【国家标准(GB)】 工业高锰酸钾

GB/T1608-1997
本标准1型产品中优等品等效采用日本标准JISK1436-一71（88），优等品、一等品达到国际先进水平；I型产品等效采用美国标准ANSI/AWWAB603一88而制定，达到国际先进水平。标准中1型产品与日本标准相比有以下差异：1.对产品进行了分等分级，优等品、一等品指标参数中的硫酸盐含量及优等品中氯化物含量优于日本标准。
2、分析方法中，硫酸盐含量日本标准采用重量法，由于硫酸盐含量较低.因此，本标准采用目视比浊法。
标准中Ⅱ型产品与美国标准相比有以下差异：汞含量的测定，美国标准规定采用测汞仪法，由于国内企业较少配备，因此，本标准采用萃取分光光度计法。
本标准与原国家标准相比有以下差异：1．将标准分为两个型号，扩大了标准的适用性。2．标准的要求中1型产品增加了优等品，I型产品是流沙状，主要用于处理饮用水。因此，增加了镉、铬、汞、流动性、粒度五个项目及指标。3．试验方法中相应地增加了1型产品的试验方法。本标准从生效之日起，同时代替GB/T160886。本标准的附录 A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位：化工部天津化工研究院、云南建水县化工总厂、济南司普润化工产品有限公司、四川重庆嘉陵化工厂。
本标准主要起草人：陆思伟、朱子嘉、朱汉群、王瑞京、蒋宪学。本标准委托化工部无机盐标准化技术归口单位负责解释。71
1范围
中华人民共和国国家标准
工业高锰酸钾
Potassium permanganate for industrial useGB/T 1608-1997
代替GB/T160886
本标准规定了上业高锰酸钾的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由焙烧法和液相氧化法制得的工业高锰酸钾，该产品主要用于化学工业、冶金工业、环保、衣业及养殖等方面，也适用于饮用水处理、防腐剂、消毒剂及制药工业的氧化剂等。分子式KMnO4
相对分子质量：158.03（按1993年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。危险货物包装标志
GB 190-901
GB191-90包装储运图示标志
GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602--88
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（negISO6353-1：1982）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1:1982）GB/T 603—88
GB/T 1250—89
极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6003--85
GB/T 6678--86
GB/T 6682-92
GB/T 9723-88
3要求
试验筛
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（eav1SO3696：1987）化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3.1分类：工业高锰酸钾分两个型号：1型产品为粒状或针状；适用于一般行业。I型产品为流沙状；适用于处理饮用水。3.2外观：深紫色，具有金属光泽的粒状、针状或流沙状结晶。3.3工业高锰酸钾应符合表1要求：国家技术监督局1997-06-24批准72
1998-01-01实施
高锰酸钾(KMnO)含量，%
氯化物（以CI计)含量，%
硫酸盐(以SO)，计)含量，%
水不溶物含量，%
镐(Cd)含量，%
铬(Cr)含量，%
汞(Hg)含量，%
流动性
粒度：425um筛余物，%
75 μm筛下物，%
4采样
4.1每批产品不超过60t。
GB/T 1608—1997
表１要求
优等品
·等品
通过试验
4.2按照GB/T6678-86中6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。-一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5试验方法
5.1采用GB/T1250—89的.5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.2本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时.均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。5.3高锰酸钾含量的测定
5.3.1方法提要
在酸性介质中,高锰酸钾与草酸钠发生氧化--一还原反应，终点后微过量的高锰酸钾使溶液是粉红色，从而确定高锰酸钾含量。
5.3.2试剂和材料
5.3.2.1草酸钠：容量基准；
5.3.2.2硫酸溶液：1+1。
5.3.3分析步骤
5.3.3.1试验溶液的制备
称取约1.65g试样，精确至0.0002g，置于500ml.烧杯中，加300ml水，使试样完全溶解，溶液转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾后于暗处放置1h，取上层清液置于滴定管中。5.3.3.2测定
GB/T 1608—1997
称取预先在105～110（下恒重的约0.3g草酸钠，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加100mI水，使其完全溶解，加6mL硫酸溶液。滴加试验溶液，近终点时加热至70~75℃，继续滴定至溶液呈粉红色并保持30s不褪色即为终点。同时作空白试验。5.3.4分析结果的表述
以质量百分数表示的高锰酸钾（KMnO,)含量(Xi)按式(1)计算：m X 0. 471 7
m×V-V)
×100=
式中：V,—滴定草酸钠时所消耗的试验溶液的体积.mL；V2-—-作空白试验时所消耗的试验溶液的体积，mL；m试料的质量，g;
草酸钠的质量，g；
m X 23 585
m × (V -- V?)
0.4717——与1.000g草酸钠相当的以克表示的高锰酸钾的质量。5.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.2%。5.4氯化物含量的测定
5.4.1方法提要
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。5.4.2试剂和溶液
5.4.2.1过氧化氢；
5.4.2.2硝酸溶液：1+15；
5.4.2.3硝酸银溶液：17g/L；
5.4.2.4氯化物标准溶液：1mL溶液含0.01mgCl，使用前配制，用移液管移取10mL按GB/T602配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.4.3分析步骤
5.4.3.1试验溶液的制备
称取约1.0g试样，精确至0.01g，置于50mL烧杯中，加少量水润湿，加25mL硝酸溶液使试样完全溶解，滴加过氧化氢使颜色褪去，在水浴上蒸发至干。用水溶解残渣，将溶液转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氯化物、硫酸盐含量的测定。5.4.3.2测定
用移液管移取20mL试验溶液A，置于50ml比色管中，加水至约40mL，加5mL硝酸溶液，1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置2min，所皇浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的配制：用移液管移取2mL（优等品）、4mL（一等品）氯化物标准溶液，与试样溶液同时同样处理。
5.5硫酸盐含量的测定
5.5.1方法提要
在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，可用于硫酸盐的目视比浊法测定。5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1盐酸溶液：1+4；
5.5.2.2化锁溶液：250g/L；
5.5.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含0.1mgSOk。7.4
5.5.3分析步骤
GB/T 1608--1997
用移液管移取10mL试验溶液A（5.4.3.1），置于50ml，比色管中，加水至约40mL，加1ml盐酸溶液，1mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min.所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的配制：用移液管移取0.5mL（优等品）、1mL（一等品）硫酸盐标准溶液，与试验溶液冏时同样处理。
5.6水不溶物含量的测定
5.6.1方法提要
称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下烘干至恒重，称量后，确定水不溶物含5.6.2仪器、设备
5.6.2.1玻璃砂埚：5~~10μm；
5.6.2.2电烘箱：温度能控制在105~110℃。5.6.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加150mL水温热溶解，用已预先在105~110℃条件下恒重的玻璃砂埚过滤，用水洗涤至残渣至无色，置于电烘箱中，在105～110℃条件下烘至恒重。
5.6.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物（X)含量按式（2)计算：X,
式中：m,—水不溶物的质量，g;m
一试料的质量，g。
5.6.5允许差
m×100
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.02%。5.7镉含量的测定
5.7.1方法提要
见GB/T 9723—88第3章。
5.7.2试剂和溶液
5.7.2.1过氧化氢；
5.7.2.2盐酸溶液：1+4；
5.7.2.3镐标准溶液：1mL溶液含有0.1mgCd。5.7.3仪器、设备
5.7.3.1原子吸收分光光度计；
5.7.3.2光源：镉空心阴极灯；
5.7.3.3波长:228.8nm
5.7.3.4火焰：乙炔-空气。
5.7.4分析步骤
5.7.4.1试验溶液的制备
（2）
称取约5g试料，精确至0.01g。置于250ml烧杯中，加150mL水，用盐酸溶液调节pH～1（用精密试纸检验）.滴加过氧化氢使颜色褪去。加热5min，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液B，用于镉、铬含量的测定。5.7.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液B，共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下操作按75
GB/T 1608-1997
GBI9723—88的6.2.2中从“·（1)份不加标准溶液，·….”开始进行操作5.7.5分析结果的表述
以质量百分数表示的镉(Cd)含量(X。)按式(3)计算：X。 = C× 100 × 10-
× 100 =
式中：C—-从标准曲线上查得的镉的浓度，μg/mL；m-
-5.7.4.1中所称试料的质量，g。5.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.8铬含量的测定
5.8.1方法提要
见GB/T 9723-88第3章。
5.8.2试剂和溶液
5.8.2.1铬标准溶液：1mL溶液含有0.1mgCr。5.8.3仪器、设备
5.8.3.1原子吸收分光光度计；
5.8.3.2光源：铬空心阴极灯；
5.8.3.3波长：357.9nm；
5.8.3.4火焰：乙炔-空气。
5.8.4分析步骤
（3）
用移液管移取10mL试验溶液B（5.7.4.1），共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下操作按GB/T9723—88第6.2.2条中从“……·（1)份不加标准溶液，·”开始进行操作。
5.8.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铬(Cr)含量(X)按式（4)计算：X =C×100 X10- × 100= 9
式中：（从工作曲线上查得的铬的浓度，μg/mL；m
5.7.4.1中所称试料的质量，8。5.8.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.004%。5.9录含量的测定
5.9.1方法提要
试料中的无机汞经高锰酸钾氧化为二价汞。过量的高锰酸钾经盐酸羟胺还原后，用硫酸酸化的双硫踪四氯化碳溶液萃取，萃取液用盐酸反萃取，然后调节pH值至4.8~5.5，再用双硫踪四氯化碳溶液萃取汞离子。过的双硫四氯化碳溶液用氨性溶液洗涤，测量其吸光度。5.9.2试剂和溶液
5.9.2.1硫酸溶液：1+1;
5.9.2.2盐酸溶液：1+1；
5.9.2.3乙酸溶液：1+2;
氨水溶液：1+2；
氨水溶液：1+4；
双硫四氯化碳溶液：0.1g/L，称取0.1g于玛瑙研钵中研细的双硫，加入1L精制四氯r6
化碳.不断振摇，放置24h，使其溶解；GB/T1608—1997
5.9.2.7双硫四氯化碳溶液：0.005g/L，用移液管移取25ml双硫四氯化碳（5.9.2.6），置于500mL容量瓶中，用精制凹氯化碳稀释至刻度，擦匀；5.9.2.8乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：40g/I，称取4gEDTA，置于150mL烧杯中，加100mL水溶解，移入250mL分液斗中.加10ml双硫踪四鼠化碳溶液（5.9.2.6），振，静置分层，弃去四氯化碳层。此反复操作，至双硫踪四氯化碳溶液原有绿色不变为止；5.9.2.9盐酸羟胺溶液：200g/L，称取200g盐酸羟胺，置于150mL烧杯中，加100ml水溶解，移入250ml.分液漏斗中，加10mL双硫踪四氯化碳溶液（5.9.2.6），振摇，静置分层，弃去四氰化碳层。如此反复操作，至双硫四氯化碳溶液原有绿色不变为止；5.9.2.10氮性洗涤液：量取1mL氨水，罩于150mL烧杯中，加水至100mL，加5mLEDTA溶液5.9.2.8)，混匀；
5.9.2.11汞标准溶液：1mL溶液含有0.01mgHg，用移液管移取10ml按GB/T602配制的汞标准溶液，Y于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；5.9.2.12酚红指示液：1g/l.，称取0.1g酚红，加20mL乙醇溶解，用水稀释至100ml。5.9.3仪器、设备
5.9.3.1分光光度计：带有1cm比色池。5.9.4分析步骤
5.9.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0、2.00、4.00、6.00、8.00ml.汞标准溶液，分别置于100mL分液漏斗中，加入15ml盐酸溶液，加水至约50mL，加0.5mL盐酸羟胺溶液，2mL乙酸溶液，1mLEDTA溶液，10ml氨水溶液（5.9.2.4），摇勾。用氨水溶液（5.9.2.5仔细调节溶液pH值为4.8～5.5，用移液管加入10ml.双硫踪四氯化碳溶液（5.9.2.7），剧烈振摇2min，静置分层后，四氯化碳层移入50mL分液漏斗中，弃去水层。四氯化碳层中加入10ml.氮性洗涤液，剧烈振摇30s，静置分层后，水层用吸管吸出，如此反复操作，至氨性洗涤无色为止。将四氯化碳层移入1cm吸收池，在490nm处测量吸光度。以汞含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5.9.4.2试验溶液的制备
称取约1g试料，精确至0.01g。置于500mL烧杯中，加300mL水，20mL硫酸溶液，加热，煮沸15min，冷却至约40℃时，滴加盐酸羟胺溶液使颜色褪去。再滴加5滴酚红指示液，用氨水溶液（5.9.2.4）调节至溶液呈红色。5.9.4.3测定
试验溶液中如入30mL硫酸溶液，5mL盐酸羟胺溶液，移入容量为1L的分液漏斗中，加20mL双硫踪四氯化碳溶液（5.9.2.7)，剧烈振摇2min，静置分层，将四氯化碳层移入另一个100mlL分液漏斗中。水层中再加入20mL双硫踪四氯化碳溶液（5.9.2.7），重复萃取，四氯化碳层与上次分离出的四氯化碳层合并，弃去水层。在四氯化碳层中加入20mL水，振摇30s，以洗涤四氯化碳层，静置分层后，将四氮化碳层移入另-个100ml分液漏斗中，弃去水层。在四氯化碳层中加入10ml.盐酸溶液，振摇30s，静置分层后，将四氯化碳层移入另一个100ml分液漏斗中，保留水层。四氯化碳层再加入5mL盐酸溶液，振摇30s，静置分层，弃去四氯化碳层，水层与.上次分离出的水层合并。在水层中加水至约50mL，加0.5mL盐酸羟胺溶液，2mL乙酸溶液，1mLEI)TA溶液，10mL氨水溶液（5.9.2.4），摇匀。以下按5.9.4.2条从用氨水溶液（5.9.2.5）…在490nm处测量吸光度。”进行操作。5.9.5分析结果的表述
以质望百分数表示的汞（Hg）含基（X。）按式（5)计算：77
式中：mr-
GB/T 1608—1997
m, × 10-6
从工作曲线上查得的汞的质量，mg；m 试料的质量，g。
5.9.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.0005%。5.10流动性试验
5.10.1方法提要
在试料中加人少量的水后，判断其是否能自由通过规定的管径的漏斗。5.10.2仪器、设备
5.10.2.1玻璃漏斗：口径75mm，管长300mm，管内径12mm。5.10.3分析步骤
迅速称取约100g试料，精确至1.0g，置于500mL干燥的碘量瓶中，用移液管移取0.75ml.的水，均勾撒布于试样表面。加塞后迅速摇动3min使其充分混勾后，倾倒于玻璃漏斗中。试样应能自由通过漏斗。
5.11粒度的测定
5.11.1仪器、设备
5.11.1.1试验筛：符合GB/T600385的R40/3系列，$150mmX50mm/425μum；5.11.1.2试验筛：符合GB/T6003—85的R40/3系列，150mm×50mm/75μm。5.11.2分析步骤
将试验筛（5.11.1.1)置于试验筛（5.11.1.2)上并装好底盘。称取约100g试样，精确至0.1g。置于试验筛（5.11.1.1)中，加盖后置于振筛机上振摇5min，分别称量试验筛（5.11.1.1)的筛余物和试验筛（5.11.1.2)的筛下物的质量。
5.11.3分析结果的表述
以质量百分数表示的425μm筛余物（X。）按式（6）计算：m×100
式中：mt
-425μm筛余物的质量，g；
试料的质量，g。
以质量百分数表示的75μum筛下物（X，)按式（7)计算：X,=㎡ × 100
式中：m2——75μm筛下物的质量，g；m-试料的质量,g。
6标志、包装、运输、贮存
6.1工业高锰酸钾包装桶上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB190-90标志11氧化剂”GB191—90标志7防潮”。6.2每批出厂的工业高锰酸钾都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业高锰酸钾包装为双层包装：内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度：0.08~0.1mm；外包装采用专用密封、全开口铁桶；桶壁厚度应不小于0.8mm，其性能和检验方法应符合《铁路危险货物运输管理规则》的规定。该产品每桶净重50kg。6.4「业高锰酸钾包装，内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；78
GB/T1608-1997
外包装桶口加密封胶圈后，将铁桶盖好桶盖，密封。5工业高锰酸钾在运输过程中应轻装轻卸，防止撞击，不得在坚硬地面滚动，防止日晒、雨淋，不得与6.5
有机物、还原剂及其他氧化剂等物质混运。6.6工业高锰酸钾应贮存在阴凉、通风的干燥处，库房温度应低于32C，防止雨淋，受潮，不得与有机物、还原剂及其他氧化剂类等物质混贮。79
GB/T1608-1997
附录A
（标准的附录）bzxZ.net
精制四氯化碳的制备
在适的四氯化碳中，加入约5%体积的硫酸，充分搬摇，静置分层后.弃去硫酸层。反复此操作，至硫酸层无色为止。用水洗涤。加入块状氧化钙，振摇。在块状氧化钙存在下蒸馏，收集77C时的馏出液，即得精制四氯化碳。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。