【国家标准(GB)】 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 氧化钠含量的测定

ICS 71. 100. 10
中华人民共利国国家标准
GB/T 6609.52004
代替 GB/T 6609,5—1986
氧化铝化学分析方法和
物理性能测定方法
氧化钠含量的测定
Chemical analysis methods and determinationof physical performance of alumina-Determinalion of sodium oxidr content2004-02-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2004-07-01实施
GB/T6609.5—2004
GB/T 6609—2004分为29 部分,本标准为第5部分。本标准有两个方法，方法1为仲裁方法，是对（3/T6609.5—1986《氧化铝化学分析方法火焰光度法测定氧化钠量》的重新确认.滁进行编辑性整理外，其内容基本没有变化；方法2是新制定的，根据我国的实际情况和便于使用·参照日本JIS标准的方法，采用火焰原子吸收光谱法测定。本标谁自实施之日起，向时代替GB/T6609.5—1986。本标雅由中国有色金属工业协会提出，本标由金国有包金属标准化技术委员会负责归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草革。本标准方法1由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本标滩方法2由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。本标准方法2由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国铝业股份有限公司山东分公司、中国铝业股份有限公司贵州分公司参加起草。本标准方法1主要起草人：顷庆煜、届谓年、李勇。本标准方法2主要起草人，李成霞、春潮、任联营、士新亮、李兰英。本标准方法2主要驼证人：张炜华、田蕊、陈静、王情。本标准山全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代督标准的历次版本发布情况为：G13/T 6609.5 ·1986.
1范围
氯化铝化学分析方法程
物理性能测定方法
氧化钠含量的测定
方法1火焰光度法
本标谁规定了氧化铝中氧化量的测定方法，本标准适用于氧化铝中氧化钠量的測定。测定范国：0.01头～1.20%，2方法原理
GB/T6609.5—2004
试样用碉酸、淀粉高温熔结,使钠转变为硼酸盐·用水没出后,分离不溶物。加人正丁醇做增感剂，用火焰光度法测定化钠量。
3试剂
3.1硼酸：优级纯，
3.2氟化钠：将蒸准氯化钠置于铂蜡蜗中，于500七灼烧21.置丁于燥器（4.4)中，冷却至室温。3.3氯化钾：将基准氯化钾置于销蜗中，手500℃灼烧21.置于燥器（4.4）巾，冷却至宰温。3、4淀粉：如空白值较高，用倾泻法以水反复洗涤提纯后，用无水乙醇洗涤二次，晾于，研细后备用。3.5盐酸(1+19)
3.6酸溶液（29g/L）
3.7正丁醇，将500mL正丁醇置于1000ml.分液漏斗中，加150tuL.水，蔗荡3min，分层后，弃去水相，再用水萃取一次（每次用水约75mI.）。3.8氧化钠、氧化钾标准溶液：称取1.8859g氯化钠(3.3)及0.1583g氯化钾（3.3)萍于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg氧化钠及0.1 mg氧化钾。
3.9氧化钠、氧化钾标准溶液：移取50.00ml.氧化钠、氧化钾标准溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存丁聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg氢化钠及0.01mg氧化钾。3.10氧化钠、氧化钾工作溶液：于：-组1000mi.容量瓶中，按表1加入氧化钠氧化钾标准溶液（3.8或3.9），依次加人300mL磁酸溶液（3.6）及70ml.正丁醇（3.7)，加水至950mL左右，振荡，使正丁醇溶解后，用水稀释至刻度，混勾,贮存于聚乙烯距比表
加人氧化钾、氧化钠标溶液加人氧化钾、氧化钠标准溶液工作浴液中氧化钠的浓度/工作济液中氧化钾的度(3. 8)量/mE.
(3.9)量/ml.
(ng/50 m)
(mg/50 ml.)
GB/T 6609. 5—2004
表1(续）
加人氧化钾，氧化钠探准溶藏加人氧化钾，氧化钠标准溶液工作溶液中氧化纳纳浓度/
(3.8)量/mE.
仪器、装置及具
铂埚：30!.，带盖。
高温炉：1100℃±20℃，
(3.9)/rnL
火焰光度计：艺炔-空气火焰，
「燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。烧杯：150im.，95玻璃。
5试样
5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。(mg/50ml.)
5.2试样预先在300℃士10℃烘于2 h,置于十燥器(4. 4)中,冷却至空温。分析步骤
6.1试料
按表2称取试样（5)，精确至0.0001g表2
氧化纳含量/%
0. 01~9. 10
0. 10-- 1. 20
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。5.3
空白试验
随间试料(G.1)做空白试验。
6.4测定
工作溶液中算化钾的液度
(ng/50mL)
试剂壁/g
6.4，1将试料(6.1)置于铂埚（4.1)巾，按表2入熔剂量，搅勾，盖上增盖，置于高温炉（4.2)中。从察温升温垒100℃上20℃保温10 imin,取出。6.4.2将蜗置于电热板低温处，加人沸水，加热至近沸，使熔块松动，将熔块溶液移至150mL烧杯（4.5）中，用擦棒将竭壁上的沉淀擦下，并用热水洗净，洗涤液并人烧怀中，控制溶液体积不超过70:L将烧杯置于电热板上加热至微沸，用平头坡璃摔将熔块压细，保持微沸10min取下，置于冷水GB/T 6609. 5-—2004
樽中冷却至室温。将溶液及沉淀移至100mL容早瓶中，用水洗净烧杯，洗涤液并人穿量瓶中，并稀粹至刻度，混匀。用中速定量滤纸过滤滤纸及漏斗颈光用盐酸（35）及热水洗涤4～5饮].再用初始部分滤液洗涤2~3次。
6.4.3移取40.00mL滤液于50ml.容量瓶中，加人.3.5mL正丁醇（3.7），振荡，使正丁醇混勾，用水稀释至刻度，混匀（此液也可用于测定氧化钾最）。6.4.4将试液和氧化钠、氧化钾系列标准溶液同时于火焰光度计（4.3)波长589nm~590nm处，按照所用仪器的特性，选择适宜的测量条件，以水调零，测量钠的发射强度并减去随同试料空白溶液的发射强度，出工作曲线上查出相应的氧化钠望，6.5工作曲线的绘制
将氧化钠，氧化钾工作溶（3.10）与试液间时于火焰光度计上波长589um~590nm处，以水调零，測屌钠的吸光度。以工作溶液钠的吸光度减去“零\浓度标准溶液中钠的吸光度后，以氧化钠含量为横坐标，吸光度为纵坐标、绘制工作曲线。7分析结果的计算
接公式（1)it算氧化钠含量（Na,O)%）：x×100
w(Na,O) -
武中：
w--自工作曲线「查得的氧化钠量，单位为毫克（mg）；mc
一试样的质量，单位为克（g）；V.-----分取试液的体租,，单位为毫升（mI）V。—试液的总体积,单位为毫升(mL）)。8 精密度
8. 1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内差法求得：
(Na, )
(%) 0.044 1 0.275 0.932
重复性限″（）0.00370,0130,0458.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所允许差。表3
w.(NA. O)
0. 010~-0. 649
c. 04.0. 15
0. 15~0, 43
0. 4C~.0. 79
>0. 70-~1. 20
充许差
GB/T 6609.5—2004
9质量保证与控制
应用标准样品或控制样品，每月至少对本标谁的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重新逊行校核。
方法2火焰源子吸收光谱法
10范围
本标准规定了氧化铅中氧化钢含量的测定方法。本标准适用氧化铅中氧化钠含量的测定。测定范围：0.01%1.20%，11方法原理
试料用硫酸-磷酸混合酸在石英烧杯中加热溶解，用水稀释后，使用空气-乙炔火焰：于原了吸收光谱仪589.nm处测定氧化钠的圾光度。12试剂
12.1纯（≥99.99%）
12.2氯化钠：基准氯化钠置于铂埚中，于500℃灼烧2h，置于十燥器中冷却至空温。12.3磷酸(pi.69g/ml.)。
12.4硫酸(p1.84g/ml.)。
12.5铅基体溶液：称取3.306 g纯铝（12.1)于500 m.石英烧杯中加人125 mL磷酸（12.3),25mL硫酸（12.4），蓝上表叫，于电炉（3.2）上边摆迈册热踏解试料。待试料究全游解鹿，立即取下冷却竿10℃～70℃用热水冲洗表且洗涤液并人原烧杯中。再用热水将试液洗人500ml.穿量瓶中.用水稀释至游液体积约为400mL，混，冷却至室湿，周水稀释至刻度：混均·贮存于聚乙烯瓶中。此溶1 ml.含 12. 5 mg 氧化锯。
12.6氧化钠标处存溶液：称取0.3772氯化钠（12.2）于100mL烧杯中，用水溶解移入2000ml容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀.贮存于乙烯距[。此溶液1 ml.含 0. 1 mg氧化钠。13仪器、装置及器具
13.1石英烧杯：50mL。
13.2电炉：加垫耐火板，
13.3下燥器：用新活性氧化铝作T爆剂。13.4原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。凡能达到下列指标的原子吸收光谱彼均川使并：特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,氧化钠的特征浓度应不大于0.015rg/m1L,精密度：用最商浓度的标准溶液测盘10次吸光度，其标谁偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最商浓度标准溶液平均吸光度拍0.5%.
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成且段，最高段的吸光度差值与最低段的啵光度差值之比，应不小于0.7。
14试样
14.1试样应通过0.125mm孔径筛网。14.2试样预先在300℃+10℃.烘→2h,置于十燥器（13.3)中冷邮至室温。15分析步
15.1试料
称取0.2500g试样(14)，精确至0.0001g。15.2测定次数
独立地进行…次测定，取其平均值。15.3空白试验
随同试料（15.1)做空白试验，
15.4测定
GB/T 6609.5--2004
15.4.1将试料（15.1)[空白试验称取(.1323g纯铝(12. )置于0 mI.石英烧杯中,加人5.0m1.磷酸（12.3)和1.0nI.梳酸(12.4).上表血，在电炉（13.2)上速摇加热溶解，待试料完全溶解后，立即取下冷却至40℃~70℃，用热水冲洗表血，洗涤液入原烧杯中。再用热水将试液洗人250ml.容量瓶中,用水稀释至溶被体积约为200 nml混勾：冷却至室溢，用水稀释至刻度，混勾。15.4.2按仪器工作条件在原子吸收光谐仪上，丁波长589.0nm处，使用空元乙炔火焰，以水调零，试液（15，4.1)与标准溶被同时，谢量其吸光度，从.1作曲线上查出相应的氧化钠量。15.5工作曲线的绘制
氧化钠量为0.010%~0.20%之间时，移取 0,1.00,2.00,3.00.4.00,5.00,6.00 ml.氧化钠标准些存溶液(12.6);氧化钠量为0.20%~1.20%之间时，移取0,5.00,[0.00,15,00,20.00,25,00,30,00 m1.氧化钠标准些存溶被（12.6)，置丁一组已加人20.0ml.铝基体(12.5)的250mL.容量瓶中.用水稀释至溶液体积约为200m1混勾，冷却至室温，用水稀释室刻度，混勾，贮存于聚之烯瓶中。在原子吸收光谱仪：，以水调零，测量吸光度，藏县“零”浓度波的吸光度。以系列标推溶搬的浓度为横坐标，吸光度为坐标絲制工作曲线16分析结果的计算
腰公式（2)所算鼠化钢会堂Na（)（）：Ne,0)-m× 100
m×153wwW.bzxz.Net
m——试料的质量。单位为克(g)：m—试料溶液在工作曲线上.查得氧化钠的质量，单位为毫克（mg)；m,——空自溶液在工作曲线王查得氧化钠的质量，单位为毫克（mg），17精密度
17. 1熏复性
+-+( 2 )
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的測定值.在以下给出的平均值范国内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r）,超过重复性限(r)情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内差法求得：
wr(Naz0)(%) 0.067 8 0.2640. 490重复性限r（%）0.006 0 0.0130,03117.2充许差
实验室之间分析结果的差值应小大乎表4所列充许差。GB/T 6609. 5—2004
0.010~0.040
>0. 040-~0. 15
>0,15~0. 40
>0.40~0.70
>0. 70~-1. 20
质量保证与控制
允许部
应用标推样品或控制样品，每月至少对本部分的有效性校核一次，当失效时应找出原因，纠正后重新进行校核。
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