【国家标准(GB)】 农药乳液稳定性测定方法

GB/T 1603--2001
本标准是参照WHO以及CIPAC的农药乳液稳定性测定方法，在GB/T1603—1979(1988《农药乳剂稳定性测定方法》的基础上修订而成。本标准与WHO和CIPAC方法的主要技术差异为：1取样量不同：WHO与CIPAC均规定移取5mL试样，稀释20倍。本标准考虑到我国的实际情况，大部分产品习惯采用稀释200倍测定，此浓度更接近使用浓度，所以仍保留修订前标准的规定，即对取样量不做具体的规定。
2判定标准不同：WHO规定静置2h后观察浮油、浮膏和沉淀，具体到不同的产品一般都规定不大于2mL;CIPAC规定0.5h、2h和24 h分别观察浮油、浮离和沉淀的量,FAO采用了CIPAC的方法，对具体的产品规定浮油、浮膏和沉淀的最大量。本标准规定1h后若乳液无浮油、浮膏和沉淀出现，则判定产品的乳液稳定性合格。本标准与GB/T1603-1979(1988)的主要技术差异为：1扩大了方法的使用范围，将水乳剂和微乳剂纳人了本标准的使用范围。2测定温度由原来的25℃～30℃修订为30℃士2℃。3移取样品所用的移液管由过去的5mL修订为具有刻度为0.02mL的移液管。4对试验所用的标准硬水在保留原标准规定的配制方法基础上，增加了CIPAC方法所用的硬水配制方法。
本标准自实施之日起，代替GB/T1603—1979(1988)《农药乳剂稳定性测定方法》。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会技术归口。本标准由农业部农药检定所负责起草。本标准主要起草人：季颖、单炜力、李国平。本标准于1980年1月1日首次发布。本标准为第一次修订。
本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。598
1范围
中华人民共和国国家标准
农药乳液稳定性测定方法
Determination method of emulsion stability for pesticide本方法适用于农药乳油、水乳剂和微乳剂等制剂乳液稳定性的测定。2检验方法
2.1方法提要
试样用标准硬水稀释，1h后观察乳液的稳定性。2.2试剂和溶液
无水氟化钙，
碳酸钙：使用前在400℃下烘2h;氯化镁六个结晶水：使用前在200℃下烘2h；盐酸；
标准硬水：硬度以碳酸钙计为0.342g/L，配制方法如下：GB/T 1603--2001
代替GB1603—1979(1988)
方法一：称取无水氟化钙0.304g和带结晶水的氯化镁0.139g于1000mL的容量瓶中，用蒸馏水溶解稀释至刻度。www.bzxz.net
方法二：称取2.740g碳酸钙及0.276g氧化镁，用少量2mol/L盐酸溶解，在水浴上蒸发至干以除去多余的盐酸。然后用蒸馏水将残留物完全转移至100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，再取出10mL该溶液于1000mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。方法三：1）A溶液——0.04mol/L钙离子溶液的配制准确称取碳酸钙4.000g于800mL烧杯中，加人少量水润湿，然后缓缓加人1.0mol/L盐酸82mL，充分搅拌混合，待碳酸钙全部溶解后，加水400mL，煮沸除去二氧化碳。冷却至室温，加人2滴甲基红指示液，用1mol/L氨水中和至橙色。将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用水定容后摇匀，备用。
2)B溶液-—0.04mol/L镁离子溶液的配制准确称取氧化镁1.631g于800mL烧杯中，加少量水润湿，然后缓缓加入1.0mol/L盐酸82mL，充分搅拌混合并缓慢加热，待氧化镁全部溶解后，加蒸馏水400mL，煮沸除去二氧化碳。冷却至室温后，加人2滴甲基红指示剂溶液，用1 mol/L氨水中和至橙色，将此溶液转移到1000 L容量瓶中，用水定容后摇勾，备用。
3）标准硬水配制
移取68.5mL溶液A和17.0mL溶液B溶于1000mL烧杯中，加人800mL水，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸溶液，调节溶液pH为6.0~~7.0,将溶液转移到1000mL容量瓶中，定溶摇匀，备用。
以上三种方法可任选一种。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-13批准2002-02-01实施
2.3仪器
GB/T 1603—2001
量筒：100ml，内径28mm±2mm，高250mm±5mm；烧杯：250ml，直径60mm65mm；
玻璃搅拌棒：直径6mm~8mm；
移液管：刻度精确至0.02ml；
恒温水浴。
2.4测定方法
在250mL烧杯中，加人100ml.30℃土2℃标准硬水，用移液管吸取适量乳剂试样，在不断搅拌的情况下慢慢加人硬水中（按各产品规定的稀释浓度），使其配成100mL乳状液。加完乳剂后，继续用2～3r/s的速度搅拌30s，立即将乳状液移至清洁、干燥的100mL量简中，并将量筒置于恒温水浴内，在30℃土2℃范围内，静置1h，取出，观察乳状液分离情况，如在量簡中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出，则判定乳液稳定性合格。
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