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【国家标准(GB)】 农药水分测定方法
本网站 发布时间:
2024-07-30 08:48:59
- GB/T1600-2001
- 现行
标准号:
GB/T 1600-2001
标准名称:
农药水分测定方法
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行-
发布日期:
2001-07-01 -
实施日期:
2002-02-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
154.92 KB
标准ICS号:
农业>>65.100 杀虫剂和其他农用化工产品化工技术>>分析化学>>71.040.40化学分析中标分类号:
化工>>化肥、农药>>G23农药基础标准与通用方法
替代情况:
GB/T 1600-1979(1989)采标情况:
CIPAC MT30.1,MOD CIPAC MT30.2,MOD

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标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准适合于农药原药及其加工制剂中水分的测定。 GB/T 1600-2001 农药水分测定方法 GB/T1600-2001

部分标准内容:
GB/T 16002001
本标准是对GB/T1600--1979(1989)《农药水分测定方法》的修订。修订后的标准中卡尔·费体化学滴定法等效采用了国际农药分析协作委员会CIPACMT30.1《卡尔·费休》法·同时补充了卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法,共沸蒸馏法等效采用了CIPACMT30.2《DeanandStark》法。本标准与(IPACMT30.1《尔·费休》法及CIPACMT30.2《Deanand Stark》法的主要差异为:1卡尔·费休法的滴定装置中,将CIPACMT30.1中规定的25mL自动滴定管改为10ml白动滴定管。
2卡尔·费休法使用的试剂中增加了无吡啶试剂。3共沸蒸馏法中,将使用的甲苯试剂由经干燥改为分析纯。补充了卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法。4
本标准与原国家标准GB/T1600-·1979(1989的主要差异为:删去了化学滴定法(卡尔·费休法)中的目测终点法。1
2卡尔·费休法使用的试剂中增加了无吡啶试剂。3共沸蒸馏法中,增加了在冷凝器顶部塞一疏松棉花团的要求,以防大气中水分的冷凝。4共沸蒸馏法中,加热回流速度由原来的每秒2滴~3滴改为每秒2滴~5滴。5补充了卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法。本标准自实施之日起,代替GB/T1600-1979(1989)《农药水分测定方法》。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:淄博科森仪器公司、淄博中惠仪器有限公司。本标准主要起草人:高晓晖、武铁军。本标准于1981年1月1H首次发布。本标准为第一次修订。
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。3
1适用范围
中华人民共和国国家标准
农药水分测定方法
Testing method of water in pesticides本标准适合于农药原药及其加工制剂中水分的测定。2检验方法
2.1卡尔·费休法
2.1.1卡尔·费休化学滴定法
2.1.1.1方法提要
将样品分散在甲醇中,用已知水当量的标准卡尔·费体试剂滴定。2.1.1.2试剂和溶液
GB/T 1600--2001
代替GB/T 1600-1979(1989)
无水甲醇;水的质量分数应≤0.03%。取5名~6g表面光洁的镁(或镁条)及0.5碘,置于圆底烧瓶中,加70mL~80mL甲醇,在水浴上加热回流至镁全部生成絮状的甲醇镁,此时加人900mL甲醇,继续间流30min,然后进行分馏,在64.5℃~65℃收集无水甲醇。使用仪器应预先干燥,与大气相通的部分应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管;无水吡啶:水的质量分数应≤0.1%。吡啶通过装有粒状氢氧化钾的玻璃管。管长40cm~50cm,直径1.5cm~2.0cm,氢氧化钾高度为30cm左右。处理后进行分馏,收集114℃~~116℃的馏分;碘:重升华,并放在硫酸干燥器内48h后再用;硅胶:含变色指示剂;
一氧化硫:将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠)的糊状水溶液的支管烧瓶中,生成的二氧化硫经冷井(如图1)冷至液状(冷井外部加干冰和之醇或冰和食盐混合)。使用前把盛有液体二氧化硫的冷并放在空气中气化,并经过浓硫酸和氯化钙干燥塔进行干燥。石酸钠;
卡尔·费休试剂(有吡啶):将63名碘溶解在干爆的100mL无水吡啶中,置于冰中冷却,向溶液中通人二氧化硫直至增重32.3名为止,避免吸收环境潮气,补充无水甲醇至500mL后,放置24h。此卡尔费休试剂的水当量约为5.2mg/mL。也可使用市售的无此啶卡尔·费休试剂。2.1.1.3仪器
滴定装置见图2。
试剂瓶:250mL,配有10mL自动滴定管,用吸球将卡尔·费休试剂压人滴定管中通过安散适当的干燥管防止吸潮,
反应瓶:约60mL,装有两个铂电极,一个调节滴定管尖的瓶赛,个用干爆剂保护的放空管,待滴定的样品通过人口管或可以用磨口塞开闭的侧口加人,在滴定过程中,用电磁搅拌。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-13批准4
2002-02~01实施
GB/T1600—2001
1广口保温瓶;2—-250mL冷片
图1冷井bzxz.net
1.5V或2.0V电池组:同一个约2000Q的可变电阻并联。铂电极上串联一个微安表。调节可变电阻使0.2ml.过量的卡尔·费休试剂流过铂电极的适宜的初始电流应不超过20mV产生的电流。每加--次卡尔·费休试剂,电流表指针偏转次,但很快恢复到原来的位置,到达终点时,偏转的时间持续较长。电流表:满刻度偏转不大于100μA。F
A10mL自动滴定管;B试剂瓶;C--干燥管;D—滴定瓶;E电流计或检流计;F--可变电阻;G—开关;H—1.5V2.0V电池组图2滴定装置
2.1.1.4卡尔·费休试剂的标定
a)二水酒石酸钠为基准物
加20mL甲醇于滴定容器中,用卡尔·费休试剂滴定至终点,不记录需要的体积,此时迅速加人0.15g~0.20g(精确至0.0002g)酒石酸钠,搅拌至完全溶解(约3min),然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。
卡尔·费休试剂的水当量cl(mg/ml)按式(1)计算:5
式中:230--·酒石酸钠的相对分子质量;36——水的相对分子质量的2倍;m\酒石酸钠的质量·g;
GB/T 1600—2001
36 X m X 1 000
230 × V
V-.-—消耗卡尔·费休试剂的体积,mL。b)水为基准物
加20mL甲醇于滴定容器中,用卡尔费休试剂滴定至终点.迅速用0.25mL注射器向滴定瓶中加人35mg~40mg(精确至0.0002g)水,搅拌1min后,用卡尔·费休试剂滴定至终点。卡尔·费休试剂的水当量cz(mg/ml.)按式(2)计算:m× 1 000
式中:m\水的质量.g;
V---消耗卡尔·费休试剂的体积,ml.。2.1.1.5测定步骤
加20mI.甲醇于滴定瓶中,用卡尔·费休试剂滴定至终点,迅速加入已称量的试样(精确至0.01g,含水约5mg~15mg),搅拌1min,然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。试样中水的质量分数X,(%),按式(3)计算:×V× 100
m X 1 000
式中:c卡尔·费休试剂的水当量,mg/mL;V-—消耗卡尔·费休试剂的体积,mL;m——试样的质量,g。
2.1.2卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法2.1.2.1方法原理
微量水分测定仪是根据卡尔·费休试剂与水的反应,结合库仑滴定原理设计而成。卡尔·费休试剂与水的反应式如下:I2+SO2+3C,H.N+H2O-2CsH.NHI+C,HN·SOC,H,N · SO:+CH.OH-→C,H.N . HSO,CH反应生成的I\在电解池的阳极上,被氧化成I2,反应式如下:21-—2e→12
(3)
由上式可以看出,参加反应的碘的摩尔数(I,)等于水的摩尔数(H2O)。依据法拉第电解定律,在阳极上析出的12的量与通过的电量成正比。经仪器换算,在屏幕上直接显示出被测试样中水的含量。2.1.2.2试剂和溶液
卡尔·费休试剂(包括有吡啶和无吡啶):市售。2.1.2.3仪器
微量水分测定仪:与化学滴定法精度相当。2.1.2.4测定步骤
按具体仪器使用说明书进行。
2.2共沸蒸馏法
2.2.1方法提要
试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物,一起被蒸馏出来,根据蒸出水的体积,计算水含量。2.2.2试剂
甲苯。
2.2.3仪器
水分测定器(见图3);
2ml.接收器:分刻度为0.05ml.;圆底烧瓶:500ml
2.2.4测定步骤
GB/T 1600-2001
称取含水约0.3g~1.0g的试样(精确至0.01g),置于圆底烧瓶中,加人100ml甲苯和数支长1cm左右的毛细管,按图3所示安装仪器,在冷凝器顶部塞一个疏松的棉花团.以防大气中水分的冷凝。加热问流速度为每秒2滴一5滴,继续蒸馏直到在仪器的任何部位,除刻度管底部而外,不邦见到冷凝水,而iH.接收器内水的体积不再增加时再保持5min后停止加热。用甲苯冲洗冷凝器,直至没有水珠落下为止,冷却至室温,读取接收器内水的体积。试样中水的质量分数X(%)按式(4)计算:X,
式中V-接收器中水的体积,mL;
m…试样的质量g。
V×100
mihurida
wuluuninm
直形冷凝器;2接收器,有效体积2mL,每刻度为0.05ml;3圆底烧瓶:1棉花团图3水分测定器
.(4)
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
本标准是对GB/T1600--1979(1989)《农药水分测定方法》的修订。修订后的标准中卡尔·费体化学滴定法等效采用了国际农药分析协作委员会CIPACMT30.1《卡尔·费休》法·同时补充了卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法,共沸蒸馏法等效采用了CIPACMT30.2《DeanandStark》法。本标准与(IPACMT30.1《尔·费休》法及CIPACMT30.2《Deanand Stark》法的主要差异为:1卡尔·费休法的滴定装置中,将CIPACMT30.1中规定的25mL自动滴定管改为10ml白动滴定管。
2卡尔·费休法使用的试剂中增加了无吡啶试剂。3共沸蒸馏法中,将使用的甲苯试剂由经干燥改为分析纯。补充了卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法。4
本标准与原国家标准GB/T1600-·1979(1989的主要差异为:删去了化学滴定法(卡尔·费休法)中的目测终点法。1
2卡尔·费休法使用的试剂中增加了无吡啶试剂。3共沸蒸馏法中,增加了在冷凝器顶部塞一疏松棉花团的要求,以防大气中水分的冷凝。4共沸蒸馏法中,加热回流速度由原来的每秒2滴~3滴改为每秒2滴~5滴。5补充了卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法。本标准自实施之日起,代替GB/T1600-1979(1989)《农药水分测定方法》。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:淄博科森仪器公司、淄博中惠仪器有限公司。本标准主要起草人:高晓晖、武铁军。本标准于1981年1月1H首次发布。本标准为第一次修订。
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。3
1适用范围
中华人民共和国国家标准
农药水分测定方法
Testing method of water in pesticides本标准适合于农药原药及其加工制剂中水分的测定。2检验方法
2.1卡尔·费休法
2.1.1卡尔·费休化学滴定法
2.1.1.1方法提要
将样品分散在甲醇中,用已知水当量的标准卡尔·费体试剂滴定。2.1.1.2试剂和溶液
GB/T 1600--2001
代替GB/T 1600-1979(1989)
无水甲醇;水的质量分数应≤0.03%。取5名~6g表面光洁的镁(或镁条)及0.5碘,置于圆底烧瓶中,加70mL~80mL甲醇,在水浴上加热回流至镁全部生成絮状的甲醇镁,此时加人900mL甲醇,继续间流30min,然后进行分馏,在64.5℃~65℃收集无水甲醇。使用仪器应预先干燥,与大气相通的部分应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管;无水吡啶:水的质量分数应≤0.1%。吡啶通过装有粒状氢氧化钾的玻璃管。管长40cm~50cm,直径1.5cm~2.0cm,氢氧化钾高度为30cm左右。处理后进行分馏,收集114℃~~116℃的馏分;碘:重升华,并放在硫酸干燥器内48h后再用;硅胶:含变色指示剂;
一氧化硫:将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠)的糊状水溶液的支管烧瓶中,生成的二氧化硫经冷井(如图1)冷至液状(冷井外部加干冰和之醇或冰和食盐混合)。使用前把盛有液体二氧化硫的冷并放在空气中气化,并经过浓硫酸和氯化钙干燥塔进行干燥。石酸钠;
卡尔·费休试剂(有吡啶):将63名碘溶解在干爆的100mL无水吡啶中,置于冰中冷却,向溶液中通人二氧化硫直至增重32.3名为止,避免吸收环境潮气,补充无水甲醇至500mL后,放置24h。此卡尔费休试剂的水当量约为5.2mg/mL。也可使用市售的无此啶卡尔·费休试剂。2.1.1.3仪器
滴定装置见图2。
试剂瓶:250mL,配有10mL自动滴定管,用吸球将卡尔·费休试剂压人滴定管中通过安散适当的干燥管防止吸潮,
反应瓶:约60mL,装有两个铂电极,一个调节滴定管尖的瓶赛,个用干爆剂保护的放空管,待滴定的样品通过人口管或可以用磨口塞开闭的侧口加人,在滴定过程中,用电磁搅拌。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-13批准4
2002-02~01实施
GB/T1600—2001
1广口保温瓶;2—-250mL冷片
图1冷井bzxz.net
1.5V或2.0V电池组:同一个约2000Q的可变电阻并联。铂电极上串联一个微安表。调节可变电阻使0.2ml.过量的卡尔·费休试剂流过铂电极的适宜的初始电流应不超过20mV产生的电流。每加--次卡尔·费休试剂,电流表指针偏转次,但很快恢复到原来的位置,到达终点时,偏转的时间持续较长。电流表:满刻度偏转不大于100μA。F
A10mL自动滴定管;B试剂瓶;C--干燥管;D—滴定瓶;E电流计或检流计;F--可变电阻;G—开关;H—1.5V2.0V电池组图2滴定装置
2.1.1.4卡尔·费休试剂的标定
a)二水酒石酸钠为基准物
加20mL甲醇于滴定容器中,用卡尔·费休试剂滴定至终点,不记录需要的体积,此时迅速加人0.15g~0.20g(精确至0.0002g)酒石酸钠,搅拌至完全溶解(约3min),然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。
卡尔·费休试剂的水当量cl(mg/ml)按式(1)计算:5
式中:230--·酒石酸钠的相对分子质量;36——水的相对分子质量的2倍;m\酒石酸钠的质量·g;
GB/T 1600—2001
36 X m X 1 000
230 × V
V-.-—消耗卡尔·费休试剂的体积,mL。b)水为基准物
加20mL甲醇于滴定容器中,用卡尔费休试剂滴定至终点.迅速用0.25mL注射器向滴定瓶中加人35mg~40mg(精确至0.0002g)水,搅拌1min后,用卡尔·费休试剂滴定至终点。卡尔·费休试剂的水当量cz(mg/ml.)按式(2)计算:m× 1 000
式中:m\水的质量.g;
V---消耗卡尔·费休试剂的体积,ml.。2.1.1.5测定步骤
加20mI.甲醇于滴定瓶中,用卡尔·费休试剂滴定至终点,迅速加入已称量的试样(精确至0.01g,含水约5mg~15mg),搅拌1min,然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。试样中水的质量分数X,(%),按式(3)计算:×V× 100
m X 1 000
式中:c卡尔·费休试剂的水当量,mg/mL;V-—消耗卡尔·费休试剂的体积,mL;m——试样的质量,g。
2.1.2卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法2.1.2.1方法原理
微量水分测定仪是根据卡尔·费休试剂与水的反应,结合库仑滴定原理设计而成。卡尔·费休试剂与水的反应式如下:I2+SO2+3C,H.N+H2O-2CsH.NHI+C,HN·SOC,H,N · SO:+CH.OH-→C,H.N . HSO,CH反应生成的I\在电解池的阳极上,被氧化成I2,反应式如下:21-—2e→12
(3)
由上式可以看出,参加反应的碘的摩尔数(I,)等于水的摩尔数(H2O)。依据法拉第电解定律,在阳极上析出的12的量与通过的电量成正比。经仪器换算,在屏幕上直接显示出被测试样中水的含量。2.1.2.2试剂和溶液
卡尔·费休试剂(包括有吡啶和无吡啶):市售。2.1.2.3仪器
微量水分测定仪:与化学滴定法精度相当。2.1.2.4测定步骤
按具体仪器使用说明书进行。
2.2共沸蒸馏法
2.2.1方法提要
试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物,一起被蒸馏出来,根据蒸出水的体积,计算水含量。2.2.2试剂
甲苯。
2.2.3仪器
水分测定器(见图3);
2ml.接收器:分刻度为0.05ml.;圆底烧瓶:500ml
2.2.4测定步骤
GB/T 1600-2001
称取含水约0.3g~1.0g的试样(精确至0.01g),置于圆底烧瓶中,加人100ml甲苯和数支长1cm左右的毛细管,按图3所示安装仪器,在冷凝器顶部塞一个疏松的棉花团.以防大气中水分的冷凝。加热问流速度为每秒2滴一5滴,继续蒸馏直到在仪器的任何部位,除刻度管底部而外,不邦见到冷凝水,而iH.接收器内水的体积不再增加时再保持5min后停止加热。用甲苯冲洗冷凝器,直至没有水珠落下为止,冷却至室温,读取接收器内水的体积。试样中水的质量分数X(%)按式(4)计算:X,
式中V-接收器中水的体积,mL;
m…试样的质量g。
V×100
mihurida
wuluuninm
直形冷凝器;2接收器,有效体积2mL,每刻度为0.05ml;3圆底烧瓶:1棉花团图3水分测定器
.(4)
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