【国家标准(GB)】 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 新亚铜灵光度法测定氧化铜含量

B：1S5092004分为部分：本标准第部分。GB/T 6609.9—2004
本标准是对GBT660S.9193氧化绍化学分析方法二乙二代基酸铅来法测定
化铜量的修订，本次悠打要有如下内咨，分析力法由所末的\二乙基二殖代氨基甲酸消度法”修政为\新业铜灵光度法”，测量范出原来的0.0002关~0.014%修收5.0001%--0.0140%，并座偿改「充片差，本标准自实施之寸起，同时代蓉GH/6509,9—1986。中标准由中国有他金属工业协会提出不际准用国有色金属标准化技术委员会归口，空标准出中国铝业股份有限公司郑州研究院，中国有色会属标准工业计量质量研建所负走起草本标准压区能业象偿有版公司分公司商学本标准由中压铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院委加起毕，本标推主要起享人付楚、证，
木标准主要验证人：传、郭永机工成英，刘战气，本标主全国有色金屈标准化技未委员会血贵解舜.本标准所代替标准的必次版本发布情况为：m
1范压
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法新亚铜灵光度法测定氧化钢含工个标准规定了我化铝中载化弱量的测定方法。本标准活用下氧化小氧化瓶最的完。德定范用：0.0001%--3.01405%。2方法原理
GB/T6609.9—2004
试料,用接酸钠-研酸宠配！热水淤段熔融物，盐酸磁化后用垫噬羟胺将桐：Ⅱ>还原为渠（「)，在FH4~·5药游液中,用一氯甲烷萃取制：I)与2,9-—甲基-.10-菲罗啦形成的黄色络台物，于分光光度被长m必进行吸光度测定：
3试剂
3.1尤水燃酸钩：优数纯，
3.2祖典：优级练
二新甲烷。
3.5重氧化熔液（203g/1.）
3.6坐酸轻胺济浓（193g/L):月！配制。3.7许摄酸奔液（50/L）
3.8新业铜灵乙醇落1,0R/1.3你取0.JU2,巾H-1,1C-非罗球陷于无水乙醇它，用元水乙醇稀样至L，放百不少于12b。
3.9氧化铜标准存溶液：稀联,75K循粉（99.9%,预先置1用新括性载化铝作煤剂的一烘器工煤下烧不，人1心m水1m销酸1一1）盖上志待液解完个后，热凉除六起的化物.冷却，称人IOCnL虚瓶中.以术稀释全刺度，氓，此率液「ml.含，1mR化铜：3.10乳化销标准落液：移取10,ml.氢化钊拆堆忙升落策(,！)胃1心mL容盛施用水秘祥至刻度、源欠、此落泄1L含U.心Im会化销：压时肥制。3.11氧化调标准摘液：移取20.n1 rml1.素化谢标准熔策(3:0丘了inml.穿量彬中，用水稀帮至测度·混。此液1T含,01至化铜,币吋配制，4收器,装置及器具
4. 1铂甘医3C ml.~.3: ml.,带盖.4.2度温炉护
4.3排箱:50+1)℃
4.4下燥器用新活性氧化铝作下探别，4.5分光光度计。
5试样
5.1试样追过._25f径筛网。
GR/T6609.9—2004
5.2试样迹预光”300士10℃十燥2h,璧于十器4.4)中玲却举室湖，6分析步要
6.1试科
按表1夜试栏(5)和加人试剂。
数化渠含直/杀
E. 5C 1~ 0. 902 0
>3, 332 3-- 0. 024 01
6.？定次数
武科e
独立地逆行州次制定，区其平均销，6.3空白试验
雅同试料做亨口试验
6.4测定
酮酸(3. 2)
盐胶3.>量t
奶人试
如入随间
及长池
6.4.1按衣1称取试料和焙测置「铂均案（.1)中，用铂勺抢.盖二销州需盖，胃F约7C2℃的温泸（4.3）中，梁惯升温至，000Y二20熔距20min.栏空白直接在：000=20熔题3nun~3Ti。政出，程冷：向划据中加人沸水，笠干电热板上加热使将典全部溶解，取下，精玲。我入预先按支1有盐（%4)拍130m烧环中H圾用热水势准，性案减非人烧杆巾，抵拌非加热解沉流，取下.冷却至室置
6.4.2人10,mL样操酸转熔策（3.7）混句加人5.（1.盘酸羟股馆续（1.6).混勺，入5.0mL灵乙落（38)源句用氧化钠成3.）调节至刚丝刚：游滚人1251分满需斗中水冲洗烧杯.洗像液井人分通斗中.使搭液体积约7Vm据勾。加入10.00mL三氯出（3.5）举取mim，静置分层。6.4.3月滤纸擦干需年颈，将有机相核表1效人股出他中，在分类光度计波长46处，以二象币烷(3.3)作热比，定其吸光变。将测得恒光度减大空白试验落减吸光型后，从工作由线上查将应的氧化钢丧。
6.5工作曲载的整制
6.5.1：当化铜含量不人：0.902时：于-距25ml.分漏斗分别人25mL水3.0L热单3.4)再分别加人1..25.:.50.1.60,2.01.3.204.00.5.00m罩化标准落施<5.11)，帮匀加人10.aI.柠誉酸链落披(3.7).掘句，以下按6.1.2进行，用感纸擦十潜斗频。将布机相效入2m吸收池中，在分光避计被长：am始以三甲烷（..3)为多比，测定其吸光座.将视得的吸光望减去试剂空白游策收光度后，以至化钢冠步横尘标，以吸光度为纵出标，然制工曲线。6.5.2当氧比制含站大于0.0020%对：十-组125L分4中分别加人75T.水及3.2：1.3.4）.耳分别人0,1.CC.2.0C.3.9，t.69.5.0,5.J2.0m载化钢标窄格18.30）搭.加人3.0a柠板酸铵落液(3.7)，摇与、以下按..2进行，月滤纸摄T需斗预，将有机非改人1cm.吸收地中，在分光光度波长450nm处，以氮甲烧（3.3)为整比，测定其为度，路则得的道光度减大试前牢口窄教吸光度后：以氧化调量为长坐际，以吸为度为纵坐标，绘制工作山裁。7分析结果的计算
接下式训算氧化瓶含试wO（范：m
B精密度
一只！作尚上查得的乳化调量，单这为克（；试科的质量，单位克)：
8. 1 短血性
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车重性件下获得的两改系立测试结果的测实值，在以下给出的半均值范围内，路两～测试结果的绝对差值不超过其多性限（1.超过重售性（）的情况不超过5%，年互生限（）按以一数据来用线性内差法光：
亚复性限<浴
8.2充许
o, 0G% 8
实验之间分析站是的些谁应不大于表2所划充许差，表2
w(Cuo)
0, 000 1-0. 000 3
*0, 00n 5--C.00- C
>6. 601 0 --0. 002 0
:-0, 002 a~c. 006 c
_>U. 606 0-0, 010 0bzxz.net
>u.910 3-c.014 c
9质量保证与控制
. x:1 6
分析时，压国家标准样品或控制择品进行校恢，或每年至少用函家标唯样口或控制样品欢分析方法校接一次。当过程夫整时，函找少噪因。纠正策总后·英新进行校核。
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