【国家标准(GB)】 水质 溶解氧的测定 碘量法

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水质溶解氧的测定碘量法
Water quality-Determinat fon ofdissol ved oxygen—lodometric methodUDC 614.T77
.3:546.21
G B 7489 B7
本标准等效采用国际标准1ISO5813-1983。本标准规定采用碘量法测定水中溶解氧，由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒（winkler）法。1适用范圈
碘盘法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有十扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧滋度大于0.2mg/L和小十氯的饱和浓度两倍（约20mg/L）的水样。易氧化的有机物，如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干优。可氧化的硫的化合物，如硫化物硫，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生丁扰。当含有这类物质时，宜采用电化学探头法。亚硝酸盐浓度不高手15m/L时就不会产生十扰，因为它们会被加人的叠氮化钠破坏掉。如存在氧化物质或还原物质，需改进测定方法，见第8。如存在能固定或消耗碘的悬浮物，本方法需按录A中叙述的方法改进后方可使用。2原理
在样配中溶解氧与刚刚沉淀的二价氨氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾加人到二价硫酸锰中制得）反应。酸化后，成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。
分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。.硫酸溶液
小心地把500ml浓硫酸（g=1.84g/ml）在不停搅动下加人到500ml水中。.2硫酸溶液：c (1/2H,S0,）= 2mol/L3.3碱性碘化物一叠氮化物试剂。注：当试样中亚硝酸鼠含盘大于0.05而B/L而亚铁含量不超过1m名/儿时为防止亚硝酸氮对测定结果的F沙，需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧惠试剂。若口知试样中的亚俏酸盐低于0.05mg/L，则可省去此试剂。．操作过程中严防中毒
b.不要使碱性碘化物-叠氮化物试剂（3.3）酸化，因为可能产4:有毒的叠摄酸雾。将35g的氢氧化钠（NaOH）【或50g的氢氧化钾（KOH）)和30g碘化钾（K1）【或27g碘化钠(NaI）1溶解在大约50mI水中，
单独地将1g的叠氮化钠（NaN，）溶于儿毫升水巾。将上述一种溶液混合并稀释至100 ml。溶液:存在塞紧的细口棕色瓶了里。*名坏疑有三价铁的存在，别采州磷酸（H,P0，0-1.70B/m1）。国家环境保护局1987-03-14批准121
1987-08-01实施
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经稀释和酸化后，在有指示剂（3.7）存在下，本试剂应无色。3.4无水二价硫酸锰溶液：340g/L（或水硫酸锰380g/L溶液）。可用450g/L凹水二价繁化链溶液代替。过滤不避清的溶液。
$.5 碘酸钾：c （1/6k10,） =10mm01/L标准溶液。在180℃下燥数克碘酸钾（Kr0，），称量3.567±0.003g溶解在水中并希释到1000ml。将上述溶液吸取100ml移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线。3.6硫代硫酸钠标准滴定液：c（NazS,0,）10mmol/L。3.6.1配制
将2.5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g的氢氧化钠（Na0H），并稀释至1000m
溶液贮存于深色玻璃瓶中。
3.8.2标定
在锥形瓶中用100～150ml的水溶解约0.5g的碘化钾或碘化钠（K[或Nal），加人5ml2mal/L的硫酸溶液（3.2），混合均匀：加20.00ml标准碘酸钾溶液（3.5），稀释至约200m1，立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放的碘，当接近滴定终点时，溶液呈浅黄色，加指不剂（3.7），再滴定至完全无色。
硫代硫酸钠浓度（c、mmal/L）由式（1）求出：6 ×20×1.66
武甲：
一硫代硫酸钠溶液滴定量，ml。每日标定一次溶液。
8.7淀粉：新配制10g/L溶液。
注：也可用其他适合的指示剂。3.8酚酸：1g/L乙醇溶液。
3.9碘：约0.005mol/L溶液。
溶解4～5g的碘化钾或碘化钠于少量水中，加约130m的碘，待碘溶解后稀释至100m1。3.10碘化钾或碘化钠。
4仪器
除常用试验室设备外，还有：
4.1细口玻璃瓶，容量在250～300ml之间，校准至1ml，具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶，瓶肩最好是直的。每一个瓶和盖要有相同的号码。用称量法来测定每个细口瓶的体积。5步
5.1当存在能固定或消耗碘的悬浮物，或者怀凝有这类物质存在时，按附录A叙述的方法测定，或最好采用电化学探头法测定溶解氧。5.2检验氧化或还原物质是否存在如果预计氧化或还原剂可能十扰结果时，取50m1待测水，加2滴酚酞溶液（3.8）启，中和水样。加0.5m1硫酸溶液（3.2）儿粒碘化钾或碘化钠（3.10）（质量约0.5g）和几滴指示剂溶液（4.7）。如果落液呈蓝色，则有氧化物质存在。如果溶被保持无色，加0.2ml碘溶液《3.9），振荡，放置30%。如果没有呈蓝色，则存在还原物质*。*进一步加碘溶被可以估价8.2.3中次氧酸钠落液的加人量。125
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有氧化物质存在时，按照8.1中规定处理。有还原物质存在时，按照8.2中规定处理。没有氧化或还原物时，按照5.3、5.4、5.5中规定处理。5.3样品的采案
除非还要作其他处理，样品应采集在细门瓶中（4.1）。测定就在瓶内进行。试样充满全部细口瓶。
注：在有氧化或还原物的情况下，需取一个试样（见8.1.2.1和8.2.3.1）。5.8.1取地表水样
充满细口瓶至溢流，小心避免溶解氧浓度的改变。对浅水用电化学探头法更好些。在消除附君在玻璃瓶上的气泡之后，立即固定溶解氧（见5.4）。5.3.2从配水系统管路中取水样
将一情性材料管的人口与管道连接，将了出口插人细口瓶的底部（4.1），用溢流冲洗的方式充人大约10倍细口瓶体积的水，最后注满瓶了，在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后，立即固定溶解氧（见5.4）：5.3.3不同深度取水样
用-种特别的取样器，内盛绷口瓶（4.1），瓶上装有橡胶入口算并插人到细口瓶的底部（4.1)。当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出。避免溢流。某些类型的取样器可以同时充满儿个细口瓶。5.4溶解氧的固定
取样之后，最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1ml二价硫酸锰溶液（3.4）和2ml碱性试剂（3.3）。使用细尖头的移液管：将试剂加到液面以下，小心盖上塞子，避免把空气泡带入。若用其他装置，必须小心保证样品氧含量不变。将细口瓶上下颠倒转动几次，使瓶内的成分充分混合，静間沉淀最少5miⅡ，然后再重新颠倒混台，保证混合均勾。这时可以将细口瓶运送至实验室。若避光保存，样品最长忙裁24h。6.5游离碘
确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下兰分之…部分。慢速加人1.5m硫酸溶液（3.1）［或相应体积的磷酸溶液（免3.1注）），益上细口瓶盖，然后播动瓶于，要求瓶中沉淀物完全溶解，井且碘已均匀分布。往：若接在细口内进行滴定，小心地虹吸出上部分相应于所川酸溶波容积的避清液，而不犹动底部沉淀物。5.6滴定
将细口瓶内的组分或其部分休积（V，）转移到锥形瓶内。用硫代硫酸钠（3.6）滴定，在接近滴定终点时，加淀粉液（3.7）或者加其他合适的指示剂。6结果的表示
溶解氧含量（mg/L)由式（2）求出：C
式中：M,—=氧的分了量，Mr=32,V. cf.
-滴定时样品的体积，ml，般取V，=100 ml，若滴定细口瓶内试样，则，=V.。W
式中，V.-
一滴定样品时所耗去硫代硫酸钠溶液（3.6）的体积，ml；一硫代硫酸钠溶液（3.6）的实际浓度，mol/L。Vo
细口瓶（4.1）的体积，ml
二价硫酸锰溶液（3.4）（1ml）和碱性试剂（3.3）（2ml）体积的总。（3）
结果取一位小数。
7再现性
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分别在四个实验内，白由度为10，对空气饱合的水（范围在8.5一9mg/儿）进行了重复测定，得到溶解氧的批内标准差在0.03～0.05mg/L之间。B特殊情况
3.1存在氧化性物质
8.1.1原理
通过滴定第二个试验样品来测定除溶解氧以外的氧化性物质的含量，以修止第6章巾得到的结果。8.1.2步骤
8.1.2.1按照5.311规定取二个试验样品。8.1.2.2按照5.4、5.5、5.6中规定的步骤测定第一个试样中的溶解氧。B.1.2.3将第二个试样定量转移至大小适宣的锥形瓶内，加1.5ml硫酸溶液（31）【或相应体积闪磷酸溶液（见3.1注)3，然后再加2ml碱性试剂（3.3）和1ml=价硫酸锰溶液（3.4），放置5min用硫代硫酸钠（3.6）滴定，在滴定快到终点时，加淀粉（3.7）或其他台适的指示剂。8.1.3结果表示
溶解氧含量Cz(mg/L）由式（4）给出：C2
Mwecft
式中：M，V，V，c和f与第6意中含义相同，V，一一盛第二个试样的细口瓶体积，ml，M.V.c
一滴定第一.个试样用去的硫代硫酸钠的溶液（3.6）的体积，ml。8.2存在还原性物质
8.2.1原理
加人过量次氧酸钠溶液，氧化第一和第二个试样中的还原性物质。测定一个试样中的溶解氧含量。测延另一个试样中过剩的次氯酸钠垦。8.2.2试剂
在第三竟中规定的试剂和：
8.2.2.1次氯酸钠溶液：约含游离氧4g/L，用稀释市售浓次氯酸钠溶被的办法制备，用碘量法测定溶液的浓度。
8.2.3步骤
8.2.8.1按照5.3中规定取二个试样。8.2.$.2向这二个试样中各加人1.00ml（若需要可加入更多的准确体积)的次氮酸钠溶被(8,2.2.1)（见5.2注），盖好细口瓶盖，混合均匀。个试样按5,45.5和5.6中的规定进行处理，另一个按照8.1.2.3的规定进行。8.2.4结果的表示
解氧的含盘c（mg/L）由式（5）给出：Cy
式中，Mr，V，V，和c笃第6章含义相同，M.V4C
4 (v,-v.)
V，和V，与8.1.3含义相同，
V，——-加人到试样中次氯酸钠溶液的体积，ml（通常V，=1.00m1）(5)
GB 7489—87
Vo-V--v
式中，V与第6章含义相同，
V。—盛第一个试验样品的细口瓶的体积，ml。试验报告
试验报告包括下列内容：
馨考了本国家标准，
对样品的精确鉴别；
结果和所用的表示方法，
环境温度和大气压力
测定期间注意到的特殊细节：
本国家标准没有规定的或考患可任选的操作细节。(6)
A.1原理
GB 7489 —87
附录A
含有固定致消耗碘的悬浮物时的修正法（参考件）
用明矾将悬浮物累凝，然后分离并排除这种下扰。A.2试剂
在第3章中规定的试剂，此外尚需，A.2.1+二水硫酸钾铝【AIK（SO,）212H,03：10%（m/m）溶液。
A.2.2氧溶被，13mol/L
p = 0.91g/ml .
A.3步骤
将待测水充入容积约1000ml的具玻璃案细口瓶中，直至溢出，操作时需遵照5.3的有关注意事项。用移液管在液面下加20m1硫酸钾铝溶液（A.2.1）和4ml氢溶液（A，2.2），盖上细口瓶盖，将瓶子颠倒播动几次使充分混合。待沉淀物沉降。将顶部清液虹吸至两个细口瓶（4.1）内。按5.2检验氧化还原物质的存在，再按5.4、5.5和5.6或8.1或8.2相应步录进行测定。A.4结果的表示
含有固定或消耗碘的悬浮物时，溶解氧含基的校正因子按式（A1）计算：F
式中：。———A.3中用来采样的细口瓶体积，ml一硫酸钾铝溶液（A.2.1）（20ml）和氨溶液（A.2.2）（4ml）的总体积。附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由北京建筑上程学院负责起草。本标准主要起草人李献文。
本标准由中国环境监测总站负贵解释。*在这种情况下，也推荐采用电化学探头法。(A 1)
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