【机械行业标准(JB)】 银氧化锌电触头材料化学分析方

中华人民共和国机械行业标准
银氧化锌电触头材料化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量
1主题内容与适用范围
本标准规定了银氧化锌电触头材料中铝量的测定方法。JB/T7774.21995
本标准适用于银氧化锌电触头材料中铝量的测定。测定范围：0.05%～0.10%。2引用标准
GB7729-87
冶金产品化学分析分光光度法通则JB4107.1一85电触头材料化学分析方法总则和一般规定3方法原理
用硝酸溶解试料，残渣用焦硫酸钾处理，分取部分溶液，加入硫豚，抗坏血酸，阿拉伯胶，铬天青S，用乙酸铵缓冲溶液控制pH，使铝[IJ与铬天青S形成络合物，于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度。
4试剂
4.1焦硫酸钾。
4.2硝酸（1+1)。
4.3硫脲溶液(50g/l)。
4.4抗坏血酸溶液(10g/l)。
4.5阿拉伯胶溶液(5g/l)。
4.6铬天青S溶液（2g/1)，以水溶解时如有不溶残渣过滤后使用。4.7乙酸铵缓冲溶液（200g/1)。4.8纸浆（用定量滤纸浸泡）。
4.9铝标准贮存溶液（0.05g/1)。配制：称取0.8792g硫酸铝钾[Alz(SO)，·K,SO，·24H,O］溶于水中移入1000ml容量瓶稀释至刻度。摇匀。此标准溶液1ml含0.05mg铝。4.10铝标准溶液(0.01g/1)。
移取20.00ml铝标准贮存溶液（4.9)入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含0.01mg铝。
4.11银溶液（10g/1)。
称取2.50g纯银（99.95%）置于250ml锥形瓶中加10ml硝酸（4.2）加热溶解蒸发至3ml左右冷却，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。此溶液1ml含10mg银。4.12锌溶液（2g/1)。
称取0.50g纯锌（99.95%）置于250ml锥形瓶加5ml硝酸（4.2)加热溶解试样蒸发至3ml左右冷机械工业部1995-10—09批准
1996--01—01实施
JB/T7774.2—1995bzxZ.net
却，移入250ml容量瓶，稀释至刻度。摇匀。此溶液1ml含2mg锌。5仪器
分光光度计。
分析步骤
6.1试料
称取约0.5g试料，精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料(6.1)置于250ml烧杯中加10ml硝酸（4.2)，加热溶解，蒸发至近干，冷却至室温。加25ml水溶解盐类，加约一牛角勺纸浆（4.8）搅拌，加热煮沸，用定量滤纸过滤入250ml容量瓶中。洗涤烧杯及滤纸各三次。
6.3.2将沉淀和滤纸移入铂埚中，加热至埚中滤纸干燥后，移入马弗炉中，在炉温700～800℃C灼烧至灰化，取出冷却后加入2g焦硫酸钾（4.1)在炉温650～700C熔融30min，取出冷却至室温，用温水没取铂埚中熔块，将此溶液合并入滤液(6.3.1)中，稀释至刻度。摇匀。6.3.3移取10.00ml溶液（6.3.2)入100ml容量瓶中，加入5.0ml硫豚溶液（4.3），2ml抗坏血酸溶液(4.4)，2ml阿拉伯胶溶液（4.5），2ml铬天青S溶液（4.6)和8ml乙铵缓冲液（4.7)，稀释至刻度。摇匀。放置25min至30min。于分光光度计波长610nm处用1cm比色血，以水为参比测其吸光度。6.3.4以试料吸光度减去试剂空白吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。6.4工作曲线绘制
移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ml铝标准溶液（4.10)分别加入100ml容量瓶，各加入2.0ml银溶液（4.11)和1.0ml锌标准溶液（4.12)以下按6.3.3条进行。减去零浓度吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果计算
铝的百分含量按下式计算：
Al(%)= M, . V, : 10--
m:V。
M,-—从工作曲线上查得铝量，mg式中：
V试料液总体积，ml；
V。—分取试料液体积，ml；
试料的质量，g。
8允许差
试验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
0.050~0.070
>0.070~0.100
附加说明：
JB/T7774.21995
本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由上海合金材料总厂负责起草。本标准由天津电工合金厂起草。本标准主要起草人赵世育
赵光映
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