【国家标准(GB)】 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量

ICS 71. 100. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T 6609.4—2004
代替 GB/T 6609. 4--1986
氧化铝化学分析方法和
物理性能测定方法
邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量Chemical analysis methods anddelermination of physical perfornance of alumin?-Determination of ferric oxide content-Orthophenanthroline photometric method(ISO 805:1976 NEQ)
2004-02-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2004-07-01实施
GB/T 6609.4—2004
GB/T66092004分为29部分，本标准为第4部分。本标准是对GB/T6609.41986岁氧化铝化学分析方法邻二氨获非光度法测是氧化铁含属的重新确认.除编辑整理外，其内容基本没有变化。本标准非等效采用150805：1976《主要用于铝生产的氧化铝1.10菲啰啉光度
铁含量的测定
本标准白实施之日起，同时代替B/16605.4—1986，本标雅由中国有色金属工业协会提出。本标准由全润有色金属标耀化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院，中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草，本标雅国中国铝业股份有限公司贵州分公司起本标准主要起萨人刘祖同,主保生。本标雅由全国有色金厅标准化技术委员会负责解释，本标准所代替标准的历饮版本发布情况为：-GB/T 6609. 4—1986.
氧化铝化学分析方法积
物理性能测定方法
邻二氨杂菲光度法测定三氧化二铁含量本标推规了氧化铅中氧化一铁含量的测定方法，GB/T 6609. 4—2004
本标推适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围：0.005%～0.100%，2方法原理
三价铁用盐酸羟胺还原为二价铁，在乙酸-乙钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形皮络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，借以测定三氧化二铁含量，3试剂
3.1硼酸：优级纯
3.2无水碳酸钠：优级纯，
3. 3硝酸(3. 00 mol/1)
3.4盐酸羟胺溶液(10 g/L)。
3.5邻二氮杂菲溶液（1g/L）：称1g邻氮杂菲溶于1.5ml.~~2.5ml.冰Z酸中（pl.05g/ml），移人1900 ml.容量瓶中,用水稀释牵1000 mL,混匀。3.6 缓冲溶液(pH-4. 9):称取 272 g 乙酸钠(CH,CCONa-3H,0)溶于 500 mL 水中,加人 240 mL冰乙酸(pl.05 g/mL),用水稀释至1000 ml.,混匀。3.7氧化二铁标准赔存溶被：称取0.5000 g三氧化二铁（含量≥99.99%,预先于600它灼烧2h,并于干燥器(4,4)中冷却萄室溫)置于[50 ml.烧杯中,沿杯壁加人20 ml.盐酸(pl,19 g/mlL.),盖上表祖：微热使全部溶解，冷却至空温，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度,混勾。此溶液 1 ml. 含 0. 5 rmg 三氧化二铁。3.8一氧化二铁标准游液：移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶薇（3.7）于500mL容量瓶中，加人30.0ml硝酸（3.3）.用水稀释至刻度.混勺。此溶液1mL含0.025的g三氧化二铁，用吋配制。4仪器、装置及器具
4.1铂埚：30ml.,带盖。
4.2分光光度计，
4.3电热板：用调压器控制加热温度不高于250℃.。4.4干燥器：用新活性氟化铝作干燥剂。5试样
5.1试样应通过0.125tnI孔径筛网，5.2试样预先在300℃上10℃烘于2h.置于干燥器（4.4)中冷却至室漏。6分析步骤
6.1试料
GB/T 6609. 4—2004
称取约0.5000g试样（5），精确至0.0001g。6.2测定次数
独这地进行两次测，取其平均值。6.3空白试验
随试料(6.1)空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于铂埚(4.1)中,加人 0.50) 名硼酸(3.1)和1.300 g碳酸钠(3.2),用铂搅，盖上盈·置于药700℃的离温炉中，升温至1 000℃熔融20 min,取出稍冷。空白试验直接在1 000℃熔融 2 min~3 min,取山冷6.4.2向均埚中册入沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移入预先盛有22.3m1.（随同试料空白则为12.6 rmI.)硝酸(3.3)的15ml.聚四氟乙烯烧杯中,柑娲用热水冲洗一次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽景溶解，址用3mI硝（3.3)和热水充分洗净，洗涤液并人烧杯中盖上表，置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。将落液移入100 mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液非人容量瓶中，并用水稀释至刻度，混勾（此溶液也可用以测定二氧化硅）。6.4.3分取 50. 00mL 试液于 100 mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时、取25,00 iL 试液，补加1.5 mI.硝酸（3.3)加水至约50 ml.。并随同做对应的空白试验）。6.4.4尚穿瓶中加人5.0mI盐酸整裕液（.4）.混约：加人5.0ml邻杂非（3.5)和25.0 nl缓冲溶液（3.6）,用水稀释至刻度，混匀，放置10 min。6.4.5将部分溶液移人3I吸叛池中，以水为参比，于分光光度许波长510 nm处.测量其吸光度.将测得的吸光度减去随同试料空片试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁。6. 5工作曲线的绘制
于一组 100 ml.容量瓶中，分别加人 0,1,00,2.00,3.00.4.(0,5.00 mL 三掌化二铁标准溶液(3.9),加人3.0 ml.硝酸（3.3),用水稀释至体积约50 mL,混匀，以下按6.4.4进行。将部分系列标推溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量系列标准溶波的吸光度，以所测吸北度减去试剂空白溶被的吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析绪果的计算
按下式计算二氧化二铁含量FeO关)：w(Fe2O,)-m:: Va
ma .V.×10×100
式中：
n——自工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为毫克（mg)；m。试样的质量，单位为克(g)；,—分取试液的体积，单位为睾并(mI.);V.—试液的总体积，单位为毫升（rnl）8精密度
8. 1重复性
在重复性条件下获得的两次独证测试结果的測定值，在以下给出的平均值范圈内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，翻过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数撼来用线性内插法求得：
w(Fe0,) (%) 0.008 7 0.022 2 0. 046 8重复性限r（%）0.000 50.000 30.001 38.2充许差
实验室之同分析结果的差应不大丁表1所列允许差裹1
wiFeo)
0.005--0.015bzxZ.net
--0, 013·~3. 030
2,030-~0. 060
20. 060-~0. 100
质量保证与控制
允许稳
GH/T 6609. 4-2004
应用标准样品或控制样品，每月至少对本标谁的有效性校核一次。当失效时应找出源阅，纠正后重新进行校核。
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