【国家标准(GB)】 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 钼蓝光度法测定二氧化硅含量

C5/18609-2064分为28册分、本标准为英解分，CB,/T 6609.3—2004
太标准是对GB/T性V!.3一J!X血化铝化学分机方法针蓝光达划定二氧化含盘的格订，爆门购内穿是：
为兰应再比品产品双量节变化情识，将方法的测定范用中享米的《.1%～.30治悠订岁C,5%~-0.2C,作量您订「许差，
为商化操作予续、地知，抗坏正段作为第二神坏原剂.本标准非等效采用[501282：1976土要用于仍生产的氢化铝样含量的测京制蓝光达3，主要技术差异如：
一游医乐标准中美+试样的分评，核样5多干大的而中尚碳酸钻和理融熔融，制成250%.T，或510m1.酸性试浓从中办取测定修改火长样3.5R到成100mL试表，穿利和酬化试测不变用基相底缩减.
-围序标准控制显色变1I为，8~5.9，尽在计拍示测完试减的刘酸量，燃后另外分取试该按所细定的般过龈显色。本部分通过试验采用定期酸量的力法控制显色度，省去5片H所逐个谢定动酸量的了显色测比钥酸的显色速度利起性上温度有较大影响，国标标唯规定了温座18~·35℃时的显危E间.修改后只规定温废20t：~2.时显色时间为10amnim-15i11。讯实存时-白十形放播乳钮度产4.十扰，方涨床理类以150）123219761了理时。本准自实施之起同代/66—26.
本标准由中国有也会网工业协会提出，本标推出个国有色会压标带化技不委品金归口，本标韭士中国语业股份有限公司娜州究院，中国有色金用工业标准计质基究所负责起草，标准由中国拓业股份·有限公司山东分公司款中.本标土要起草人：陈金魁、农行燕，遍调年，冯志好。本标准十全用在色念属际准化技术委员会负本解释，实标准前代举标准的为次版六发存情况为：GBT e6UU. 3—1U86.
1范围
氧化铝化学分析方法
和物理性能测定方法
钼蓝光度法测定二氧化硅含扇
本标准规究了氧化智下二氧化硅含强的阅是方法。木准适用于氧化铝中二氧化延含质的测定：测定范臣：05%.30%，2方法原建
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适剂用账费钠-例度焙两，将赔欧物用确酸解，在H.90~0.65的销酸介质中，使酸与切形或乱钾称多酸，然后，在酒石酸-硫腺介质中，用氮基醋酸或抗坏血酸选择还原为硅相监：亍分光光计减长815m处，测拉其暖光度，情以测实“氧化硅量做筑共（心十上）0.质分数时对德定大彬响。3试刻
3.1谢酸：光缎组。
3.2破钠：无水，优段。
3.3脆酸(111).
3.4酷肢：(3.00 n01/1;
3.5混合践：称取3.1酒石胰灌于水中.水至6Vm，混必要时过滤）。加硫酸（3.3）至二000L，混可：济液发黄带配
3.6知酸较[NH2Mo0·4HO游疫(120g/L)必费时过使，如流淀较多需重配：忙弃十采Z端瓶中
3.7还原别
3. 7. 1还原剂一,氮基磺酸溶筱r将 7. 00 无水立硫酸钠溶解3 50 ml. 水中,如人 1. [.0 1 氨基-2-案4怖酸CH,NU,S).觉拌使之游解。在另一烧杯中，寿S0.00g大水遍再亚硫酸购Na(),游十030L水中，净两种丧合并，并释至1000m1，限均，使用前用慢连定盘能抵过滤，此游低温避光忙存于离乙规瓶中，可聪定20天.3.7.23原剂抗坏血酸(H,0辫液（21/,)使吊时配制：3.8二卓化引标非存落液：称取0.5301R基准试剂二氧化硅[预先用马瑙耐轻研班，于1000购燃2n胃！平燥器（46)中冷却室二.逆干销蜗中，加人5.0多破酸钠（3.2).搅勾.丹覆盖C.5多益上与满善，骨行！与爆的中婷照：2Yin取出拍冷，期人热水.低减划热荐熔块讼动后，将溶液和块人采四策乙烯烧杯（.3)中，求热水充分洗净排娲却益。将烧杯置于电热板（4.4)上加热至熔块全形率解片，取下冷却至室识，将液强人预光加有约0m.水1m.容量规中，用水稀释至剂度，限匀，立即移人案7焰瓶中保存。此落额1mL含0.5mg一氧化础，3.9二氧化醛标准落滋：传取2.,0ml二氧化群标准览存落液（3.）于500ml.奔量瓶中，用水稀择刻度.混分，移人聚乙比瓶中。此游浓-m含25g二案化硅。快月时配润。3.10基件落链：称取1a,1碳费料(32缓受加人系先链有255mT.硝（8.4>的1000ml.烧杯中：加人36.能销.AN，+H、5.Ug翻酸3.1加水至药50mL热燕席，酒商锰酸钾1
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添（1.1至！明显的红色并在2内不强色，过满，密至红色去。冷后马小我释举1m,湿句.用逆定量纸过然备
4仪器、模置及器具
4.1塔:33ml.,带益
4.2高温护1±2
4.3聚川第乙烤些杯：15cml带盖.4.4电热板：用调工器控制剂热准不于50。4.5分光券度计。
4.6十读器：用币件多化诺作一燥剂，4.7烘箱：30010℃
5试样下载标准就来标准下载网
5. 1 式样应道让. 12 mr 程筛网。5.2试祥质先在30汇=10℃.烘干2h重于干操器（4.6中冷却至室温。6分析步端
e.1或料
称取.nG0R试梯(5).销摊至U.o1gG.2测定次数
测立也进行函改测定收其平均范，5.3空白试验
陷间试料做空当试验
6.2别定
6.4.1物试料(6.1)置于铂4.1)中，如人>.g通：%.1)和1.3哦酸钢(.1.2),月销益上地将：胃约的高源炉（2)中升盗至1熔融m取出档冷，空白诚险出在好晚~费行取出销冷
6.1.2向地璃它如人水.加热至近评使熔块全帮拓峰，样溶液替人系先盛有22.3m二（空们试测为12.61ml.:硝酸（3.4)的0L聚四期乙烤烧杯(4.3)中，圾用热水冲洗两次用案四第乙烂特琉拌使沉强尽量落邮，均坏和益用3.1.醋载3.4)和热水充分洗净，诺漆微并人统杯中.盖上表..暨电热板！个1二加落至第，待沉淀宽全耀后，取下，置终水满中冷却至室益，游奇做移人1：穿量瓶中，水流沉净烧杯.沈滤波开人咨盘瓶中并用水得释至度，混此穿准也可用以宗划化软含晨）6.4.3分收25.00m试限于100 mL穿均年中,币人2.4r:L确醛13.4)_如试弹中二载化大于0.12时分取二0.003l.试，3.=ml.硝酸（3.4),对应做空凸试验二用水释释至些50m，范5：6.4.4向穿盘中加人5.0m别整链落糖（3水版乘，并使体积为70mL，。于3-2C放胃1C：min~.！5mL，加人15.ml.混合酸（3.=），泥：立邮加人4.)ml.氧基磺酸液5.7._)或5. 5 mL抗坏血曦落科(3.7.2).,用水稀轻至刻度,混匀放置10 1nim6.4.5游前分溶移人m~3m吸收池中，于分光光度计波长1nr处.以求为旁山.测量其吸光斑。
汁：办可用2~3m吸池，证长7薄量其吸光，6.4.6等所测得试将液的收光度·减去随同空口试峻落液的吸米使后，根据试料落约办取品·况对应基保落液体积的工作册线(6.5.1)或(5.5.2)上,查出相底的二氧化硅罩。6.5工作曲线的会制
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6.5.1移攻0,1.0),3.00,3.29.4.00,1,3.0,7,1m.三氧化硅际准箱液(3,91,置下一组项先1人25.95mL基件挤链(3.103的100mL容录瓶十,用水稀释至约60mI.,以下接3.1.1-6.1.5进行将测得系列弥难熔滤的吸光母，诚去试剂空口落液的说光逆，以二氧化群量办横坐标，吸光为频单划：绘制作由裁，
6.5.2移取01.20,2.003.00，1.005，33，5.003.93m，化箱液.骨F预光人=3.00) :nL走体游率(3. 10)的 1CCrL穿过短中,用水稀整全药 63 rmL,以上款6. 4.4~-6. 1. 5进将测得系列标危路乘的吸光座，戒去试剂空当溶激的吸光度，以二氧化硅耳横坐标，吸光质为纵举标：纠工外曲线，
7分析结果的计算
按下算二高化硅含量wS）：
-×10s×1c0
式中·
白工作山线上吉得的一氧化违质量，单位微克（)：,
精密度
试的量，单位为克（
分式液的体，年位为壶升（）；运渡的总体积，单位为来升（）：8.1含性
在豆复性系件下获得的两改独立测试采的别实值在以下翰止的平的算范国内，这两个测试纠果的绝对差值小超过重复性限（）超过其复性限情况小超过%重性降以数谢采用线内渐达求得，
亚复性限路
8.2允许差
实验室之间分析结果的差道血不大于表1所列孕许若：表 1
6.235 6--.213 0
25, 213--c. 530
*3, 33>--C. CSC
2, n3--c. 10c
>3, 1c0 --c, 150
-3, 150·-0.100
9质保证和控制
0, 005
0, 007
虚用标样品或控制群品，带月车少对本注的有效性校磁一次：当失效时应按出原因纠示后重新过行整铵。
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