氢基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胖，生成红色胶体银，在波长530nm处，测量吸收液的吸光度。4试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，试剂和水叫砷的含量可忽略不计。4.1二乙基—硫代氨基甲酸银（CsHioNS2Ag）。4.2 三Z醇胺［(HOCHiCH,),N)。4.3氯仿(CHCI)。
国家环境保护局1887-03 -14批准96
1987-0#-01实施
4.4无砷锌粒（10～20目）
4.$ 盐酸 (HC1) : p =1. 19g/m1。GB 7485—87
4. 硝酸(HNO): p =1.40g/ml。
4.7 硫酸 (H:S0) p = 1.84g/m1.4.8 硫酸溶液（HzSO）： 2 mol /L。4.9氢氧化钠（aOH）溶液：2mol/L、存在聚乙烯瓶中。4.10碘化钾（KI）溶液：150g/L。将15g碘化钾（K1）溶于水中并稀群到100m1。贮存在棕色玻璃瓶中。此溶液至少一个月内是稳定的。
4.11 氯化亚锡溶液。
将40g氟化业锡（SnC12·2H20）溶于40m1盐酸（4.5）中。溶液澄清后，用水稀释到100ml。加数粒金属锡保存。
4.12硫酸铜溶液：150g/L。
将15g硫酸铜（CuS0.5H：0）溶于水中并稀释到100ml。4.13乙酸铅溶液：80g/L。
将8g乙酸铅【（Pb（CHC00）·3H20溶于水中并稀释到100ml。4.14乙酸铅棉花。
将10g脱脂棉浸于100m1乙酸铅溶液（4.13）中，浸透后取出风干。4.15吸收液
将0.25g二乙基一硫代氢基甲酸银（4.1）用少量氯伤（4.3）溶成糊状，加人2ml三乙醇胺（4.2），再用氯仿（4.3）稀释到100m1。用力振荡使尽望溶解。静置暗处24h后，倾出上清液或用定性滤纸过滤。贮于棕色玻璃瓶中。存在冰箱中是稳定的。4.1%碑标准溶液：100.0mg/L。
将三氧化二砷（ASzO，）在硅胶上预先干燥至恒重，准确称量0.1320g，溶于5m1氢氧化钠溶液（4.9）中，溶解后加人10m1硫酸溶液（4.8），转移至1000m1容量瓶中。用水稀释到刻度。此标准溶液含砷100.0mg/ml
4.打砷标准溶液：1.00m8/L。
取10.00ml砷标准溶液（4.16）于1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度。注：需特别注意本分析方法所用的碑，在游液转移和处置中要特别小心，整个操作应在良好的通风环境进行，并严防人口。
5仅器
-股实验室仪器和
5.1分光光度计：10mm比色血。Www.bzxZ.net
5.2砷化氢发生装置，此仪器由下述部件组装而成，5.2.1砷化氢发生瓶，容量为150m1、带有嘧口玻璃接头的维形瓶。5.2.2导气管，一端带有磨口接头，并有-球形泡（内装乙酸铅棉花（4.14），一端被拉成毛细管，管直径不大于1mm。
5.2.吸收管：内径为8mm的试管，带有5.0m！刻度。注，吸收液柱离保持8 ~10cm。
容测定步骤
6.1试份
取50ml试样于碑化氢发生瓶（5.2.1）中，如预料砷的含量超过0，5mg/L，取适盈的试样，并97
用水稀释到50㎡1。
6.2空白试验
GBT485—8T
在测定的同时应进行空自试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，包括任何预处理的步骤亦相同。但用50m1水取代试份。6.3测定
6.事. 1预处理
除非证明试样的消解处理是不必要的，可直接制备试份（6.1），加入4ml硫酸（4.7）进行显色（6.3.2）和测定（6.3.3），否则，要按下述步骤进行预处理：于砷化氢发生瓶（5.2.1）中，加人4ml硫酸（4.7）和5m1硝酸（4.6）在通风橱内煮沸消解至产生白色烟雾。如溶液仍不清澈，可再加5m1硝酸（4.6），继续加热至产生白色烟雾，直至率液清澈为止（其中可能存在乳凹色或淡黄色酸不溶物）。冷却后，小心加人25m1水，再加热至产牛白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50m1。注，在消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有失。6.4,2显色
6,.2.1于碑化氢发生瓶（6.3.1）中，加4m1碘化钾（4.10），摇习，再川2m1藏化业浴液（4.11），混勾，放置15min。
6,.2.2取5.0m1吸收液（4.15）至吸收管（5.2.3）中，锯人导气管（5.2.2）。6.8.2.3加1ml硫酸铜溶液（4.12）和4g无砷锌粒（4.4）于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管与发生瓶连接，保证反险器密闭。6.事.2.在室温下，维持反应1 h，使究全释出。加氯伤（4.3）将吸收体积补足到5.0m1。注，①砷化氢剧毒，整个反应应在通风内或通风良好的室内进行，②在完企释放砷化氢后，红色生成物在2.5h内是稳定的，应在此期间内进行分光光度测定。8.3.3光度测
用10mm比色Ⅲ，以氯伤（4.3）为参比液，在530nm波长下测量吸收液（6.3.2.4）的吸光度，减去空白试验（6.2）所测得的吸光度，以校准曲线（6.4.3）上查出试份中的含碑量。6.4校准
6.4.1标准工作溶液的制备
往8个砷化氢发生瓶（5.2.1）1，分别加入0、1.00、2.50、5.00、10.0015.00、20.00及25.00ml砷标准溶液（4.17），并用水加到50ml。6,4. 2显色与测定
于上述碑化氢发生瓶，分别加人4m1硫酸（4.7），以下步骤按6.3.2和6.3.3进行。多,4,言校准曲线的绘制
减去试剂空白的吸光度，来修正对应的每个标准溶液的吸光度。以修正的吸光度为纵坐标，与之对应的标准溶液的碑含盘（ug）为横坐标作图。要经常绘制校准曲线，至少在每次使用新试剂时，要绘制一次。结果的表示
T.1计算方法
砷含量e（mg/L）由下式计算，
式中，一—校准曲线查得的试份碑含量，4g—试份体积，ml。
T.2结果表示
GB7486-87
了.2.1取平行测定结果的算,术平均值为测定结果。7.2.2报告砷的含量。根据有效数字的规则，结果以二位或三位有效数字表示。7.8精粪度和推确度
7个实验室分析含0.100m8/L的统一分发标准率液结果如下：7.3.1重复性
实验室内相对标准偏差为2%。
7.3.2再现性
实验室间相对标准偏差为3%。
T.3.3准确度
相对误差为- 1 %。
A.1锑的干扰及其消除
GB7485-87
附录A
(补充件)
锑盐在试验条件下，还原生成氢化物，又能与吸收液作用产生红色胶体银。试份中锑的含量大于0.1mg/L时，干扰砷的测定。加人2ml氯化亚锡溶液（4.11）和5m1碘化钾溶液（4.10），可抑制300g梯盐的干扰。如锑浓度很高，本方法不适用。A.2硝酸浓度为0.01m01/L时，开始有负于扰，故不适合作保存剂。若试份中有硝醛，分析前要加巯酸再加热分解之。
A，器硫化物对测定有于扰，可通过乙酸铅棉花去除。若棉花变黑，应更换。A.4吸收液中的氣仿沸点较低，在吸收肿的过程中，易挥发损失，影响肿的吸收。当室温较高时，建议将发生瓶和吸收管降温，并不断补加氯仿于吸收管巾，使之尽可能保持一定高度的液层。A.6锌粒的规格（粒度）对砷化氢的发生有影响，表面粗糙的锌粒还原效率高，规格以10～20目为宜，粒度较大，应适当增加用量。A.6夏天高温季节，还原反应激烈，可适当减少硫酸溶液（4.7）的用量，或将砷化氢发生瓶放人冷水中，使反应缓和。
附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人滕忍江。
本标准由中国环境监测总站负资解释。1(20
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