【国家标准(GB)】 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法

中华人民共和国国家标准
亚硝酸盐氮的测定
分光光度法
Water quallty-Determination of nitrogen(nitrite)-SpectrophotometriemethodUDC614.777
GB 7493-87
本标准等效来用1S06777一1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。本标准根据我国标准的格式对IS06777--1984标准技术J：稍作修改利补充。适用范围
本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方祛。1.测延上限
当试份取最大体积（50m1）时，用本方法可以测定亚码酸盐氮浓度高达0.20mg/L。1.2最低检出浓度
采用光程长为10mm的比色Il，试份体积为50m1，以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检山限浓度，此值为0.003ml8/L
采用光程长X30mm的比色血，试份休积为50m1，最低检出浓度为0.001mg/。1.3灵敏度
采用光程长为10mm的比色，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮滚度cn=0.20mg/L，给出的吸光度约为0.67单位。
1.4干扰
当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加人酚酞溶液（3.12）1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液（3.4），至红色刚消失。经此处理，则在加人显色剂后，体系PH值为1.810.3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加人2㎡l氢氧化悬浮液（3.9），搅拌，静置，过滤，弃去25m！初滤液后，再取试份测定。水样中常见的可能产生下扰物质的含量范围见附录A。其中氰胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显于扰。
2原理
在磷介质中，pH值为l.&时，试份中的业硝酸根离子与4-氢基苯酰胺(4-aminobenzcnesulfonamide）反应生成重氮盐，它再与N－（1一萘基）-乙“胺二盐酸盐【N-（1-naphthyl-1，2°~diaminaethane dihydrachia-ride偶联生成红色染料,在540nm被长处测定吸光度如果使用光程长为10mm的比色Ⅲ，业硝酸战氮的浓度在0，2m多/L以内其呈色符合比尔定律。3试剂
在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水，
3.1实验用水
国家环境保护局1987-03—14批准1987 -08-01实施
采用下列方法之一进行制备：
GB7493—-87
8.1.1加人高锰酸钾结晶少许L蒸馏水中，使成红色,加氨氧化钡（或氢氧化钙）结晶至溶液坚碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50m1馏出液，收集约700m1不含锰盐的馏出液，待用。
于1L蒸馏水中加人硫酸（3.3）1血l、硫酸锰溶液【每100m|水含有36.4g硫酸锰3.1.2
（Mns0，H,0）】0.2ml，滴加0.04%（V/V）高锰酸钾溶液至呈红色（约1～3ml），使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50m1馏出液，收集约700m1不含锰盐的馏出液，待用。3.2 磷酸：15mol/L，p=1.70g/ml。3.3 硫酸: 18mol/L , p=1.84g/mt g3.4磷酸：1+9溶液(1.5mol/L）。溶液至少可稳定6个月。
3.5显色剂
500ml烧杯内置人250m】水和50ml磷酸（3.2）加人20.0g4-氨基苯磺酰胺NH.C.H.S0.NH，）。再将1.00gN～（1－萘基）乙二胺二盐酸盐（Ci。H,NHC,H.NH2·2HCI）溶于上述溶液中，转移全500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。此溶液贮存棕色试剂瓶中，保存在2～5℃，至少可稳定-个片。注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸人体内。9. 8 亚硝酸盐氮标准贮备溶液：CN=250m g/L 。3.6.1延备溶液的配制
称取1.232亚硝酸钠（NaNO2），溶于150m1水！，定量转移至1000ml容量瓶r，用水稀释至标线，摇匀。
本溶液贮存在棕色试剂瓶中，加人1m1氯仿，保存在2～5℃，至少稳定个月。3.6.2忙备落液的标定
在300ml具塞锥形瓶中，移人高锰酸钾标准溶液（3.10）50.00ml、硫酸（.3）5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加人亚硝酸盐氮标准贮备溶液50,0m1，轻轻摇匀，置水浴上加热至70～80℃，按每次10.00m1的量加人足够的草酸钠标准溶液（3.11），使高锰酸钾标准溶液色并便过量，记录草酸钠标准漆液用量V？，然后用高锰酸钾标准溶被（3.10)滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。再以50m1实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操作，用节酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶被的浓度c1
按式（1）计算高锰酸钾标准溶液浓度c，（1/5KMnO，mol/L）：C此内容来自标准下载网
式中：W,.
0.0500×V4
滴定实验用水时加人高锰酸钾标准溶液总量，m1一滴定实验用水时加人草酸钠标准溶液总量，m！，草酸钠标准溶液浓度c（1/2NazC,0.），mol/L按式（2）计算亚硝酸盐氮标准备溶液的浓度cN（mg/L）：CN
(V,et - 0. 0500 V) ×7, 00 × 100050.00
= 140V+ct -7.00V2
一滴定亚硝酸盐氮标准备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量，m1中, ,
一滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总盘，m一经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度、mol/L！一亚硝酸盐氨（1/2N）的摩尔质最;（1)
GB7498—87
50.00—亚硝酸盐氮标准贴备溶液取样量，m11：0.0500-
草酸钠标准溶液浓度c（1/2Na,C,0.），mol/L。3.7亚硝酸盐氮中间标准液：cN=50.0mg/L。取业硝酸盐氮标贮备溶液（3.6）50.00m1置250m1穿量瓶中，用水稀释萃标线，播匀。此溶被些于棕色瓶内，保存在2→5℃，可稳定一星期。3.8亚硝酸盐氮杯准工作液：C=1.00mg/L。取业硝酸盐氮中问标准液（3.7）10.00m1于600ml穿量瓶内，水稀释至标线，摇匀。此溶液使用时，当天配制。
注：亚销酸盐氮中问标准凌和标准工作液的浓度值：应采忙备溶液标定后的准确浓度的计算值。3.9氢氧化铅起浮液
溶解125g硫酸铝钾【KA1（SO,)，-12H,0】或硫酸铝铵【NH,A】(SO.），12H,0】于1L-次蒸馏水，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加55m1浓氢氧化铵，放置约1h后，移人1L量简内，用一次蒸馏水反复洗涤沉凝，最后用实验用水洗涤沉淀，直至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄消后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的浮物，最后加人100m1水。使用前应扳荡均勾。3.10高锰酸钾标准溶液：c（1/5KMn0.）=0.050mol/L。溶解1.6g高锰酸钾（KMnO，）于1,2L水巾（--饮瑟馏水），煮沸0.5～【h，使体积减少到1L左右，放置过夜，用G·3号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液些存于棕色试剂瓶中避光保存。高锰酸钾标准溶液浓度按3.6.2第二段所述方法进行标定和计算。3.11草酸钠标准落液：（1/2NazC20.）=0.0500mol/L溶解经105烘干2h的优级纯无水草酸钠（Na，C20.）3.3500±6.00048750m/水，定转移至1000ml容量版中，用水稀释至标线，摇匀。3.t2酚指示剂：C= 10g/L。
0.5g酚黏溶于95%（V/V）醇50ml。仪器
所有玻璃器胆都应用2mal/L盐酸细洗净，然后用水彻底冲洗。常用实验室设备及分光光度计。5采样和样品
5.1采样和样品保存
实验室样品应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集，并在采集后尽快分析，不要超过24h。若需短期保存（1～2大），可以在每升实验室样品中加人40m氯化汞，并保存于25℃。5.2试样的制备
实验室样品含有悬浮物或带有颜色时，需按照1.4第二段所述的方法制备试样。6步骤
6.1试份
试份最人体积为50.0m！，可测起业硝酸盐氮浓度高至0.20mg/L。浓度更高时，可相应用较少的样品或将样品进行稀释后，再取样。6.2测定
用无分度吸管将选定体积的试份移至50m1比色管（或容量瓶）中，用水稀释至标线，加人显色剂(3.5）1.0m1，密塞，摇勾，静置，此时pH值应为1.8±0.3。加入显色剂20min后，2h以内，在540nm的最大吸光度波长处，用光程长10mm的比色Ⅲ，以实验用水做参比，测最溶液吸光度。151
GB7493-87
注，最初使用本方法时，应校正最大吸光度的波长，以后的测定均应用此波长。8.3空白试验
按6.2所述步骤进行空白试验，用50m1水代替试份。6.4色度校正
如果实验室样品经5.2的方法制备的试样还具有颤色时，按6.2所述方法，从试样中取相同体积的第二份试份，进行测定吸光度，只是不加显色剂（3.5），改加磷酸（3.4）1.0m1。6.5校准
在一组六个50ml比色管或容量瓶）内，分别加入亚硝酸盐氮标准工作液（3.8）0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00m1，用水稀释至标线，然后按6.2第二段开始到末了叙述的步骤操作。从测得的各溶液吸光度，减去空自试验吸光度，得校正吸光度A，，绘制以氮含量（ug）对校正吸光度的核准曲线，亦可按线性回归方程的方法，计算校准曲线方程。「结果表示
r.1计算方祛
试份溶液吸光度的校正值，按式（3）计算：Ar =A, -A
式中：A，—试份溶被测得吸光度：一空白试验测得吸光度：
色度校正测得吸光度。
由校正吸光度4，值，从校准曲线上查得（或由校准曲线方程计算）相应的亚硝酸盐氮的含量mn(ug)
试份的亚硝酸盐氮浓度按式（4）让筑：CN.
式，cn——业硝酸盐氮浓度，mg/L
-相应于核正吸光度A,的亚硝酸盐氨含量，g取试份体积，ml。
试份体积为50m1时，结果以三位小数表示。1.2精密度和准确度
7.2.1取平行双样测定结果的算术平均值为测定结果。1.2.223个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为7.46×10-mg/L的试样，重复性为1.1×10-mg/L，再现性为3.7×10-mg/L，加标百分收率范围为96%~104%。15个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为6.19×10-zmg/L的试样，重复性为2.0×10-mg/L，再现性为3.7×10-mg/L，加标百分回收率范围93%～103%。152
重碳酸盐
重碟酸盘
硝酸盐
铁《班）
铁(阻）
避酸盐
硫化硫醛盐
硫术硫醛盐
所用盐
盐酸羟胺
聚磷酸钠（六偏磷醛盐）
浆磷酸钠(六偏磷酸盐)
GB1493-87
附 录 A
其他物质对结果的影响
(补充件）
物质的望*
6100 (HCO5)
12200(HCO:)
1000(N）
100(N)
100(sio:)
100t5,01
100 ts.o1-)
20 (cl,)
2 (CI)
20 (CI:)
mn- 1. nOuy
*存于试料中的物质虚。除在括号中另加指明外，此鼠接元素或化合物的虽。响
m n =1),lug
- 0, 07
*，假定没色1扰，最大影啊分别为0.00±0,02u名、1.00=0.08&，10.00±0.14（95%置信极限）附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由湖北省环境监测中心站负资起草。本标准主要起草人金关莲、注达。本标准由中国环境监测总站负责解释。153
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