【国家标准(GB)】 工业碳酸钡

GB/T1614.1999
本标准非等效采用本标准JISK1415：1961（1983年确认）《碳酸锁》，与JISK1415：1961（1983年确认)的主要差异：
JISK1415：1961（1983年确认）分两个级别，本标准分成三个级别：优等品、一等品和合格品。JISK1415：1961（1983年确认）设8项指标，本标准根据生产厂和用户要求设7项指标，以总硫含量指标代替日本标准的硫酸盐和硫化物两项指标，比日本标准少设了游离碱指标，增加了细度指标。本标准与原国家标准的主要差异：总硫含量（以S04计）优等品由不大于0.20%改为0.25%，一等品由不大于0.30%改为0.35%，合格品由0.40%改为0.45%。由于原国家标准测定方法偏低，指标相应调整。增加了湿法造粒碳酸钡产品的盐酸不溶物灼烧残渣含量指标参数由供需双方协商解决的表注。总硫含量的测定采用两种方法并列，其中重量法为仲裁法，燃烧容量法为目常检验法增加了锶含量的分析方法，采用原子吸收分光光度法并作为标准的提示的附录。增加了安全要求。
本标准自实施之日起，同时代替GB/T1614一1989。本标准的附录 A是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标推起草单位：化工部天津化工研究设计院、河北辛集钡盐集团有限责任公司、青岛集益化工集团有限公司、青岛红星化工集团有限责任公司、山东省诸城市众泰化工公司。标准主要起草人：刘淑英、李光明、邢士军、王凡凡、刘全中、及康年、周保明。本标准1979年首次发布，1987年第一次修订。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。92
１范围
中华人民共和国国家标准
工业碳酸钡
Barium carbonate for industrial useGB/T 1614 - 1999
代替GB/T1614-1989
本标准规定了工业碳酸钡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业碳酸钡。该产品主要用于钡盐、颜料、电子玻璃、光学玻璃、油漆、陶瓷、玻壳和无线电元件等工业。
分子式：BaCO3
相对分子质量：197.35（按1997年国际相对原子质量）。引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190—1990危险货物包装标志
GB191--1990包装储运图示标志
GB/T601-1988化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液制备方法GB/T 602--1988
GB/T 603-1988
GB/T1250—1989
GB/T 3049—1984
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（negISO6353-1：1982）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982）极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法
(eqvISO6682:1982)
GB/T6003-—1987试验筛
GB/T 6678--1986
GB/T 6682—1992
GB/T 9723—1988
3要求
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3.1外观：白色粉末或颗粒状。
3.2工业碳酸锁应符合表1要求。表1要求
主含量（以BaCO：计)，%
水分，%
国家质量技术监督局1999-06-08批准优等品
一等品
合格品
1999-12-01实施
盐酸不溶物灼烧残渣含量，%
总硫（以SO),计)含量，%
氯化物(以CI计)含量.%
铁(（Fe)含量，%
粉状125um试验筛余物，%
粒状 850 μm 试验筛余物，%
粒状150μm试验筛余物，%
GB/T 1614- 1999
表1（完）
优等品
对陶瓷电容器用的粉状45um试验筛余物≤1%对湿法造粒产品盐酸不溶物灼烧残渣含量指标参数供需双方议定2
4试验方法
合格品
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。安全提示：试验中使用的硫酸、硝酸等强酸为腐蚀品，操作时应小心。4.1主含量的测定
4.1.1方法提要
碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡，然后加人硫酸溶液生成硫酸钡沉淀，根据硫酸的质量计算出碳酸锁含量。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1盐酸溶液：1+3；
4.1.2.2硫酸溶液：1+15；
4.1.2.3硝酸银溶液：17g/L。
4.1.3仪器、设备
4.1.3.1恒温水浴；
4.1.3.2高温炉：能控制在800℃士20℃下工作。4.1.4分析步骤
称量约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加25mL水，盖上表面皿。再加5mL盐酸溶液，待试样溶解后，加热至沸。移置恒温水浴上，待溶液澄清后，用慢速滤纸过滤，用热水洗涤残渣至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。收集滤液及洗液于400mL烧杯中，加水使溶液体积约300ml。加热至沸后，取下立即在不断搅拌下次加人10mL热的硫酸溶液，移置80℃水浴上保温1h。然后用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将沉淀连同滤纸移人已恒重的瓷中，低温灰化后，放在800℃下的高温炉内灼烧至恒重。4.1.5分析结果的表述
以质量百分数表示的主含量(以BaCO：计)(X,)按式(1)计算：m2×0. 845 5×100
式中：ml-
一硫酸钡沉淀的质量，g；
m试料的质量.;
GB/T 1614—1999
0.8455--一将硫酸锁换算为碳酸锁的系数。4.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2水分的测定
4.2.1分析步骤
称量约5g试样，精确至0.0002g，置于预先在105~110℃下已恒重的称量瓶中，放在105~110℃的电烘箱内烘至恒重。
4.2.2分析结果的表述
以质量百分数表示的水分(X)按式(2)计算：m -m × 100
式中：m.---烘于后试样的质量，g；m
试料的质量，g。
4.2.3允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.3盐酸不溶物灼烧残渣含量的测定4.3.1方法提要
.（2)
用盐酸溶液溶解试样，用慢速定量滤纸过滤，再将盐酸不溶物灼烧至恒重。从而测定出盐酸不溶物灼烧残渣含量。
4.3.2试剂和材料
4.3.2.1盐酸溶液：1+3；
4.3.2.2硝酸银溶液：17g/L。
4.3.3仪器、设备
4.3.3.1恒温水浴；
4.3.3.2高温炉：能控制在800℃士20℃下工作。4.3.4分析步骤
称量约10g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加50mL水，盖上表面血，再加50mL盐酸溶液，待试样溶解后，加热至沸。移置水浴上保温至澄清后，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤不溶物至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将不溶物及滤纸移人已恒重的瓷埚中，低温灰化后，放在800℃下的高温炉内灼烧至恒重。
4.3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的盐酸不溶物灼烧残渣含量（X:)按式（3)计算：Xg= m=m × 100
式中：ml-——瓷和盐酸不溶物灼烧残渣的质量，g；m瓷埚的质量，g;
m-—试料的质量，g。
4.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.4总硫含量的测定
4.4.1硫酸钡重量法（仲裁法）
（3）
4.4.1.1方法提要
GB/T 16141999
试样中的各价态的硫被王水氧化成硫酸盐·加人氯化钡生成硫酸钡沉淀。根据硫酸钡的质量计算出总硫含量。
4.4.1.2试剂和材料
4.4.1.2.1无水碳酸钠；
4.4.1.2.2盐酸；
4.4.1.2.3
3硫酸；
4.4.1.2.4
无水碳酸钠溶液：20g/L;
4.4. 1.2.5
4.4.1.2.6
王水：硝酸-盐酸：1+3；
氯化钡溶液：100g/1；
4.4.1.2.7硝酸银溶液：17g/1.。4.4.1.3仪器、设备
4.4.1.3.1铂块埚；
4.4.1.3.2高温炉：能控制在700℃±20℃下工作。4.4.1.4分析步骤
称量约10g试样，精确至0.0002g，置于200ml.烧杯中，用水湿润，加20mL王水溶解。在水浴上蒸发至干，加5mL盐酸再蒸干。再加1mL盐酸和100ml.水，加热使可溶性盐溶解，放置24h。过滤，用水洗涤沉淀。将沉淀与滤纸一并放人铂甘中，低温灰化后，加23g无水碳酸钠加热熔融。冷却后，加约50mL温水溶解并过滤，用碳酸钠溶液洗涤，将滤液与洗液合并，用盐酸中和并过量1mL，用水调整为100mL，将溶液煮沸，在搅拌下加入5mL温热氯化钡溶液，在100℃水浴上加热约30min，放置4h。过滤，用水洗涤至滤液中不含氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。将沉淀与滤纸一并转人已恒重的瓷埚中，将低温灰化后，放在700℃高温炉内灼烧30min。冷却后，加1滴硫酸再加热，最后在700C高温炉内灼烧30min。置于干燥器中冷却，称量。4.4.1.5分析结果的表述
以质量百分数表示的总硫（以SO。计）含量（X,)按式（4)计算：X = m×0:4115 × 100
式中：m——
-硫酸钡沉淀的质量·g；
m -试料的质量，g;
0.4115—将硫酸钡换算为硫酸盐的系数。4.4.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.4.2燃烧容量法（日常检验法）4.4.2.1方法提要
试样中各种价态的硫，在铁屑和锡粒催化下，经氧气流高温转化为二氧化硫，经吸收液吸收变为亚硫酸。用碘标准滴定溶液滴定，根据其消耗量计算出总硫含量。4.4.2.2试剂和材料
4.4.2.2.1铁屑：硫（以SO4计）含量≤0.003%，粒度0.25~1.25mm；4.4.2.2.2锡粒：硫（以SO.计）含量≤0.001%，粒度0.25~0.36mm；4.4.2.2.3碘标准溶液：c（1/2Iz）约为0.1mol/L；4.4.2.2.4碘-淀粉标准滴定溶液：c(1/212)约为0.002mol/L。用移液管移取20mL碘标准溶液（4.4.2.2.3），置于1000mL容量瓶中。称取35.0g碘化钾，置于250ml.烧杯中，加200mL水使碘化钾溶解，移人上述容量瓶中。称取1.0g可溶性淀粉，置于100mlGB/T 1614—1999
烧杯中，加20mL水调成糊状。另取250ml.烧杯，加200mL水，煮沸。在搅拌下加入上述糊状淀粉，煮沸3min。冷却后，移人上述容量瓶中。加水至刻度，摇匀。贮存在棕色瓶中备用，有效期7天。4.4.2.3仪器、设备
4.4.2.3.1管式燃烧炉：能控制在1400C士50C下工作；4.4.2.3.2自动滴定仪；
4.4.2.3.3燃烧瓷管：规格22mm×600mm；4.4.2.3.4瓷舟：规格90mm×12mm，在900C灼烧30min.置于干燥器中备用4.4.2.4分析步骤
将仪器按图1安装好。
称量0.15g试样，精确至0.0002g，均匀置于已处理好的瓷舟中，加0.5g铁屑和1.0g锡粒均勾覆盖在试样上，待炉温达到1450C:时，将瓷舟送到瓷管中间，通人氧气，保持气体流量在1.5L/min.燃烧生成的气体在氧气流的推动下，经净化装置进人自动滴定仪。用碘-淀粉标准滴定溶液滴定·直至初始的监色保持恒定1min，即为终点。同时做空白试验。注：每次测定试样前篇用标准碳酸钡样品校准管式燃烧炉系统，检验系统是否正常4.4.2.5分析结果的表述
以质量百分数表示的总硫（以SO4计)含量(X,)按式(5)计算：(V -- Vi)cX 0. 048 03 × 100X
试样消耗碘-淀粉标准滴定溶液的体积，mL；空白试验溶液消耗碘-淀粉标准滴定溶液的体积，mL；碘-淀粉标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m--—-试料的质量·g;
...-( 5 )
0.04803--与1.00mL碘-淀粉标准滴定溶液c（1/212）=1.000mol/1,]相当的以克表示的硫酸盐的质量。
4.4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。?。
1-氧气瓶；2流量计；3---10%氢氧化钠溶液；4—干燥器；5--燃烧管；6--瓷舟；7..管式燃烧炉；8玻璃棉；9..自动滴定仪10—温度控制器图1总硫含量测定示意图
4.5氯化物含量的测定
4.5.1方法提要
在酸性溶液中，试样中的氯化物与硝酸银生成白色浑浊液，与标准比浊溶液进行比较。4.5.2试剂和材料
4.5.2.1硝酸溶液：1+2；
4.5.2.2硝酸银溶液：17g/L；
GB/T 1614--1999
4.5.2.3氯化物标准溶液：0.100mgC1/ml；4.5.2.4氯化物标准溶液：0.010mgCl/mL；用移液管移取10mL氯化物标准溶液（4.5.2.3)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.5.3分析步骤
称量2.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加50mL水和5mL硝酸溶液，煮沸溶解。冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用慢速定量滤纸干过滤，弃去前20mL滤液，用移液管移取25mL滤液，置于50mL比色管中，加5mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，加水至刻度，摇匀。置于暗处放置10 min，与标准比浊溶液比较，其浊度不得大于标准。标准比浊溶液是移取2mL氟化物标准溶液（4.5.2.4)置于50mL比色管中，与试样同时同样处理。
4.6铁含量的测定
4.6.1方法提要
同GB/T3049—1986第2章。
4.6.2试剂和材料
同GB/T3049-—1986第3章。
4.6.3仪器、设备
同GB/T3049-1986第4章。
4.6.4分析步骤
4.6.4.1试验溶液的制备
称量约5g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加10mL水和25mL（1+3)盐酸溶液，待试样溶解后，加少量纸浆，加热煮沸4min。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用慢速定量滤纸干过滤。
4.6.4.2空白试验溶液的制备
在制备试验溶液的同时，除不加试料外，其他操作和加人的试剂量与制备试验溶液同时同样处理。4.6.4.3标准曲线的绘制
按GB/T30491986中5.3的规定，选用3cm吸收池及相应的铁标准溶液。4.6.4.4测定
用移液管移取20mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中加水至约60mL，用氨水调节溶液pH接近2，然后按GB/T3049—1986的5.4从“加2.5mL的抗坏血酸·.”开始进行操作。
根据试验溶液和空白试验溶液的吸光度，由标准曲线上查出铁的含量。4.6.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X，)按式（6)计算：(mg 二 m)X 10- × 100 =
式中：m-—-空白试验溶液中的铁的质量，mg；m2———试验溶液中的铁的质量,mg；m ——-试料的质量,g。
4.6.6允许差
0. 5(mz m,)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。98
.（6)
4.7细度的测定
4.7.1仪器、设备
GB/T 1614-- 1999
4.7.1.1试验筛（GB/T6003）:R40/3系列,@200mmX50mm/125、@200mmX50mm/850、@200mm×50mm/150；
4.7.1.2振筛机；
4.7.1.3羊毛刷；
4.7.1.4电烘箱：温度能控制在105~110℃。4.7.2分析步骤
4.7.2.1粉状产品的测定
称量约100g试样，精确至0.1g，置于125um试验筛中，用水冲洗并用羊毛刷反复刷至粉末不再通过为止。放在105～110℃的烘箱中烘于，将筛余物移置已恒重的表面Ⅲ上称量。精确至0.001g。4.7.2.2粒状产品的测定
称量约100g试样，精确至0.1g，置于850μm试验筛上，其下面放着150μm试验筛和底盘。盖好筛盖，放在振筛机上振动4min。将各个筛子上的筛余物移置已恒重的表面血上称量，精确至0.01g。4.7.3分析结果的表述
以质量百分数表示的细度（X。)按式(7)计算：式中：m1--——筛余物的质量,g;m—试料的质量，g。
4.7.4允许差
X。=m
m×100
+++++**(7)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值粉状产品不大于0.05%，粒状产品850μm不大于0.5%，粒状产品150um不大于5%。5检验规则
5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过100t。
5.3按照GB/T6678-1986的6.6的规定确定采样单元数。每一袋为一包装单元。当用500kg或1000kg包装时，从每一袋中采样。采样时，将采样器沿包装袋的中心线插人其深度二分之一处，进行采样，采样量不应少于1000g。将样品混勾后，以四分法选取样品500g分别装人两个清洁、干燥的广口瓶中，密封。粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。5.4工业碳酸锁应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。
5.5检验结果如有项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样重新进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5.6采用GB/T1250-1989的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6标志、标签
：6.1工业碳酸钡包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号，以及GB190中规定的图13“有害品”标志和GB191中规定的标志6“怕湿”标志。
6.2每批出厂的工业碳酸锁都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。99
包装、运输、贬存
GB/T1614-1999
7.1工业碳酸钡用二至三层牛皮纸袋或内衬塑料袋薄膜的塑料编织袋包装。每一袋产品净含量25kg50kg。如需500kg或1000kg特殊包装，供需双方议定。7.2工业碳酸钡包装，内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线绳用缝包机缝合，缝线整齐，针距均匀，无漏线和跳线现象。7.3工业碳酸锁在运输过程中应防止雨淋，严禁与食品混运7.4工业碳酸钡应贮存在干燥库房内，防止雨淋。8安全
8.1工业碳酸钡有毒，在工作地点不许进食和吸烟。8.2厂内操作区空气中碳酸钡粉尘的最大允许浓度为0.5mg/m2。100
GB/T 1614—1999
附录A
（提示的附录）
锶的测定
用户对锶含量有要求时按本方法测定，其指标供需双方议定。A1方法提要
见GB/T9723—1988第3章。
A2试剂和材料
A2.1盐酸溶液：1+1；wwW.bzxz.Net
A2.2锶标准溶液：1mL溶液含有0.1mgSr。A3仪器、设备
见GB/T7686--1987第5章。
A4分析步骤
A4.1试验溶液的制备
称量约1g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加20mL水和5mL盐酸溶液溶解。加热煮沸，冷却后，将溶液全部移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。A4.2标准曲线的绘制
按GB/T9723-1988的6.2的规定进行操作。在一系列50mL容量瓶中，分别加人0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL锶标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
将仪器调整至最佳工作条件，在460.7nm波长下，以水为空白，测量吸光度。A4.3测量
用移液管移取2 mL滤液，置于50 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。与标准溶液同时测量。分析结果的衰述
以质量百分数表示的锶(Sr)含量(X)按下式计算：X = =× 50 × 10-
式中：c
从标准曲线上查得锶的浓度，mg/mL；试料的质量，g。
A6允许差
125X c
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。101
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