【国家标准(GB)】 工业草酸

中华人民共和国国家标准
工业草酸
Oxalic acid for industrial use主题内容及适用范围
UDC 661.733.1
CB 1626—$8
代款GBL626--79
本标准规定了1业草酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用以发生煤气、黄磷尾气与氨氯化钠合成以及硝酸氧化萄糖制得的工业草酸，分于式H,C,0。.2H,0
分了量：126.07（按1983年国际原了鼠）2引用标准
GB 601化学试剂标准溶液制备方法GB602化学试剂杂质标准溶液制备方法GB7531有机化T产品灰分的测定
GB7532工业用有机产品中重金属食量测定的通用方法——目视限量法GB3049化T产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰琳分光光度法GB 7686化二产品中碑含量测定的通用方法——二乙基二硫代氨基甲酸银光度法享技术要求
3.1外观：白色结晶。
L业草酸应符合表1要求。
标名称
卓酸含最，
硫酸膜（以SO,计），“。
灰分，“
（以Pbit），
（以Fei），
我化物（以Ci），%
声级别
优养品
中华人民共和国化学工业部198-02-12批准99.4
15,13112
198B12-01实施
GB1626—88
3.3碑当用户有要求时进行测定，指标由供需双方协商解决。4试验方法
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指符合现行国家标准的分析纯试剂和蒸水或应纯度的水。
4.1草酸含量的测定
4.t.1 原理
以酸献为指示剂：用氢氧化钠标准溶液滴定。4.1.2试剂和溶液
a，氛氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.5mol/L：b、酚酰（HG 3039)：1%（m1）乙醇溶液。4.1.3试验型序
用减鼠法弥取1g试样（剂至0.k2g），于250mL维形瓶中，加人30mL尤CO，水，使试样溶解，然行加入2～3滴酚默，以氢角化钠标准落液滴定全现淡粉红色，30s不退色即为终点。14.1.4试验结果的计算
草酸i分含量X,按式（1）计算
C:-5 x 0.63 04
氯氧化钠标准液的浓度，mol/L；×100
И—一滴定消耗氯氙化钠标游液的体积，mL，0,63 4
-草酸（112C,0·2H,O）的亲蘑尔质量，试样的质量，g。
4.1.5允许差
两次中行测定结果差俏不大0.155，取其算术业均值为试验结果。4.2硫酸根的测定
4.2.1点理
试样中加人磁酸钠使草酸三硫酸根牛成硫酸盐。加热使草酸及草酸盐分解，残留物溶解，加人氯化训溶液生成硫酸镇，进行比油。4.2.2试剂和溶液
a.无水碳酸纳10（m，1）液：称取无水碳酸钠10多，溶于水中，制成100mL溶液，、硝酸：（1·2）溶液：
t．战酸；（2+1）溶液
d，955醇
e氯化1（mV）游液：称取氯化锁11.7g溶+水中，制成100mL溶液f．无水硫酸钠（HG3123）：
g，硫酸根标灌落液：称取频先在10元-110℃烘+至恒重的尤水硫酸钠（4.2.2f）0.1479g，溶于少量水，洗人10001mL容最瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，此溶液每毫升含硫酸根0.0001g。表2.3试验种字
4.2.3.1样品溶液制备
称取0.1g试样（准确到0.4g），了50mL蒸发mL1,加人10mL水及0.mL碳酸钠溶液，在水浴上寇发全，然后在1000W电炉1化15min，再移人心炉650c对烧30min，放冷后，向残留物中加入20mL水及1mL硝酸溶液使其溶解，沸约10min后，n2mL盐酸溶液，再在水浴上热发至+。然后再加人少量水及.mL盐酸落液进行溶解，洗人50ml比色饮加水制成25mL溶液（如有浑法需过滤），以此作为试验液。
4.2.3.2硫酸根标准比较液的制备GB 1826—88
分别向各蒸发Ⅲ加入0。0.2，0.4，0.6，0.8，1mL;..硫酸根标准液，然后分别加人0.5切L碳酸钠溶液，1mL硝酸溶液，及2mL盐酸溶液，蒸发至T，向各残留物中加入少鼠水和0.3mL盐酸溶液进行溶解，移人50mL比色管+，加水制成25mL落液。4.2,3.9测定
向各装试验液及硫酸根标准比较液的比色管-1，加人3mL95气二醇利2ml氯化镇辫液，烯放置30mini，进行试验液与标准比较液比浊。硫酸根占分含量X2按式（2）计算，X=
0.0001×V2
式曲：V—选用标准比较液所含硫酸根标准液的量，mL！m.
试样质量，！
0.0001—链密外流酸根标准液含硫酸根的量，号。4.2.4允许
两次当行测定结果差值不大于0.005%，取其算术卡约值为试验结果4.3妖分的测定
按GB7531进行测定：，
称取10g试样（称准率至0.01%），灼烧温度65（4.4重金属的测定
按GB7532选行测定。Www.bzxZ.net
4.4.1样品制备
准确称取适量试样（试样中蛋金属含量0.00%~%.2mg）于30mL瓷满中，4！0u0w谢温电炉上低温加热，使草酸全部分解，体速尽，然后报强热5min，放冷后，在线书物1加人2mL（2+1）盐酸溶液及0.1ml（1+2）硝酸溶液，在水浴上发1残查溶解及测定按GB7532进行。4.5铁含量的测定
按GB3049进行测定。
4.5.1样比制备
准确称取适量试样（试样含铁量在10~10）5m瓷然发中，在10)调温电上低温加热至节酸全部分解，气体逸尽，加1mL浓盐酸皮\m1.水微热，使残余物溶解，料：入1mL容量+，使体积约60mL，以下操作按GB3049进行4.5.2试验结果的计算
铁用分含量X3按式（3）计算：
mg×1 0
式中：X——食标准函线得出铁的量，mg1m
一试样质量，g。
4.5.3分许差
业行测定结果的相对平均编差不大于长2规定。（3）
秋含站
0.003n.01
4.6氯化物的测定
4.6.1原理
GB 1826—88
长偏差
在硝酸酸性溶液中，氯化物与硝酸银生成氯化银，而后进行比液。4.6.2试剂和溶液
铺硝酸：1→2溶液，
b.硝酸银：2%(m.V)溶液；
c.氟化钠
氯化物标准溶液：称取已在50个~600C灼烧至恒重的氯化钠0.1649g溶于水4，并洗人1000mld.
容量瓶中，稀释至刻度，摇勺。取该溶液10mL稀释至100mL此溶液每毫升含氯根（Cl）(.0000lg。4.6.3试验程序
4.6.3.1样品制备
称取试样1g（准至0.001g），移人50mL比色中，用少量水溶解，然后加5m匕硝酸，再加水至25tnL，以此作为试验液。
4.6.3.2氯化物标准比较被的制备分别间50㎡L比色管中，加人0，1，2，3，4，5，6㎡L，-氯化物标准溶液，然后分别加人5mL硝酸溶液，再加水至25mL，以此作为标准比较液。4.6.3.3测定
在装存试验液和比较液的各比色管中分别加人1mI磷酸银溶液，效置15min，进行比浊。4.6.1 试验结果的计算
氯化物百分含量X按式（4）计算：0.00) 01×V
0.(心001-
氨化物标准溶液用量，mL：
试样质量，g5
X 100 .....
每毫升氯化物标准溶液含氯根量，多。4.6.5允许差
行测定结果的相对平均偏差不大于表3的规定。表3
0. 005 10. 01
4.7碑含量的测定
按GB 7686 进行测定。
平沟假为
GB 1626-88
4.7.1样品制备
准确称取2g试样（称准到0.01g）于定砷仪上的100mL锥形瓶中，加人30mL水溶解后，再加人10mL盐酸游液，以下操作按GB7686进行。4.7,2试验结果的计算
砷分含载X按式（5）计算：
ms -mo
mg×1000
式中：ms——根据测得的样品溶液吸光度，从标准曲线上查出砷的量，mg：根据测得的试剂空溶被吸光度，从称准曲线上查出砷的量，m：mn
一试样质量，g。
3允许装
两次平行测定结果差值不大10.3Pp。5检验规则
5.1工业草酸应由生产」质量检验部门进行检验，生产」应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。5.2使用单位按本标准规定的技术条件、检验规则和试验方法进行验收。5.3采样时以批为单位，每批不大于15t，按批包装袋数的%抽样，小批不得少于5袋。5.4采样时应用不锈钢或硬塑料管制做的样管，采样管拥人袋的23处采样。5.5所取的试样混合均均，用四分法缩分成不少于500g的+均试样，分装两个清洁、「燥、带磨TT塞的广口瓶中。瓶上贴；[标签，注明，生产」名称、产品名称、级别、批号和采样日期，瓶供检验用，另瓶保存。内销产品样品保存3个月，外销产品样品保存6个片，以备仲裁。5.6在检验中如有…项指标不符合木标谁要求叫，应重新选取两倍的包装单元，从巾取样进行友验，重新检验的结果即使只有顶指标不符合本标准要求，则整批草酸不能验收。6标志、包装、运输和贮存
6.1草酸装入内衬塑料薄膜的塑料编织袋中。6.2包装袋上注明：牛产厂名称、重、产品名称、净重及商标，并印有相应防护标志。6.3每袋出！的节酸都应有合格证及批号，每批产品附有质量证明书。6.4草酸好存、云输过程中温度不得高于40℃，应防潮、防雨淋，与碱性物分归，防止与食物接触。在搬运时避免真接接触皮肤。
附加说明；
本标润由食用化学标准化技术委员会有机分会提出。本标准由化学1业部北京化E研究院技术归1。本标准由大满有机合成！负责起草。本标准要起草人含树森、张维思、1盗间。本标准参照采用本［业标准JISK1357-81《上业草酸标准》。
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