【国家标准(GB)】 工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法

ICs 71.080.40
中华人民共和国国家标准
GB/T1628.21628.7—2000
工业冰乙酸试验方法
Tcst mcthod of glaeial acctic acjd fer industrial use2000-06-09发布
2000-11-01实施
国蒙量技蓝属发布
GB/T 1628.2--1628.72C0D
1K/:1528.2—20(0工业冰乙酸色度的测定KGB/T 1628.3200(0
分光光虎法
1上业冰乙酸吉量的测定
满密法
GR/T 1G28. 4-2045)
下业冰之酸中用酸个过的两定
GB/T1628.52000
工业中中含的定
GB/T 1628.6—2000
.1.业冰乙改之醛含显的调定
H/T 1638.7—2000
碘整法
气相色潜独
涡定法
工业冰乙威中铁含景的独定
原丁吸收光诺法www.bzxz.net
GB/T1628.52000
本标价是等效采用口本业标准[1S1351993“中客量的洲定气相语达列GB1628989工业冰艺的修证。
在1K1351一1称准止文片，对它踏性、内标物印推存的分机条件卡做其体规延，本标准载了这些分析条件。
平标理由中华人良共和国化学工业部出标维由个国化学标准北传术委与会有分会与1T本标难负资起草单位，吉化典因公司电厂。本标准参划施萃单位：三海吴泾化工有限公司，上海行油化工股份有阳公司化工业部，江苏索尚(集团)有限公司酷酸厂，
本标准主要定草人：熊合中际帆、本本标准受托全国化李标准化技术委会有机分会负生错释，18
中华人民共和国国家标准
工业冰子酸中甲醛含量的测定
气相色谱法
GlaeialaretieacldFor IndustrlaluseDetermdnatlon otfarmlc acid content Gas chromatographlc method1范围
本杯准规定了测定1业涉乙避中升酸含鼠的气相也谱法木标准适用工工业冰乙产品中甲酸个量的测定。7方选提要
GR/T1628.5—2000
工业冰乙垂MI名组分士窦二酸/GXJ杜工分离始导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内端法定品：
3试剂和材料
3.1电气准.！%。
3.2武游
3.2.1中哦：色与。
3.2.27酸乙脂：色讲纸。
冰么取：优级气。
高锰酸钾：分断的。
无承芒醇：分析纯。
固龄：吴二威，
载微：G1,孔径.18-.25m
4收器
L.1气相色谱仪.
2.2检测距:染导检遗暨
43冠常放满量程为1mV，实色诺数录处理机。4.4包谱上
4. 4. 1牛管:长1, ~ 2. C m: 肉径2~-3 Lr. 的不透策首或哺硅放增管。4.4.2镇充
固定波：裁译--7：100
固定的方法称收0.28等能，世十253m杯中，约2%之落解，4.0载体，使载怀完全没授，消刘找拌，七本浴上装慢发液至干，热后移率190:电热摄下燥箱于换2 h。
4.4.3境充小法
游色措性的出口端（接检创消）新验璃格，接点守系，见端接需斗，开房真空系，在轻经地依动国家质量技术监权同20100-06-09批准14
20C0-11-01实链
tB,T1628.5-2000
下装人因定相，镇充均为，案密。填充最约？。作用离棉丢好。4.4.4色箔生老化
将充好的色诺挂安装在色谱仪箱中，出口与检测器断开，二121;℃君化8h以1直至基称定：
4.5进样器
微量变再注射器;将盘1C mL,量小分刻压 0. 2，5分析步骤
5.1色谱这择作系信
该下列承件烟整仪器，充许报据不同仪举依站当度动，高得确合放的分高度5.1.1气化室湿度：150
5-1. 2检测室湿废;J51):
5.1.3注第温度：110℃
5.1.4新城：1.3mA
5.1.5裁气流球，50ml./mn.
5.2定鼠法
内标法。
5.2.1标研样品的制
5.2.1.1本含甲的述乙酸在1UUm1.述乙酸试剂中.人1R高适酸仰，分解市酸，然后再兼够，除去酸.
5. 2. 1. 2标死样品前配判:吸取 20 nI. 不含甲酸的冰之酸于清活,十快的 1 --. 5 个磨口璃柜中,用激量性我加人牛酸标冻样品，7酸之皆机滑样品（加人多！中醛·使两组分峰面积接近），用增罩在袋陈过.错确车0.CC22据望.网是对量别，5.2.2校止因子的别定
待仪架梯作条件稳定后，办别吸取：.各标非品进单分折，第一使色诺件他和、待白完力，计算校止闪了，测定结巢效置伤度监命求出平均范，定期控准校五齿于，5.2.3校下四子计符
月酸的对校止四于子按式（1)计算：Am
式中：于.--甲酸与内乐物Z酸7的质或相对校正因子A,
酥的峰面衫
酸标准炸品的质盐·$：
中的通想.cm
5.3.1其样的别
吸取样于其塞小三角拆中称量情确O人内标物酸心或与辞格面柜当的素量举至0.心22品。5.3.2进押
待收器操作条计照定后进样分析：先连·针样品，位色谱样饱列熊后内进两针样而分新，进详量为5（或版括样品中中醛含量多沙确定），5
6色谱图和相对保用时间
6.1错图（必1)
5-2相对保留间
GO/r 1628.5.-2000
年:2-*+3—甲—2.晚两心两
图！上业冰之蒙中币酸的气相多谱国各组分在色谱生（二酸/GDX-10.1>小：相对保望时间范表1。表 1 相对保函听间
分析祈结果的表遣
组分多称
水一磷
相财保网叶间
以质限百分数表示的F酸含量，按式（2打等，戒用数处通仅计算结策：47·m=×100
出中：X，一一试详中日或百分含量，知人内称物乙载乙诺的质：
A.巾酸面积m；
甲酸与内标物艺酸之酯降质暨较工因子，4.
内标物乙酸乙晶的面：cm\：
（2）
试样质景g
GB/T 1628.5—2000
取两次平行测定结果的算术均值为测定结果，两次中行划定结果之差人人干0.0058小检别量
中酸的最小孩最为c.15 g
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