【国家标准(GB)】 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法

中华人民共和国国家标准
水质氟化物的测定
氟试剂分光光度法
Water quality-Determlmatlo of fluoride-Fluorreagent spectrophotometrlc method1适用范围
UDC 61 4. TT7 : 543
,43 2: 546.16
GBT43—87
1.1本标准适用于地面水、地下水和工业废水中氟化物（以F计）含量的测定。1.2测定范围
试份体积为25ml，使用光程对30mm比色而l，本方法的最低检出浓度为含氟化物0.05mg/，测定1限浓度为1.80mg/L。
1.3干扰
在含5g氟化物的25m1显色液中，存在下述离「超过下列含量（单位：mg）时，对测定有十扰，应先进行预蒸馅（见附录A.2）：CI30#SO5.0，NO53.0，B.O-2.0,Mg+2.DNH1.0Ca*0.5。
2原理
氟离在pH4.1的乙酸盐缓冲介质中，与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，颜色的强度与冠离子浓度成正比。在620nm波长处定量测定氟化物（F\）3试剂
3.1 丙酮(C.H.CO),
3.2硫酸（HzSO4，0:a~1.84g/ml）。取300m】硫酸放人500m1烧杯1，置电热板上微沸1h，冷却启放人瓶中备用。3.3氯化物标准贴备液：称取已于105℃烘F2h的优级纯氟化钠（NaF）0.2210溶于去离了水中，移入1000m1量瓶中，稀释至标线，忙于聚乙烯瓶备用，此溶液每毫升含氟110ug。3.4氯化物标准溶液：吸取氟化钠标准贮备液（3.3）20m1，移入1000m1量瓶，用去离子水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00&3. 5 0. 001m ol / L 氟试剂溶液称取0.193g氟试剂L3-基胺-西素-二乙酸、ALC，C.H,O.-CH,N（CH.COOH)：J加5ml去离F水湿润，滴加1mol/L氛氧化钠溶液使其溶解，再加0.125g乙酸钠CH，COONa-3Hz0），用1mol/L盐酸溶液调节pH至5.0，用去离子水稀释至500m！，贮于棕色瓶1。3.60.001m01/L硝酸镧溶液
称取0.443g硝酸【La（NO,)，6H：O】用少量1mol/L盐酸溶液溶解，以1mol/L乙酸钠溶液调节pH为4.1，用去离子水稀释至1000ml。3.7pH4.1缓冲溶液
称取35g无水乙酸钠（CH,COONa）溶F800ml去离于水中，加75m1冰乙酸（CH，COOH)，用去离于水稀释至1000m1，以度计调节pH为4.1。国家环境保护局19-314批准
1987 - 08 - 01 实施
8.8 混合显色剂
GBT488--87
取氟试剂溶液（3.5）、缓冲溶液（3.7），内酮（3.1）及硝酸镧溶液（3.6）：按体积比3：1：3 1 3 混合即得。临用时配制。3.9盐酸溶液：1mol/L.c
取8.4ml盐酸溶于100m1去离子水中。8.10氯氧化钠溶液：1 mol /L
称取4g分析纯氢氧化钠溶于100m1去离子水[。4仪器
·般实验室仪器和：
4.1分光光度计：光程30mm的比色血。4.2 pHit。
4.25ml容量瓶。
5采样与样品
测定氟化物的水样，应用聚乙烯瓶收集和忙存。5.1试份的制备
除非证明试份的预处是不必要的，可直接制备试份进行比色，否则应按附录A.2进行预蒸馏处6步骤
6.1校准曲线
于六个25m1容量瓶中，分别加人氟化物标准溶液（3.4）0、1.00、2.00、4.00、6.00.8.00m）加人去离子水至10ml，准确加人10.0m1混合显色剂（3.8），用去离子水稀释至刻度，摇勾。放置30min，用30mm比色血于620nm波长处，以纯水为参比，测定吸光度。扣除试剂空白（零浓度）吸光度，以氟化物含量对吸光度作图，即得校准曲线。6.2測定
准确吸取1～10ml试份（视水中氟化物含量而定）置于25ml容量瓶中，准确加人10m1混合显色剂（3.8），用去离子水稀释至刻度，摇匀。以下按6，1进行。吸光度值在校准曲线上查得氟化物（F）含量。
7结果的表示
试份中氟化物（以F\计）含量c（mg/L）按下式计算；GA
式中：A——校准曲线查得的试份含氟量，μg+一分析时取试份体积，ml。
良精密度和准确度
3个实验室分析含氟化物0.5mB/L的统一分发标准溶液实验室内相对标准偏差为1.2%，实验室间相对标准偏差为1.2%，相对误差为一0.8%。89
GB748387
附录A
使用方法的补充说明
（补充件）
A.1对于酸性较强的水样，在测定前应用1m0I/L氢氧化钠落液或1m01/L盐酸溶液调至性后再进行测定。
A.2颐蒸馏
A.2.1蒸馏装置观下图免费标准bzxz.net
1—1000m】三口烧瓶，2—500ml三口瓷瓶，3安全背，4—250温度让，5—冷普，6—接收瓶，？—万能电护，9 一螺栓水止
8一水荔汽导苔，
A2.2取20ml试份置十25m1三口烧瓶（A.2.1）中，在不断摇动下徐徐加人20ml硫酸（A.3.2）混匀。按图（A.2.1）连接好装置，升温，至温度达145C时导人水热汽。以每分钟6～7m1馏出速度收策蒸馏液至200ml，留待显色用。代：苯馏温度应严格控制在145+5℃否划酸酸将被燕出，影响测定结果。附加说明，
本标准由国家环境保护局高规划标准处提比。本标准由包头市环境监测站负贯起卓。本标准托要起草人于可钰。
本标雄出中国环境监测总站负责解释。
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