【机械行业标准(JB)】 银氧化锌电触头材料化学分析方

中华人民共和国机械行业标准
银氧化锌电触头材料化学分析方法硫脲分光光度法测定铋量
1主题内容与适用范围
本标准规定了银氧化锌电触头材料中铋量的测定方法。JB/T7774.3—1995
本标准适用于银氧化锌电触头材料中铋量的测定。测定范围：0.05%～0.50%。2引用标准
GB7729—87
冶金产品化学分析分光光度法通则JB4107.1-85
电触头材料化学分析方法总则和一般规定3方法原理
试料用硝酸溶解，在酸性介质中铋[]与硫脲形成黄色可溶性络合物而进行光度测定。4试剂
4.1硝酸(1十2)。
4.2硝酸(1+14)。
4.3氯化钠溶液（50g/1)。
4.4硫脲溶液（100g/1)(当日配制，过滤使用）。4.5铋标准溶液：称取0.2310g硝酸铋[Bi(NO,)，·5H,O]于1000ml容量瓶中，加硝酸（4.2)溶解并稀释至刻度。混匀。此溶液1ml含0.1mg铋。5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
称取约0.2g试料，精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试样做空白试验。Www.bzxZ.net
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于250ml锥形瓶中，加入5ml硝酸（4.1)，低温加热溶解，除尽氮氧化物，冷却。加入16.0ml氯化钠溶液（4.3)产生氯化物沉淀并加热煮沸3～5min，使沉淀凝聚，取下冷却后加10ml硝酸（4.1)。用慢速定量滤纸将溶液过滤入100ml量瓶并用20～25ml硝酸（4.2）洗涤锥形瓶及沉淀各三次以上。
6.3.2在100ml容量瓶（6.3.1)中加入30ml硫脲溶液（4.4），用硝酸（4.2释释至刻度。混匀。放置机械工业部1995--10--09批准
1996—01—01实施
15min。
JB/T 7774.31995
6.3.3在分光光度计波长445nm处用3cm比色皿，以水为参比测其吸光度，减去空白吸光度，从工作曲线上查出相应铋量。
6.4工作曲线的绘制
移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml标准溶液（4.5)分别置于50ml量瓶中，各加入8.0ml氯化钠溶液（4.3），10ml硝酸（4.1)，15.0ml硫脲溶液（4.4）。稀释至刻度。摇匀。放置15min。在分光光度计波长445nm处用3cm比色皿，以水为参比测其吸光度，减去空白吸光度，以铋量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果计算
铋百分含量按下式计算：
2m×10
Bi(%)=
式中：
m,——从工作曲线上查得铋量。mg；m。——试样的质量，g。
8允许差
试验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
0.05~0.25
>0.25~0.5
附加说明：
本标准由机械工业部挂林电器科学研究所提出并归口。本标准由上海合金材料总厂负责起草。本标准由天水长城电工合金材料厂起草。本标准主要起草人赵光映李玉仁赵世育充