【国家标准(GB)】 工业氯化钡

GB/T 1617-2002
本标准非等效采用日本标准JISK1414：1992《工业氯化锁》，对GB/T1617—1989国家标推《工业氯化锁》进行修订。
本标准与日本标准相比，主要技术差异如下：一日本标准只有一个级别，不分类不分级；本标准根据用途分为两类，1类为电子工业用，设三个等级，优等品、一等品、合格品；I类为一般工业用。一日本标准设氯化钡含量、锶含量、硫化物含量、铁含量、水不溶物五项指标，本标准在此基础上，1类增加钙、钠两项指标，Ⅱ类增加钙含量指标。氯化锁的含量指标日本标推为97.5%；本标准I类为99.5%；1类优等品为99.0%，一等品为98.0%，合格品为97.0%。
锶的含量指标日本标准为1.0%（以SrCl2·2H,0计）；本标准I类为0.05%；I类优等品为0.45%（以Sr计）.-~等品为0.90%，合格品不设。一硫化物的含量指标日本标准为0.001%；本标准1类为0.002%；1类优等品为0.003%，一等品为0.008%，合格品不设。
铁的含量指标日本标准为0.001%；本标准1类为0.001%；Ⅱ类优等品与日本标准一致，1类一等品为0.003%，合格品为0.02%。水不溶物指标日本标准为0.05%；本标准I类、且类优等品与日本标准一致，I类一等品为0.10%，合格品为0.20%。
本标准1类钠的质量分数指标为0.10%。本标准与原标准相比，有如下差异：一原标准不分类，本标准将工业氯化钡分为电子工业用和一般工业用两类。原标准设氯化钡含量、钙、钠、硫化物含量、铁含量、水不溶物六项指标，本标准增加锶含量指标，同时1类取消钠含量指标。
本标准1类产品的指标参数根据电子行业的特殊需要制定。试验方法中锶含量测定采用原子吸收法。本标准自实施之日起，代替GB/T1617-1989。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院、三门峡奥科业有限公司、张家坝盐化有限公司、渤海化工有限责任公司天津化工厂、山东信科环化有限公司。本标准参加起草单位：青岛红星化工集团。本标准主要起草人：时洁、范国强、樊占寅、王自勤、邵迎波、王军强、王春条。本标准于1965年首次发布，1979年第一次修订，1989年第二次修订。本标推委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。107
1范围
中华人民共和国国家标准
Barium chloride for industrial useGB/T 1617-2002
代替 GB/T 1617:-1989
本标准规定了工业氯化钡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标推适用于工业氯化钡。该产品主要用于化学工业、电子工业和金属工等。分子式：BaCl2·2H,O
相对分子质量：244.26（1999年国际相对原子质量）2
引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190—19!:危险货物包装标志
GB191--2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997）G13/T601—1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602—-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982）GB/T 603--1988
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982)GB/T 1250—1989
GB/T 3049 --1986
GB/T 6678—1986
GB/T 6682---1992
3分类
极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定的通用方法1982)
化工产品采样总则
邻菲啰啉分光光度法（eqvISO6685：分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）I业氯化锁按用途分为两类：类为电子工业用，I类为一般工业用。4要求
4.1外观：白色片状或粉状结晶。4.2工业氯化锁应符合表1要求：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-09-24批准108
2003-04-01实施
氯化钡(BaCl2·2H20))的质量分数≥锶(Sr)的质量分数
钙(Ca)的质量分数
硫化物（以S计)的质量分数
铁(Fe)的质量分数
水不溶物的质量分数
钠(Na)的质量分数
GB/T 1617 2002
优等品
注：如用户对I类中的锶含量另有要求，由供需双方协商解决5试验方法
合格品
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和不低于G3/T6682中规定的级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。5.1氯化钡含量的测定
5.1.1方法提要
用乙酸铵调节溶液的pH值，在乙酸-乙酸铵缓冲溶液中重铬酸钾与氯化钡均勾生成铬酸钡沉淀，根据铬酸钡沉淀的质量计算氯化钡的含量。5.1.2试剂和溶液
5.1.2.1重铬酸钾溶液：50g/L；5.1.2.2盐酸溶液：1+11；
5.1.2.3乙酸铵溶液：75g/L；
5.1.2.4氨水溶液：1+27；
5.1.2.5硝酸银溶液：10g/L。
5.1.3仪器、设备
5.1.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~~15μm；5.1.3.2电热干燥箱：能控制在130℃~135℃下工作。5.1.4分析步骤
称量约7g试样，精确到0.0002g，置于烧杯中，加水溶解，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，干过滤，弃去10mL前滤液。用移液管移取50mI.滤液，置于400ml.烧杯中，加5ml.盐酸溶液，加人100mL水和15mL重铬酸钾溶液，加热煮沸试液，在微沸状态下一边搅拌边缓慢滴加10mL乙酸铵溶液（3min～4min内滴完），保温5min，继续在微沸状态下一边搅拌边滴加15ml，氨水（2min～3min内滴完）。在约80C的水浴中静置30min后，取出，迅速冷却至室温，用已于130C~135C下烘至恒重的玻璃砂甘埚抽滤，用含少量氨水的蒸馏水（pH为7～8)洗涤沉淀至无氯离子反应（用硝酸银溶液检查），将玻璃砂埚和沉淀于130C～135℃下烘至恒重。5.1.5分析结果的表述
以质量分数表示的氯化钡(BaCl·2H,O)含量e（%)按式(1)计算：109
中：m,
一玻璃砂埚的质量，g；
GB/T 1617—2002
0. 964 2(m2
m×500
_4.821 X 10*(mz m)
铬酸钡沉淀与玻璃砂埚的质量，名；试料的质量，g；
V被测试液的体积，mL；
0. 964 2——
铬酸钡（BaCrO)换算成氯化钡(BaCl22H2O）的系数。5.1.6允许差
取平行测定结果的算术乎均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.2锶含量的测定
5.2.1方法提要
将试样溶解于水。在波长460.7nm下，用空气-乙炔火焰，采用标准加人法测定锶含量。5.2.2试剂和材料
5.2.2.1盐酸溶液：1+11；
5.2.2.2氟化钾溶液：10g/L；
5.2.2.3锶标准溶液：1mL溶液含有0.05mgSr（光谱纯）；（1）
用移液管移取50mL按GB/T602配制的锶标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.2.3仪器、设备
5.2.3.1原子吸收分光光度计：配有锶空心阴极灯。5.2.4分析步骤
5.2.4.1试验溶液的制备
1类称量约2g试样，I类称量约0.2g试样，精确到0.0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解，加人4mL盐酸溶液，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.2.4.2空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中，加人0.5ml的盐酸溶液、4mL氮化钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5.2.4.3测定
在一系列100mL容量瓶中，各加I类优等品20.00mL、一等品10.00mL试验溶液，I类加入20.00ml试验溶液，分别移人0.00mL、1.00mL、2.00ml、3.00mL锶标准溶液和4mL氯化钾溶液，用水稀释至刻度,摇勾。
将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态，在460.7nm波长下，用空白试验溶液调零，测量吸光度，以所加入的锶标准溶液中锶的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长，与横轴相交，交点即为待测元素的含量。5.2.5分析结果的表述
以质量分数表示的锶(Sr)含量wz(%)按式(2)计算：a
试验溶液中锶的质量，mg；
式中:m,-
V×100
m×103×100
GB/T 1617—2002
V-—加人的试验溶液的体积，mL；m试料的质量．。
5.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%（I类）或不大于0.05%（I类）。
5.3钙含量的测定
5.3.1方法一：原子吸收分光光度法（仲裁法）5.3.1.1方法提要
将试样溶解于水，在波长422.7nm下，用空气-乙炔火焰，采用标准加人法测定钙含量。5.3.1.2试剂和材料
a）盐酸溶液：1+11；
b）钙标准溶液：1mL溶液含0.1mgCa。5.3.1.3仪器、设备
a）原子吸收分光光度计：配钙空心阴极灯。5.3.1.4分析步骤
称量约2g试样，精确到0.0002g，置于100ml烧杯中，加水溶解，加人4mL盐酸溶液，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。在100ml容量瓶中，加入0.5ml的盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此为空白溶液。在一系列100mL容量瓶中，加人10.00mL试验溶液，分别移入0.00mL、1.00mL、2.00ml、3.00ml钙标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调整至最佳工作状态，在波长422.7nm下，用空白溶液调零，测量吸光度，以所加人的钙标准溶液中钙的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长，与横轴相交，交点即为待测元素的含量。
5.3.1.5分析结果的表述
以质量分数表示的钙(Ca)含量:（%)按式(3)计算：3
m×103×100
式中：ml—试验溶液中钙的质量，mg；V—加人的试验溶液体积,mL；
试料的质量，g。
5.3.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5.3.2方法二：EDTA络合滴定法
5.3.2.1方法提要
（3）
在中性溶液中，铬酸钾与钡离子生成无定形沉淀，锶产生共沉淀，从而使钡、锶与钙分离，再用EDTA标准溶液滴定钙。
5.3.2.2试剂和溶液
a）铬酸钾溶液：200g/L；
b）氢氧化钠溶液：50g/L；
配制：称取0.5g钙指示剂(CzHiN20,S)溶于100mL(1+10)的三乙醇胺溶液。c）乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA)约为0.05mol/L;d）乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.005mol/L；111
GB/T 1617--2002
配制：用移液管移取100mL乙二胺叫乙酸二钠标准滴定溶液（c），置于1000ml容量瓶中，用水稀释至度摇匀。
e）钙指示剂：5g/L乙醇胺溶液；f）甲基红指示液：10g/1。
5.3.2.3分析步骤
称量约7.5g试样，精确到0.01g，置于300mL烧杯中，加人170ml.不含二氧化碳的水，溶解试样。加入1滴甲基红指示液，试液应是纯黄色，（否则，用氢氧化钠溶液调整试液到纯黄色），再加1滴氢氧化钠溶液、加入16mL乙醇（锶的质量分数在0.33%以下的试样亦可不加乙醇）。用滴定管加入32ml.～33mL铬酸钾溶液，加人速度使溶液恰呈直线流出.同时缓慢搅拌试液，加完后，搅拌30s，转人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再转人十烧杯中，静置1h，用慢速定量滤纸十过滤，弃去10mL前滤液。
用移液管移取100ml.滤液置于200ml烧杯中，滴加5～8滴钙指示剂，加人4ml氢氧化钠溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（d)滴定至溶液呈亮绿色，并在30s内不再发生变化为止。苷终点不突跃，绿色发暗，则为锶分离效果不好或锶的质量分数超过0.8%.遇此情况可减少取样量，务补加优级纯氯化钡·使其总量仍为7.5g，从而使锶的质量分数在0.8%以下。同时用优级纯氯化钡做空白试验。5.3.2.4分析结果的表述
以质量分数表示的钙（Ca）含量α（%）按式（4）计算：4
Mc(V - V,)
1 000×m×250
1. 002 X 10℃(V - V.)
式中：V滴定被测试液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mI.滴定空白试验滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；Vh--
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，mol/1.；V,--用移液管移取被测试液的体积，ml;m
试料的质量，g；
M-—金
钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M40.08）。5.3.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.4硫化物含量的测定
5.4.1方法提要
·（4）
硫化物与碘发生氧化还原反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘从而测定试样中的硫化物含量，
5.4.2试剂和溶液
5.4.2.1碘溶液：6.5g/L；
称量6.5g碘和17g碘化钾，溶于水中，用水稀释至1000mL，保存于棕色带塞的瓶中。5.4.2.2冰乙酸溶液：1+9。
5.4.2.3硫酸溶液：1+8。
5.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS2O3)约为0.05mol/L；用GB/T601配制的0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液准确稀释一倍。5.4.2.5可溶性淀粉溶液：5g/1。112
5.4.3仪器、设备
5.4.3.1碘量瓶：250mL；
GB/T 1617--2002
5.4.3.2微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02ml.55.4.4分析步骤
称量约25g试样，精确到0.01g，置于碘量瓶中，加80ml.水，混勾，用移液管移入5ml碘溶液，加5mL冰乙酸溶液，盖上瓶塞，摇动，直到试样溶解。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，直到溶液呈草黄色，加入2ml.淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，并在305内不再出现为止。同时做空白试验。
5.4.5分析结果的表述
以质量分数表示的硫化物（以S计)含量s（%)按式(5)计算：Mc(V。- V)
1 000 X m
式中：V,
1. 603 c(V。 --- V)
滴定空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积，mL；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；一试料的质量，g；
S）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo1)（M一16.03）硫（
5.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0004%5.5铁含量的测定
5.5.1方法提要
同GB/T3049—1986第2章。bzxz.net
5.5.2试剂和材料
5.5.2.1硫酸溶液：1+1；
其他同GB/T3049--1986第3章。
5.5.3仪器、设备
5.5.3.1分光光度计：带有3cm的比色血。5.5.4工作曲线的绘制
使用3cm的吸收池，取相应体积的铁标准溶液，按GB/T3049--1986中5.3的规定绘制工作曲线。
5.5.5分析步骤
5.5.5.1试验溶液的制备
称取约5g（I类和类优等品、等品）或1.5g（Ⅱ类合格品）试样，精确到0.01g，置于100ml烧杯中，各加10mL盐酸溶液，1mL硝酸溶液和10mL水，煮沸，溶解后，加人适量滤纸浆，搅拌，冷却至室温，将溶液和滤纸浆一同转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，干过滤，弃去10mI.前滤液。
5.5.5.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，全部操作按5.5.5.1之规定进行。5.5.5.3测定
用移液管移取试验溶液和空白试验溶液各10mL，分别置于100ml容量瓶中，以下操作按GB/T30491986中5.4的规定，从“必要时，加水至50mL”开始进行操作。根据测得的吸光度，由标准曲线上查出被测试验溶液和被测空白试验溶液中铁的含量。113
5.5.6分析结果的表述
GB/T 1617.-2002
以质量分数表示的铁（Fe)含量zw（%）按式（6)计算：(m。- m)) X 0. 001
X 100 =
从工作曲线上查出的试验溶液的铁含量，mg；式中.m.-.
mi-—从工作曲线上查出的空白试验溶液的铁含量，mg;-试料的质量，g。
5.5.7允许差
.（6)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%（1类和Ⅱ类优等品和一等品）或不大于0.003%（1类合格品）。5.6水不溶物含量的测定
5.6.1方法提要
用热水溶解一定量的试样，用玻璃砂埚过滤，再将不溶物烘干至恒重，从而测定水不溶物的含量。5.6.2试剂和材料
5.6.2.1硝酸银溶液：10g/L。
5.6.3仪器、设备
5.6.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5um~15μm。5.6.4分析步骤
称量约25g试样，精确到0.01g，置于400ml烧杯中，加200mL热水溶解试样，加热煮沸，在微沸状态下保持10min，用已于105℃～110℃下烘至恒重的玻璃砂埚抽滤，用热水洗涤水不溶物至无氯离子反应（用硝酸银溶液检查）。将玻璃砂埚和水不溶物置于105℃～110℃下烘至恒重。5.6.5分析结果的表述
以质量分数表示的水不溶物含量w（%)按式(7)计算： m2 - mi × 100
式中：m,-—玻璃砂的质量，g；m水不溶物与玻璃砂增的质量，g；m -- 试料的质量 。
5.6.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005%（1类和Ⅱ类优等品）或不大于0.01%（1类一等品和合格品）。5.7钠含量的测定
5.7.1方法提要
钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光，其光强度与试液中钠离子浓度成正比，通过测量发射光的强度测定试样中钠的含量。5.7.2试剂和材料
5.7.2.1氯化钡（优级纯）溶液：20g/L；5.7.2.2盐酸溶液：1+11；
5.7.2.3钠标准溶液：1mL溶液含有0.1mgNa。5.7.3仪器、设备
火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计。5.7.4分析步骤
5.7.4.1标准曲线的绘制
GB/T 1617—2002
在--系列100ml.容量瓶中.各加10mL氯化锁溶液，移入0.00mlL、0.50ml、1.00mL、2.00mL、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml.钠标准溶液，加人1ml盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调整至最佳工作状态，用空白溶液调零，测量发射强度，以所加人的钠标准溶液中钠的质量为横坐棕，对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。5.7.4.2测定
称量约0.2g试样，精确到0.001g，置于100mL烧杯中，加水溶解，加人5ml.盐酸溶液，移人100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在5.7.4.1条相同的条件下，测量发射强度。根据测得的发射强度，由标准曲线上查出钠离子的浓度。5.7.5分析结果的表述
以质量分数表示的钠(Na)含量g（%)按式(8)计算：Wg=
3×100=
m X 103
式中：m.
由标准曲线上查得的钠的质量，mg；m-试料的质量,g。
5.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定的结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。6检验规则
6.1本标准采用型式检验和常规检验。（8）
6.1.1要求中规定的工业氯化所有指标项目为型式检验项目，在正常情况下三个月至少进行一次型式检验。
6.1.2氯化钡、钙、硫化物、铁含量为常规检验项目，应逐批检验。6.2每批产品不超过120t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混勾后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签并注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另瓶保存三个月备查。生产广可在包装线上自动取样或包装封口前采样。6.4工业氯化钡由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的工业氯化钡都符合本标准的要求。6.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯化钡进行验收，验收应在到货之日算起的两个月内进行。
6.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6.7采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1工业氯化钡包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB1901989中规定的有毒品标志”和GB191—2000中规定的“怕雨”标志。
7.2每批出厂的工业氯化钡都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净含量、批号或生产口期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。115
8包装、运输、存
GB/T1617--2002
8.1王业氯化采用内衬双层聚乙烯薄膜塑料袋的塑料编织袋包装，袋口严密封口，每袋净含量为25 kg利 50 kg 。
8.2工业氯化钡在运输过程中应有遮盖物，轻装、轻卸，防止包装损坏，防止雨淋、受潮。8.3工业氮化钡应贮存于干燥、阴凉通风的仓库内，在此存和运输过程中应防止受潮和散失，不得与其他物品混存。
9安全要求
9.1工业氯化钡有毒、不易燃、不易爆。9.2吸人氯化锁粉尘会发生肺沉埃沉积病，急性肺炎和支气管炎。当氯化钡经消化系统进入机体时将引起急性、慢性中毒。氯化钡能引起脑炎及脑膜炎以及平滑肌和心肌病变、
9.3从事氯化锁工作的人员工作时应穿着工作服、工作鞋及其他防护用具。工作人员不要直接接触氯化锁。
9.4氯化钡的生产厂和实验室必须安装有效的送排风设备，有粉尘的地方必须安装带有排风装置的防护置。必须用湿法打扫房间。
9.5不许在工作场所进食和吸烟。接触氯化钡的人员进食和吸烟前必须洗手Hr
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