【国家标准(GB)】 砷化学分析方法 二硫代二安替吡啉基甲烷光度法测定铋量

中华人民共和国国家标准
砷化学分析方法
二硫代二安替比林基甲烷
光度法测定铋量
Methods for chemical analysis of arsenicThe dithiodiantipyryl methane photometricmethod for the determination of bismuth content本标准适用砷中秘量的测定。测定范围：0.010～0.200%。UDC 669.778 : 543
.42:546.87
GB 4373.4—84
本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。」方法提要
试样用盐酸、硝酸溶解，蒸至近1，加几滴盐酸及少量水溶解，调节溶液酸度为pH3～1，加显色剂显色后，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。显色溶液中分别存在100ug以下的铜、银及20μg以下的锅、硒、筛不影响测定。2试剂
2.1盐酸（比重1.19）。
2.2盐酸（1 +1）。
2.3硝酸（比重1.42）。
2.4氢氧化铵（1+1）。
2.5洒不酸溶液（25）。
2.6抗坏血酸溶液（5%）。
2.7显色剂溶液：称取0.2g二硫代安株比林基甲烧，置于100ml烧杯中，加人20ml无水之醇、20ml冰乙酸和160ml水，微热使其溶解，过滤塑料瓶中备用。2.8铋标准贮存溶液：称取0.5000g纯铋（99.9%以上），置100m1烧杯中，加入10ml水和1)ml硝酸（2.3），加热溶解，继续蒸发至1～2ml。稍冷后加人20ml硝酸（1+9），点沸、取下冷月移人500ml容4瓶中。以硝酸（1+9）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg铋。2.9秘称准溶液：移取50.00ml标准贮存溶液（2.8），翼于500m容最瓶山，用磁酸（1+9）稀释至刻度，混勾勺。此溶液1ml含0.10mg铋。3仪器
分光光度计。
4试样
砷试样须经80目筛网筛分，筛f直径应不大12mm。4.2试样加1后保存在「燥器中，当天称取进行分析，并按筛」：与筛下比为3：1称取试样。国家标准局1984-04-30发布
1985-04-01实施
5分析步骤
5.1测定数量
GB4373.4—84
称取两份试样进行测定，取其平均值。5.2试样量
按表1称取试样
0.010 ~0. 080
>0.080~0.200
-HTi KAoNi KAca-
5.3测定
5.3.1将试样（5.2）置于100ml烧杯中，加人5ml盐酸（2.1）、3ml硝酸（2.3），盖上表Ⅲ，低温加热溶解，继续蒸发至近干，取下稍冷。加人6滴盐酸（2.1），用水洗表Ⅲ及杯壁，煮沸2～3min，冷却。将溶液移人50ml比色管中，用水洗涤烧杯，洗液并入比色管中。5.3.2加人2ml酒石酸溶液（2.5）、2ml抗坏血酸溶液（2.6），用氢氧化铵（2.4）与盐酸（2.2）调溶液至PH3～4（以0.5～5.0pH试纸检查），加人4.0ml显色剂溶液（2.7），以水稀释至刻度，混匀。
5.3.3将部分溶液移人3cm或1cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。
5.3.4从工作曲线上查出相应的铋量。5.4工作曲线的绘制
移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml标准溶液（2.9），分别置于--组50ml比色管中，以下按5.3.2～5.3.3款进行。以量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算铋的百分含量：
式中：m，一一自工作曲线上查得的铋量，mg；mo—试样量，g。
分析结果表示到小数点后三位。7允许差
mo×10
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。301
0.010~0.040
0.040~0.100
0.100~0.200
GB4373.4—84www.bzxz.net
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由湖南水口山矿务局负责起草。本标准由湖南水口山矿务局科研所起草。本标准主要起草人凌宗干、刘彬彬。302
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