【机械行业标准(JB)】 银氧化锌电触头材料化学分析方

中华人民共和国机械行业标准 银氧化锌电触头材料化学分析方法EDTA容量法测定锌量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了银氧化锌电触头材料中锌量的测定方法，适用于银氧化锌电触头材料中锌含量的测定。测定范围为4.00%～12.00%。 2 引用标准 电触头材料化学分析方法总则和一般规定 JB4107.1—85 3 方法原理 试料用硝酸分解，银、镍、铝、镉及铋离子分别用硫脲、丁二酮、氟化铵、碘化钾掩蔽，用六次甲基四胺调节酸度，加溴甲酚绿作衬色剂，以二甲酚橙为指示剂，通过EDTA标准溶液滴定进行测定。 4 试剂 4.1 硝酸 (1+1)。 4.2 硫脲溶液 (100g/l)，当日配制。 4.3 氟化铵溶液 (50g/l)。 4.4 丁二酮乙醇溶液 (5g/l)。 4.5 碘化钾溶液 (600g/l)。 4.6 六次甲基四胺溶液 (100g/l)。 4.7 锌标准溶液 (0.01mol/l)：称取0.6538g纯锌 (99.95%) 置于250ml烧杯中，溶于10ml硝酸，移入1000ml容量瓶，稀至刻度。 4.8 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 [C(CH₂N)₄(CH₂COONa)₂·2H₂O] = 0.01mol/L 4.8.1 配制：称3.72g乙二胺四乙酸二钠，用水溶解，移入1000ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀。 标定：移取10.00ml锌标准溶液（4.7）三份，分别置于250ml锥形瓶中，按5.2.2条进行。 4.8.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度按式 (1) 计算： C_o = C_v * V_o / V_s 式中： C_o：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度，mol/l。 C_v：锌标准溶液浓度，mol/l。 V_s：锌标准溶液体积，ml。 V_o：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，ml。 (1) 取三次标定结果的平均值。三次标定所消耗EDTA标准滴定溶液毫升数的极差值，不超过0.10ml。 4.9 溴甲酚绿溶液 (1g/L)：0.1g试剂溶于20ml乙醇后，稀释至100ml。 4.10 二甲酚橙溶液 (2g/L)：配制后一周内使用。 5 分析步骤 5.1 试料 称取1g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定 5.2.1 将试料 (5.1) 置于250ml烧杯中，加入10ml硝酸 (4.1)，低温加热溶解，除尽氮氧化物，取下冷却至室温。用水冲洗杯壁，移入100ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.2.2 准确移取 (5.2.1) 溶液 10.00ml 入250ml锥形瓶中，加入40ml硫脲溶液 (4.2)，5ml氟化铵溶液 (4.3)，5ml丁二酮溶液 (4.4)，20ml碘化钾溶液 (4.5)，8滴溴甲酚绿溶液 (4.9)，10ml六次甲基四胺溶液 (4.6)，5滴二甲酚橙溶液 (4.10)，随后用EDTA标准滴定溶液 (4.8) 滴定由紫红色至黄绿色为终点。 分析结果的计算 锌百分含量按式 (2) 计算： Zn (%) = (V_o / (C_o * V_s * m)) * 0.06538 * 100 式中： C_o：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度，mol/l。 V_o：滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 (4.8) 体积，ml。 V_s：试料溶液稀释体积，ml。 m：试料质量，g。 0.06538：与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当的锌的质量，g。 6 允许差 试验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 锌含量 | 允许差 (%) ---------------------------------- 4.00~8.00 | 0.10 >8.00~12.00 | 0.15 附加说明： 本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由上海合金材料总厂负责并起草。本标准主要起草人：李永康、凌向群、胡新绪。 本标准由机械工业部于1995年10月09日批准，并于1996年01月01日实施。