【机械行业标准(JB)】 银氧化锌电触头材料化学分析方

中华人民共和国机械行业标准
银氧化锌电触头材料化学分析方法EDTA容量法测定锌量
1主题内容与适用范围
本标准规定了银氧化锌电触头材料中锌量的测定方法。JB/T 7774.11995
本标准适用于银氧化锌电触头材料中锌含量的测定。测定范围4.00%～12.00%。2引用标准
电触头材料化学分析方法总则和一般规定JB4107.1—85
3方法原理
试料用硝酸分解、银、镍、铝、镉及铋离子分别用硫豚，丁二酮，氟化铵，碘化钾掩蔽，用六次甲基四胺调节酸度，加溴甲酚绿作衬色剂，以二甲酚橙为指示剂，EDTA标准溶液滴定。4试剂
硝酸(1+1)。
硫腺溶液(100g/)当日配制。
氟化铵溶液（50g/l)。
丁二酮乙醇溶液(5g/)。
碘化钾溶液(600g/l)。
4.6六次甲基四胺溶液(100g/1)。锌标准溶液（0.01mol/）：称取0.6538g纯锌（99.95%）置于250ml烧杯，溶于10ml硝酸（4.1），4.7
移入1000ml容量瓶。稀至刻度。4.8乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C(CHN,O.Na:·2H,O)=0.01mol/L]］4.8.1配制：称3.72g乙二胺四乙酸二钠，用水溶解，移入1000ml容量瓶，稀释至刻度。摇匀。标定：移取10.00ml锌标准溶液（4.7)三份。分别置于250ml锥形瓶中，按5.2.2条进行。4.8.2
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度按式(1)计算：C,V
式中：
一锌标准溶液浓度，mol/l；
V,锌标准溶液体积，ml；
V。—一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，ml。(1)
取三次标定结果平均值，三次标定所消耗EDTA标准滴定溶液毫升数的极差值，不超过0.10ml。4.9溴甲酚绿溶液（1g/L）。0.1g试剂溶于20ml乙醇后，稀释至100ml。二甲酚橙溶液（2g/L）。配后一周内使用。4.10
机械工业部1995—10—09批准
1996—01—01实施
5分析步骤
5.1试料
称取1g试样精确至0.0001g。
5.2测定
JB/T7774.1-1995
5.2.1将试料（5.1)置于250ml烧杯中，加入10ml硝酸（4.1），低温加热溶解，除尽氮氧化物，取下冷却至室温。用水冲洗杯壁，移入100ml量瓶中，稀释至刻度。摇匀。5.2.2准确移取（5.2.1)溶液10.00ml入250ml锥形瓶中，加入40ml硫脲溶液（4.2)，5ml氟化胺溶液（4.3)，5ml丁二酮溶液（4.4)。20ml碘化钾溶液（4.5），8滴漠甲酚绿溶液（4.9），10ml六次甲基四胺溶液（4.6），5滴二甲酚橙溶液（4.10)，随后用EDTA标准滴定溶液（4.8)滴定由紫红色至黄绿色为终点。
分析结果的计算
锌百分含量按式(2)计算：
C.y.V,x0.06538
Zn(%)=
V——滴定消耗乙二胺四乙敲二钠标准滴定溶液（4.8)体积，ml；式中：
C。—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度，mol/l；0.06538与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当的锌的质量，g；V,试料溶液稀释体积，ml；
V。-分取试料溶液体积，ml；
m-试料质量，g。bZxz.net
7允许差
试验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
4.00~8.00
>8.00~12.00
附加说明：
本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由上海合金材料总厂负贵并起草。本标准主要起草人李永康凌向群胡新绪2
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